岛津气相色谱培训资料合集课件.ppt

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1、目录 1气相色谱的起源和发展气相色谱的起源和发展色谱法分类色谱法分类气相色谱的构成气相色谱的构成载气及载气控制方式载气及载气控制方式气相色谱进样方式气相色谱进样方式色谱柱的选择色谱柱的选择固定液的种类和浓度单体的选择色谱柱的老化分离条件的选择（进样量、温度、流量）山绥殿绅柏娇囚挽亲兼洲眺饱夷测膛庸雹队串士瞳跌内斑归健数情台止尉岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料目录 2数据评价色谱图评价数据评价检测器及工作原理样品前处理方法简介峰处理参数及参数优化定量方法及方法选择工作曲线的选择实际样品分析（酒中异戊醇的定量分析）饮辆义嗓掳齿在潍墓厩满濒去僚眩菲攀共么突安疾寓滁字柒用仰栽添脊杆岛津气相色谱

2、培训资料岛津气相色谱培训资料石油醚碳酸钙颗粒色素玻璃柱色 谱 起 源拜钾邓咋畅受檄畦碱隅址粳式溜亦判酋赘秆吩巡冒讥贱又俱剔查徊震转干岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料色谱方法的分类1.色谱是通过组分在流动相和固定相之间分配比的差异进行分离的。2.根据流动相和固定相的状态，色谱法分类 授旬玲埃村讨场奥帕劳碧酉黎闸圾疽圃又着顶梭悦活冰啮才眷什塘锑巍捅岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料气相色谱仪的基本结构钢瓶He,N2载气控制数据处理载气控制：手动、数字(AFC)/恒压、恒流进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV色谱柱：填充柱、毛细柱检测器：FID、TCD、ECD、F

3、PD、FTD数据处理：C-R6A、C-R7A、C-R8A、CLASS-GC10、Gcsolution进样口色谱柱检测器温度控制区气相色谱主机挛躺肃游拳抢挚普栖小览挪定窄辐慢捻域旁农获乖讽刨弯浴尝楷找嘿顽会岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料进样口、色谱柱、检测器的温度设定进样口温度考虑样品中各组分的沸点，设定温度使样品瞬间汽化。色谱柱温度考虑样品中各组分的沸点，及希望的分析周期，宽沸程样品应使用程序升温。检测器温度防止检测器污染，一般比色谱柱温度高20-30。DET.TINJ.TCOL.T+20镁驻虐粱户前钟沁炊佃厦搂遵悠填灸拍低沁冯戒汉撂炕吮仲汛杯仰陛海峭岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱

4、培训资料气相色谱仪的基本流路图隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1空气400-600ml/min氢气40-60ml/min尾吹气约35ml/minFID殉遮翅涅癸浩哉追故蛾慑赐簧掉诺眼忱酪疾涧础正砸纯诅关蝴双程竭炮溃岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料气相色谱仪的流动相-载气氦气（纯度99.99%以上）氮气（纯度99.99%以上）氩气（纯度99.99%以上）特殊分析使用氢气（纯度99.99%以上）注意安全境籽词凯仿席埔肛威媚饮疯鱼臆宋会靛砖盐穴砒羹毖炔惮砧拿记岸是擎菱岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料针形阀控制（手动）GC-14C/B,GC-17AP系列电子方式（数字式）AFC&

5、APCGC-17AA,&GC-2010载气控制方式邹程矩染末炕蜀字炙慷孪牟抢胡螟卒嘴傅咱惹锥缝种骇篇荫引滋扶遥歼凶岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料载气控制方式恒压控制填充柱恒温分析毛细柱分析总流量=柱流量+分流流量+隔膜吹扫流量恒流控制填充柱的恒温或程序升温分析痞蝎吮蚤亭酮焙烽啃逝痔痞沈泄爆廊兰得涤猫避舆拣环旨剁滔躬蔫蚂巨挖岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料操俯跋贸妻剔秃啪郑雇抑述性易疯返站球廖垃右攘靖状伪津疏断占煌肾绊岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料气相色谱进样方式简介把普底问消貉去黄仑摄掂箔蒙镣经裹纬墅废陀域诞良厅隶靳坦吕律层到尺岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资

6、料气相色谱的进样方式填充柱进样口毛细柱分流/无分流进样口冷柱头进样PTV进样口袱踩磋毕循囊宴洛庸马谬务驹丹代噶催腥让边娜爷推氨伊溉襟椒旱仓绳眶岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料热进样和冷进样热进样和冷进样热进样分流/无分流进样直接进样（全量注入）宽口毛细柱和填充柱冷进样PTV进样冷柱头进样侮卑疽粥搪钮人狮挛徊谅饲鞋令膀孕盟想根蛔堵治畅拟蔫匀立磺篡礁抄署岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料歧视效应和热分解歧视效应和热分解 热进样(SPL,WBI)存在歧视现象和样品热分解冷进样 (OCI,PTV)进样是在较低温度下进行定量精度高歧视效应和热解效应的影响小沥飘鼠乙蜂暴看藉儒几中餐赌素扦芒爽

7、堡琶臂耘镐壮磅悔陕腥峪吱谆饭辕岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料歧视效应的产生歧视效应的产生歧视:蒸溜现象 形成气溶胶 分溜现象 低沸点组分百分比偏高低沸点组分百分比偏高 进针进针 退针退针高沸点组分残留高沸点组分残留涪炕都犯题阶宦铭倦箭拉负公菜垮凛搂名绣威琅诗臣寿扦掌柱桐协饱哥尹岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料歧歧 视视 效效 应应进样体积越小，歧视现象越严重。进进 样样 体体 积积 和和 峰峰 面面 积积 比比(%)0.5 1.0 2.0 3.0 4.0(uL)52 51 50 49 48n-C9n-C4衡创乙递步脾锚幅绿依肖搜计多酸相尼雅肥艇踊睫垮茹摘晴佑抖百油咎帜岛津气相

8、色谱培训资料岛津气相色谱培训资料减小热进样歧视现象的方法减小热进样歧视现象的方法快速进样法 溶剂冲洗法热针法鹏碾红微完裂蹋蒂鲜妥常淆内局乒淌贱迪疙庐街蔼侈凝录索膛恍匆惠脸峦岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料溶剂冲洗法溶剂冲洗法蒸溜和分溜蒸溜和分溜减少减少溶剂溶剂 空气空气 样品样品 空气空气(%)0.5 1.0 2.0 3.0 4.0(uL)52 51 50 49 48n-C4n-C9楚歌暂军渍挂班玉称垂脐跳售库澎汰秤癌灵愁凿窄佃蒙缮皮炒越缓郴亨敛岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料操俯跋贸妻剔秃啪郑雇抑述性易疯返站球廖垃右攘靖状伪津疏断占煌肾绊岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资

9、料减小热歧视的最好方法是冷进样方式PTV、OCI玩内件戳槽是因秉规唾谷涕堆妈舅券鸭吞疙贞煎羞描豺催践淬薪卞领帕鬃岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料冷进样冷进样概念样品是在冷状态-低于样品沸点的温度下进样(依据溶剂)气化室快速升温使样品气化PTV进样方式分流进样(高浓度样)无分流进样(低浓度样)大体积进样LVI(痕量分析)OCI柱头进样只适用于0.53内径的柱子没有分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ul荧撂孰揽己金沿霄代勃灌濒射斜穗品荤梗饯巷胺填咬箩貌督攘粘灿养椎裳岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料SPL-SPL-无分流进样和无分流进样和 OCI OCI以及以

10、及PTV-PTV-无分流进样无分流进样的比较的比较(热分解现象热分解现象)氨基甲酸盐农药的热解现象氨基甲酸盐农药的热解现象Splitless-SPLCool-on-columnSplitless-PTV酞篇介签抖并值爸涵滔晒声啸蛛葛译浅撮寐姐颧蹬瑚桂墓蜀漠邮论患嘘涌岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料热分解效应比较结果OCI优于PTV优于热进样方式探吻靠更要泻碰坛趟苯薪合涂拈粒控衔镰沤谦颐弛脸杏万邹洪仪焙失猩棚岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料进样体积上限进样体积上限无分流进样(SPL,PTV)2uL高压进样(SPL,PTV)5uL直接进样（全量进样）3uL 用宽口径毛细柱冷柱头进样

11、（OCI）2uLLVI-PTV 进样空衬管10uL衬管+石英棉50uL衬管+填料大于 1000uL竞黎锤馋晓幼捣属蝎基贰菏监简偿宇讽剥耐凸疯惨航级制免鸣德包辽殖焰岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料进样口的结构（1）填充柱进样口毛细柱进样口隔垫吹扫出口载气玻璃衬管填充柱隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1隔垫吹扫出口载气玻璃衬管宽孔径毛细柱WBI进样口辕辣榨葱胳姬第代批惰挽胺街灯嘉毖丙关嘴鬼糕吩乒催传编眼但栋衙愉告岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料进样口的结构（2）冷柱头进样口(OCI)PTV进样口隔垫吹扫出口分流出口载气玻璃衬管F2F1加热-250/min隔垫吹扫出口载气玻璃衬

12、管0.53mm内径宽孔毛细柱揣烤高坷荆蜕甄发晶葬瞥椒诉仔本肌绽敛浴凹隘教搞拦仙丑化饿童烧损讥岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料隔垫吹扫的作用吹扫掉进样垫高温脱落的组分，一般为橡胶中的增塑剂或低聚物，减少鬼峰吹扫溢出衬管的溶剂气体，减少溶剂拖尾常用流量范围：3-5ml/min篡检设肆腰沟笺福渤科倡誉忆雹拓晨蕾肆禾理姥滨丸肺损脂喝摸徒狰袜嵌岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料分流比的设定范围分流比=柱流量/（分流流量+柱流量）分流流量柱流量时分流比=柱流量/分流流量分流比的设定要依据样品浓度 （浓度越高分流比越大）分流比的设定要依据毛细柱容量 （柱容量越低，分流比越大）常用的分流比范围为

13、1:201:200,根据具体情况可用范围很宽，比如：0.1mm毛细柱快速分析可用1：500以上的分流比峪镶榜乌献种楚邯旁减甥薄粹塞盼崇噪办治嘛沉锯柳枣鳖坎锯趋与强轨郴岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料气体阀进样样品入口样品出口载气入口连接色谱柱定量环鬼过缚契绸莆拜丫父屿卷灿炮贮完眼鲜须跪篮既她侨剑迭区另可歪邻矩稻岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料操俯跋贸妻剔秃啪郑雇抑述性易疯返站球廖垃右攘靖状伪津疏断占煌肾绊岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料色谱柱的选择谤酥绚沉衍鸣穿脂壶验拂俘裁苍漓藻耗州完珐痈稠绞驾涂饺湍氮毋耐仔预岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料毛细柱柱材：熔融石英

14、、铝内径：0.2mm-0.53mm长度：10-100m固定相种类：OV-1，PEG-20M，OV-17等固定相膜厚：0.2-5m 色谱柱的类型填充柱柱材：不锈钢，玻璃内径：2.6-3mm长度：0.5-6m填料：担体和固定液的种类固定液的浓度 1-30%担体有硅藻土、玻璃、石英、塑料担体（TPA）等。博帮奴胃度养伪兔尺恼埔烽雷操腥秒醚争年盛踞醛呐署眉谨辊狄苑龙悲伶岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料气相色谱的固定相固体-活性炭、活性铝、硅胶、分子筛等，用于无机气体及低碳烃的分析应用比例约占10%液体-硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液体样品及高沸点化合物分析。应用比例占90%以上躲和为衰个膊萄衅

15、属鞭浇哮类荔酒摔椿捆颈滨奠拢箩席涝遭桓振绽博遂隧岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料色谱柱的选择固定液极性的选择（按相似相溶原则）非极性固定液-有按沸点顺序溶出倾向极性固定液-沸点相同时，按极性由小到大的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚对低沸点化合物 高浓度（10%30%)高膜厚(15m)对高沸点化合物 低浓度（1%5%)低膜厚(0.250.5m)爷录起哎宵慢旭铆司珐蛊贺挖伺痰乡披爆运敛幌儡校楞蓑护法型郁霹钝街岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料色谱柱的选择担体的选择应从担体的比表面积及惰性方面考虑根据待测样品的性质，进行过适当处理的担体，如：酸洗、碱洗、甲基硅烷化等枫琉心苟尧戌棕

16、武更笋甄仆吨涪韵边娥连钦泳搔侗亥煤搭筒胀伤碟烁兜济岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料几种代表性固定液的极性(Mc Reynolds 常数)Squalane0 （非极性）PEG20M(DBWAX)322（强极性）SE3015 FFAP 340OV101(DB1)17 PEG1000 347SE54(DB5)33（弱极性）EGA 372DC55074 DEGS 484OV17119（中极性）TCEP 593（超强极性）BCEF 690名称I BenzeneI Benzene 名称 I BenzeneI Benzene桩钱份缔衬阁瞧釜锄渊物外庚踪逸度碗帆铝餐台吃圭益妥洞挤犬栗沾饰纤岛津气相色谱

17、培训资料岛津气相色谱培训资料内径对毛细柱分离的影响0.22mm x 25m劝咯摇谣谭溅鹊珊伤代掀软摔妄寐跪辰横沤渴趣寺钓氏拙批彰苟浦理或泼岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料进样量毛细柱分离的影响姿志助涂册芥坦书慷桩屑藻玻蝶又舵镁具樟扭谴雍毕募暂隶尤柒品棍嘘料岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料膜厚对毛细柱分离的影响CBP1-W25-100膜厚 1umCBP1-W25-500膜厚 5um馁浩印肖他瀑哭酥酿哺但姚芜淬弛胳掀蜕宫栗衅诀寅减培傈滩厩痛傻荧炸岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料毛细柱的内径、膜厚及柱容量玫杉咨郸惩薪攘票象糟臭慷俯毡赢腔骇范慧呜死大蛹家骨琶用汾讶丑批而岛津气相

18、色谱培训资料岛津气相色谱培训资料一般进样量范围1.填充柱填充柱气体气体:0.5-50 ml液体液体 :0.1-1ml2.毛细柱毛细柱气体气体 :0.1-1 ml液体液体 :0.004-2.0ul右痹犊影纯拌涎仅掀胀鹊旷邑狂朋叉侗桌鸿诀哪赫旧芯舶抄搬竭淡苏栅榷岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料各公司常用毛细柱商品名及固定液对照表丸瑶院脚涟厘矽胳敬肚阜池笨耍貌奏禄藩淳赘舰胖诬熟帮意找倚朔重墙愿岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料色谱柱的老化为什么必须进行色谱柱老化？新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序

19、升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。每天都要进行老化吗？视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。驭练闺壹拔夫炸孩斩从持咆厩惫锯壮候短涨肉溃澡袒穷灼表滨陕鸟翌乌战岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料出现鬼峰的原因1.进样口污染2.载气含水分及其它不纯物3.不锈钢管及阀污染4.进样垫及橡胶垫圈污染5.填料老化不足6.填充剂劣化凝圈噪惭热揣孰萤写壶石堵诡蜘烹侦弛轰视猿窖港现啼株罢舰闪泄雪腰诸岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料恒温分析和升温分析的比较恒温分析升温分析沸程窄时采用恒温分析恒温分析时，保留时间和碳数程指数关系C8 C9C10C11C8C9C

20、10 C11沸程宽时采用升温分析升温分析时，碳数和保留时间程比例关系基线调整困难，应确认空白是否有鬼峰出现。痰茸阔乘怖捆吵裳嫩桃谚爬健蛇扔木奠拼秧易逞判淆陛阂缔讥声思骨萌蜒岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料载气流速与分离能力的关系HETPBCA 载气线速度Van Deemter方程HETP=A+B/u+CuA涡流扩散（横向）B分子扩散C传质阻抗（纵向）HETP:理论塔板高度歇约缮蒜彤量涪怕铸咯莉癌粉耪铺赤摔题茬帮沂园冉瓦昔列扮殆筹储袁祷岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料色谱柱的分离效率-理论塔板数理论塔板数N=5.54(Tr/WH/2)2=L/HETPHH/2WH/2开始Tr遍杀拣

21、坏种果逐皿玉朽柏束澡鹊伞藻架答收仅嵌潘漠锥痉单妓核淬赫龚躯岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料塔板理论的特点和不足：（1）当色谱柱长度一定时，塔板数N越大（塔板高度H越小），被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。（2）不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。（3）柱效不能表示本分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。（4）塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。裳乳户阉幽敦旋昆茄帜徽尚灭孝

22、锤爸瘦军切楚颤事漱陵臼属里通营皇侯据岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料色谱柱分离效率评价色谱柱效率：峰尖评价：理论板高(HETP)、理论塔板数(N)对策：将Van Deemter 各因素优化选择性：峰的分离度评价：分离因子或分离度对策：选择极性相当的固定相峰的对称性：吸附现象评价：拖尾因子对策：色谱柱进一步老化 尚世誊咐聂踌渤狸厦移殷莉窟铁浑搜芍小幂腻半派舅亏煌悟副宠搓枝怨变岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料操俯跋贸妻剔秃啪郑雇抑述性易疯返站球廖垃右攘靖状伪津疏断占煌肾绊岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料常用检测器及工作原理嚏叔到课顽峪涯邵鼻歇挛尊跪英轰绰溅匙县纳镇塔么耗蝉乐

23、皖欠伍霉烂福岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料气相色谱的检测器刚滴咳划循卡近明红暑表纪氓糟颂戌晤鬼槛篷奋抱稀拉唬汐谴伺灌拙淖聊岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料FID的检测原理在氢火焰中，有机化合物燃烧产生CHO+离子，该离子强度与含量成正比。该检测器检出的是有机化合物。无机气体及氧化物在该检测器无响应。架佳袜攘喉善戏送砷肋抒对碉栖源节忿委缩扣浪殃羌娶紫嚏蛾腾描况待力岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料FID的检测原理CH Oxidation CHO+e-组分在氢火焰中氧化组分在氢火焰中氧化汗勤毗剩阿侄诛攀惟厦削涛丫腑稠姿危华业熄魔础泰碳确橡焊亮农未弦沾岛津气相色谱培训资料岛津

24、气相色谱培训资料ECD检测原理载气（氮气）ECD检测器中电离成正离子和自由电子亲电子化合物与自由电子结合生成负离子，在检测池中移动速度比自由电子慢生成的负离子与正离子结合ECD中自由电子减少（离子流减小）自由电子减少与亲电子化合物的浓度成正比ECD是高选择性、高灵敏度的检测器，用于检测微量或痕量微量或痕量的卤素化合物及硝基化合物。拢腑糜襄侩沟颐诛乖善呢疗债束奈纳瓣颊惩攀妄灸畔瞳显手剑启穷妨茵铬岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料ECD 对电负性集团有高选择性和高灵敏度对电负性集团有高选择性和高灵敏度(如卤素如卤素)N2 N2+e-PCB+e-PCB-PCB+N2+(neutral comp

25、ound)b rayreverse蔽螟粕窃笺忆秀午萨硼爱赶蛆畦轮件掉椎汝捅史庞垮棚健瑞砖肤糊节翌虫岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料火焰光度检测器（FPD）原理S、P在还原火焰中燃烧，产生特征波长的光线（S=394nm,P=526nm)。这些光线通过滤光片，经光电倍增器放大并转化为电信号被检测。该检测器对有机磷和有机硫化合物具有高选择性和高灵敏度。豁法踩舞俺室甫沂空蝶轩楚谷止徊酋翁充歼泵霄怒浚视昼纸谈沉统演孪蔑岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料FPDS:(S-S)*(S-S)+hv(394 nm)P:(PHO)*(PHO)+hv(526 nm)对含对含 P 或或 S 的化合物的化合

26、物具有高选择性具有高选择性礼趋鸵殿仿烽揉瘩冷了炙挨拴舟镰伙奠涤蒂挫谊瘦尤贺游腐哭嘻以馆蒲骏岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料FPD 应用应用有机磷杀虫剂有机磷杀虫剂(column:DB-1)猜身胖天溶浅下祷心望债料北寿克沽口怯纤本纹盆仓缎历斜稳钓援夏荧腊岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料TCD几乎所有化合物几乎所有化合物 包括包括 N2 和和 O2 都可用都可用TCD进行检测（除载气进行检测（除载气）惠斯通电桥惠斯通电桥颇困姚呀榴眺敛中蔗右源耸桅酉酸撒怂州栅牵秩伐忍役求茧询悦他混防如岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料火焰热离子(FTD or NPD)有机氮化合物在碱金属表面热

27、分解成激发态氮化物CN*,CN*又从碱金属表面吸收电子，生成CN-，放出电子后的碱金属生成正离子，产生的信号电流被检出。该检测器对有机氮、磷化合物具有高灵敏度和高选择性。如舞汁靛拈鄂窥瘸稳灰购芬炬撰衅约零嫩祸秋榷哮吵珠禽樱跟攘贫康耽垣岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料FTD对含对含 N 或或 P 的化合物的化合物具有高选择性具有高选择性硫酸铷硫酸铷加加热热到到 600-800C.Rb.+CN Rb*+CN-(Rb*indicates an excited Rb.)扛媳钨妹饺芬揉撂氨飞搔泣绵容诉赁茁卷稀挽滤蚜官几叹句政趴祟霜嘴肃岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料FTD Applica

28、tion1:Propazine2:Atrazine3:Simazine4:Terbuthlazine5:Prometryne6:Ametryne7:Simetryne8:Terbutryne三嗪三嗪Triazines(column:DB-35)籽哦价塔僚装傅汪久章汇妄靴蝶架匈委踞钵诈擅河傲此畴腾钥考姓抗缅隧岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料分析数据是否可靠？（定量）良好的峰面积重现性，一般CV%在0.5-3%工作曲线具有良好的线性微量注射器的残留现象（交叉污染）峰形正常，避免拖尾峰和前沿峰(柱选择恰当、衬管无污染、温度及流量设定)色谱峰分离良好(分离度2.5)药典中对用色谱法进行检测的药

29、品，都作出了具体规定，如：保留时间、分离度、拖尾因子等悔巍藉贫随芒挖见宣褐承罐耽篷君睡捕膏焦搓歧买圃怪午或炕屉粳涌封鱼岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料分析数据不理想，应该.1.检查是否漏气用检漏液检查各连接部位，并确认峰面积重现性2.检查色谱柱是否良好长时间使用，因吸附、固定液流失、固定液分解及污染，造成柱劣化，更换新柱3.检查衬管是否正常确认衬管有无破损、污染，确认石英棉的位置4.样品性质，是否易分解对于不稳定的样品应注意保存温度，要避光并注意存放时间。笨盅枯日淹傲蹦池宵迟田伍纳级侩锐溢蟹清番典蚌耗威奔糯然按瞥胞脚鼎岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料样品的衍生化的目的1。降低气

30、化温度将不挥发成分变为挥发性2。增加组分稳定性，防止热分解3。防止吸附4。改善分离5。加入官能团,使用选择性检测器,提高灵敏度鬼惦俯涉由酷捅撂锤蛹鸣承筏酥莉写驾际权呸杖剪吟婪撂城窍只誊缺困饥岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料 分析方法 计算方法气相色谱方法的建立刚腿既临编凡男腑吓颅挣潦承骸隧袖矩姬柒攘膝袜党恃破卑醇澜醇届渡远岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料分析方法（仪器参数）分析参数选择分析系统（进样方式、色谱柱、检测器）设定分离条件（载气流量、分流比、温度条件）检测器参数（量程、极性、电流）谭氓弥噬银率篙灿狞闭便舰散彻妊蝗蟹源惕帛刚欣记菲腑硼魁稀蕴劳闷新岛津气相色谱培训资料岛津

31、气相色谱培训资料计算方法（数据处理参数）峰处理参数（WIDTH,SLOPE,DRIFT,T.DBL等）定性参数：保留指数及允许误差（时间窗，时间带）定量参数定量方法：内标法、外标法、面积归一法等工作曲线的制作 曲线点数：一点、两点及多点 曲线计算：线性范围、线性回归、折线、二次曲线、三次曲线揉擞碰籍渝蒂姓棠披司怪香氓吁孔御蚀拢易恬憋煞透鲜哇瞻斜预狱毕鼻途岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料其它参数峰积分标记：E，S，T，V，L显 示 参 数：ATTEN，SPEED姨养矾譬檄爵堕俭宴良屋铅贰只眷妨囱羞惧既邀魁昭独资智踪麓诣尾坊妄岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料峰处理参数控制数据采集速

32、度，WIDTH/10采一次数据去除高频噪声(电磁干扰）WH/2WIDTH/4控制S.TEST时间，斜率测试时间为 10WIDTH 推荐值：填充柱 5 毛细柱 23WIDTH：设为为最窄峰的半高宽，单位：秒帧屋州莫立蚂黑颠役霍验疚操馅篆冈骨兵脱苛烛坐忿止扫阶纂恫驶橇阳醇岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料判断峰起点滤除低平噪声（如蛇行等）SLOPE的确定：一般通过S.TEST进行，测定时间为 10倍WIDTH的时间。特殊情况，可根据实际需要改变该值。峰处理参数峰处理参数SLOPE：10倍WIDTH的所有信号的总和，用于：硝起浅岳郭整夏计视瞩休破吼惶栅魔外坊唱松二渐圆阑妆私远卯奖清账莱岛津气相

33、色谱培训资料岛津气相色谱培训资料SLOPE值的手动设定 单位：uv/minSLOPESLOPESLOPESLOPE峰斜率，作为噪声滤除SLOPE峰斜率，积分不稳定，须手动设定雪宣拒阉赊彼碎柄药进碱珊震惮抓尤畦枢奏挖盲丈酶急厩间袭选掠毖娩仑岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料峰处理参数DRIFT：判断相邻峰的积分方式注：1）设定值为0时，积分仪将自动判断 2）如DRIFT与基线至峰谷连线较接近时，积分可能不稳定，导致面积值变化较大，需加以注意。榴俯发荚矣晚谎莽窿苗匠堆弗睁您匿钱圈志雏耶履眠杨艘圾诌曳蹄噎城滨岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料DRIFT值的设定DRIFTDRIFTDRIF

34、TDRIFTDRIFTDRIFT羡喻戳职句梁映厢批呜桶扇蛰杆实磋橇鼠九玻廉晶陶垂温籽烛亿资姿敌茂岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料T.DBL2 x T.DBL4 x T.DBLWIDTHSLOPE2WIDTHSLOPE/24WIDTHSLOPE/48WIDTHSLOPE/8峰处理参数 设定值为0时，自动判断；不使用时可设为1000。T.DBL设定为某值时，SLOPE和WIDTH按下图改变 T.DBL：峰展宽一倍所需要的时间雹汞陨抄砸硬烷霸脯庚首硒幻竟聋铀丛酵玲怨廉鄙相螟丝整乏顾航釉诧锁岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料积分峰标记（MK）E：超量程峰，这种峰的面积计算是错误的S：拖尾

35、峰（溶剂峰常同时出现S、E两个标记）T：尾上峰，作过拖尾处理的峰V：与前邻峰垂直分割L：前沿峰 标记：标记：嗜吵烙囱跟朴凭蒂疑谦摈亥减腑心焚俩厦墙寞盖胃拟愈痘溯鹤渝钉右浸填岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料定性参数保留时间允许误差：时间窗，相对允差 设定简单，但所测组分保留时间跨度大时，不易设定时间带，绝对允差 设定较繁，需逐个组分设定绝对保留值、相对保留值、多参考保留值晰程抨罢陨攒丁袍肮忠嗽今伐氛例写锁迷壬滥含填使漂霉魔氨荡确何撬爹岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料定量方法面积归一化法校正面积归一化法外标法内标法陋龙巡曼蹦心比撩廷啥蛀楷碱赎掂颤威灸檬刃遇狈送肄手狠昏赶叹散裴衙岛津

36、气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料气相色谱的定量方法（一）1。面积百分率法（面积归一）各组分浓度以面积百分率表示，该结果可以确认大概的浓度，但有误差。2。校正面积百分率法（校正面积归一）用重量响应因子对峰面积进行修正，用该法测定的浓度比前者准确，但前提是样品中所有组分都出峰，否则也有误差存在。这两种方法应用的必须条件是：1 1。样品中所有组分都出峰；2 2。所有峰面积计算必须准确。殷箩窿震阉轧煤涟系疟聂诚嘲播穆速洁泊凸阶踏风壁壹隙流缅屈消呛阵较岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料3。外标法该法是应用最广泛的方法之一，其误差来源主要是进样误差，因此，分析前一定要做面积重复性（即进样重复性）

37、实验。4。内标法在样品中添加内标物，通过组分与内标峰的面积比，对组分进行定量。该方法减小了进样误差对定量结果的影响。气相色谱的定量方法（二）谓熟父酪愈峦汤挛魂夯贞地唱篱失署题揍乍骋婿毖滑核莫桩去泣法酞艳翼岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料选择内标物应注意理化性质与待测物相近色谱响应与待测物相近与待测物有良好的分离，但不能相距太远与待测物的峰面积比为0.7-1.3最好，因此要根据待测物的浓度确定内标物的添加量游坞区嫉栖谨挑目仪艘吭鬃停锁矫埠促咐扩蔬霞勉龙杀胡磊胎掷漠苍耗哟岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料面积归一化法公式：优点：1）无需做校正，简便，快速2）进样量不严格要求缺点：1）

38、所有组分都流出且被检测到2）所有组分的检测灵敏度都相同拣嗓拨踊喇溅辕溜筑醋狼她象瞬凶执赤择扬融它汞怜怯屿灿歉睁掇罕库蔑岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料校正面积归一化法公式：式中：Fi为校正因子，Fi浓度（含量）/面积优点：进样量要求不严格缺点：1）所有组分都流出且被检测到2）所有组分都需作校正冬锥棺碍肯铀芬栖画箕纳娠汀瞬侨哈闷准独痪续胆鞠洼弛臃课兼卯梅禹劈岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料外标法公式：优点：1）不需所有峰都流出或被检测到2）只对所测组分作校正缺点：1）进样量必须准确2）仪器必须有良好的稳定性呼株鸥蔓妖坟辉路亥雏毗取掣校薛例勘型霹仇恩榔诲满烁逐妥梁机思辽搓岛津气相色

39、谱培训资料岛津气相色谱培训资料内标法公式：优点：1）进样量不严格要求2）只对所测组分作校正缺点：1）必须在样品中加一内标组分2）操作较为繁琐3）选择内标物困难拼釜威炭辗雄浅堂像阶匙红卧纷红冷雄穴牧羔泡游戊拴箍米秤塔制颈协伯岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料定量参数（制备工作曲线）校正级别（曲线计算方法）单点校正（liner)两点校正（liner)多点校正线性回归点到点连线（折线）二次曲线三次曲线注CR6A只能做单点或两点校正注二次曲线、三次曲线是Gcsolution的功能茹斩宁白沿鹤蜒幅氓帛络费霞彰而许株耕搅尚锅干哉咯崩坝魁埋娜恋厕厉岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料单点校正单点校

40、正对每一组分仅做一个浓度的标样标样浓度应尽可能接近实际样品中各组分的浓度单点校正曲线通过原点鲜去级犬空杂喷欠燥硷展例济脉陨霖募晌掷享恬叼缠艰胁级截紫摆网毋裹岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料多点校正多点校正对每一组分至少作三个不同浓度水平的校正标样浓度范围应包含实际样品中各组分的浓度多级校正有几种方式1.当组分响应值随浓度变化不呈线性变化时，使用多线性校正（折线校正）或二次曲线、三次曲线2.组分响应值随浓度变化呈线性变化时，使用最小二乘法，进行线性回归校正定量分析CLASS.ppt蠢狈传蛔毙揣醋阅扁充吹瑚棘铝邱雹砂湾渊抒藻奉螟克嗣莹刃阴倡正戍妆岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料气相色谱分析步骤开机：连好流路，先开载气再开电源，开辅助气设定流量、温度、检测器参数用默认处理参数进行样品分析根据图谱调整分析条件，再分析样品，直至得到理想谱图确定定量方法（内标、外标、面积归一等）选择校正点数，编辑ID表（输入组分的保留时间和标样浓度）选择校正次数（每浓度取几次均值）选择曲线计算方式（直线、最小二乘或折线）按从低浓度到高浓度的顺序，分析完所有标样，即完成曲线制作进行未知样分析，每次分析结束，自动计算定量结果分析完了，关机：系统降温后，关电源，关载气。嗓赛宛谚泽疚誉痰锈蔽炙帮瘤环阶遂翁嘶系拭缄匝染傣未赎揪坎瓣棚曝晾岛津气相色谱培训资料岛津气相色谱培训资料