第一组---乙酰苯胺的制备ppt课件.ppt

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1、 返回 上一内容 下一内容 回主目录病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2023/6/52.进一步熟悉固体物质提纯方法重结晶的操作技术.1.掌握苯胺乙酰化合成及反应原理一、实验目的 返回 上一内容 下一内容 回主目录病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2023/6/5二、实验原理 芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应，在有机合成上为了保护氨基，往往先把它乙酰化为乙酰苯胺，然后进行其它反应，最后水解去乙酰基。返回 上一内容 下一内容 回主目录病原体侵入

2、机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2023/6/5NH2+CH 3COXNHCOCH3HX+反应式：X：Cl、OCOCH3、OH酰化试剂特点：项目试剂冰醋酸醋酸酐乙酰氯反应活性 价格 来源较慢较快激烈便宜便宜较贵易得受限易得综上考虑：本实验使用冰醋酸 返回 上一内容 下一内容 回主目录病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2023/6/5提高产率的措施：1.使用新蒸馏的苯胺2.加入适量锌粉3.增加反应物(乙酸过量)浓度4.减少生成物(水)的浓度5.控制温度计

3、读数在105 返回 上一内容 下一内容 回主目录病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2023/6/5三、实验装置图 返回 上一内容 下一内容 回主目录病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2023/6/5 返回 上一内容 下一内容 回主目录病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2023/6/5苯胺、冰醋酸、锌粉反应液乙酰苯胺105蒸馏，除去水和 过量醋酸冷却，抽滤趁热倒入水中洗涤

4、重结晶，抽滤四、实验流程图 返回 上一内容 下一内容 回主目录病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2023/6/5五、实验步骤1、在50 mL圆底烧瓶中，加入5 mL新蒸馏的苯胺、7.5 mL冰醋酸及少许锌粉（0.1g），依装置图组装仪器。须干燥！久置的苯胺由于易被氧化而呈现黄色，会影响产品的品质，所以在使用前应该蒸馏。锌粉的作用使防止苯胺被氧化。同时起着沸石的作用，故本实验不需另加沸石。返回 上一内容 下一内容 回主目录病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病

5、理生理过程2023/6/5 2、小火加热至微沸，保持回流30 min后升温，控制温度计读数在105 左右加热15 min，将反应生成的水和部分乙酸蒸出，当温度下降时表示反应已经完成，停止加热。在液面上方可观察到白色雾状蒸气。3、趁热将反应混合物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，充分搅拌冷却，使乙酰苯胺结晶呈细颗粒析出，抽滤，用510 mL冷水洗涤，得到粗产品。乙酰苯胺冷即固化，凝固在烧瓶内很难倒出。返回 上一内容 下一内容 回主目录病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2023/6/54、将粗产品移入盛有150 mL热水的

6、烧杯中，加热煮沸，使之完全溶解。稍冷后加入少量活性碳，再次加热煮沸5 min，进行热过滤。5、滤液冷却至室温，得到白色片状晶体。抽滤，洗涤，将产品转移至一个预先称重的洁净的表面皿中，晾干或在100以下烘干，称重，计算产率。返回 上一内容 下一内容 回主目录病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2023/6/5六、产物纯化过程与原理H2OC6H5NH3+.CH3COO-CH3COONHC6H5CH3COOHC6H5NH2混合物抽滤CH3CONHC6H5CH3CONHC6H5C6H5NH2滤渣滤液（乙酸、苯胺及其盐）重结晶 返

7、回 上一内容 下一内容 回主目录病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2023/6/5七、问题与讨论 1.反应时为什么要控制分馏柱上端温度在 105左右？2.本实验提高产率的措施有哪些?3.锌粉的作用是什么？4.在重结晶操作中的溶解粗产物时，在烧杯中有油珠出现，试解释原因，应如何处理？返回 上一内容 下一内容 回主目录病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程名 名 称 称 分子量 分子量 性状 性状 折光率 折光率 比重 比重熔点 熔点 沸点 沸点 溶解

8、度：克 溶解度：克/100ml/100ml溶剂 溶剂水 水 醇 醇 醚 醚苯胺 苯胺 93.13 93.13液体 液体 1.5860 1.5860 1.02 1.02 6 6 184 184 3.6 3.618 18乙酰苯胺 乙酰苯胺 135.17 135.17固体 固体 1.214 1.214 305 305冰醋酸 冰醋酸 60.05 60.05液体 液体 1.049 1.049 l l 3.5 3.580 8021 212023/6/5八、主要试剂及产品的物理常数（文献值）返回 上一内容 下一内容 回主目录病原体侵入机体，消弱机体防御机能，破坏机体内环境的相对稳定性，且在一定部位生长繁殖，引起不同程度的病理生理过程2023/6/5