化学试剂硫酸亚锡(T-ZZB 1959—2020).pdf

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1、ICS 71.060.50 CCS G 12 T/ZZB 19592020 化学试剂 硫酸亚锡 Chemical reagentStannous sulfate 2020-11-23 发布 2020-12-01 实施浙江省品牌建设联合会 发 布 团体标准 T/ZZB 19592020 I 目 次 前言.II1 范围.12 规范性引用文件.13 术语和定义.14 基本要求.25 技术要求.26 试验方法.37 检验规则.58 标志、包装、运输和贮存.59 质量承诺.5附录 A（资料性）仪器参考条件.6附录 B（资料性）加标工作液参考浓度.7 T/ZZB 19592020 II 前 言 本文件按照

2、GB/T 1.12020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定 起草。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由浙江省品牌建设联合会提出并归口。本文件由浙江省质量合格评定协会牵头组织制定。本文件主要起草单位：精细化学品集团有限公司。本文件参与起草单位（排名不分先后）：浙江省质量合格评定协会、浙江精进药业有限公司、兰溪市屹达化工试剂有限公司、台州市黄岩区消费者权益保护委员会秘书处。本文件主要起草人：王宙晖、何莹莹、史少礼、罗兴华、朱国勇、方骏红、陆佳丽。本文件由浙江省质量合格评定协会负责解释。T/ZZB 19592020 1 化学试剂 硫酸亚

3、锡 警示:本文件并未指岀所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围 本文件规定了化学试剂硫酸亚锡的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和质量承诺。本文件适用于化学试剂硫酸亚锡。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方

4、法中所用制剂及制品的制备 GB/T 625-2007 化学试剂 硫酸 GB/T 534-2014 工业硫酸 GB/T 728-2020 锡锭 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数据修约规则与极限数值的表示方法和判定 GB/T 97232007 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 23834.1 硫酸亚锡化学分析方法 第1部分:硫酸亚锡含量的测定 重铬酸钾滴定法 GB/T 23834.2 硫酸亚锡化学分析方法 第2部分:盐酸不溶物的测定 重量法 GB/T 23834

5、.4 硫酸亚锡化学分析方法 第4部分:铅、铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法 GB/T 238392009 工业硫酸亚锡 GB/T 31573-2015 无机化学工业污染物排放标准 GB 50058-2014 爆炸危险环境电力装置设计规范 HG/T 34841999 化学试剂 标准玻璃乳浊液和澄清度标准 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。T/ZZB 19592020 2 4 基本要求 4.1 研发能力 4.1.1 应具备硫酸亚锡产品工艺设计能力。4.1.2 具备根据产品市场需求和发展动态、不同技术要求对产品进行优化设计的能力。4.2 原材料 4.2.1 试剂硫酸应符合 GB/T 6

6、252007 分析纯要求。工业硫酸应符合 GB/T 5342014 一等品要求，并增加还原高锰酸钾物质，高锰酸钾物质（以 SO2计）0.005%。4.2.2 锡锭应符合 GB/T 7282010 Sn99.90(AA)的要求。4.2.3 生产车间用水应符合 GB/T 66822008 中三级水规格。4.3 工艺与设备 4.3.1 生产过程中的强酸性电解液采用密闭化管道输送。4.3.2 水、硫酸等原料采用计量泵自动计量输送。4.3.3 反应采用集散控制系统（DCS）控制。4.4 检测能力 4.4.1 配备原子吸收分光光度计、电感耦合等离子体发射光谱仪等检测设备。4.4.2 具备主要原料硫酸的含量

7、测定和主要技术指标项目的检测能力。4.4.3 具备生产过程中监控反应过程和产品出厂全项检测的能力。4.5 安全 4.5.1 原材料在装卸、贮存、生产阶段应防止泄露，并做好生产人员的安全防护。4.5.2 生产过程中产生的酸雾和氢气，通过碱液吸收后安全排放，生产设施安全符合 GB 500582014的要求，三废处理符合 GB/T 315732015 的要求。5 技术要求 5.1 外观 白色结晶或粉末。5.2 技术指标 应符合表1的要求。T/ZZB 19592020 3 表1 技术指标 项 目 指标 硫酸亚锡（SnSO4），/%99.2 澄清度试验 4 号a 盐酸不溶物，/%0.005 氯化物（以

8、Cl 计），/%0.002 铁(Fe），/%0.002 铅(Pb），/%0.01 铜(Cu)，/%0.002 钾(K)，/%0.005 钠(Na)，/%0.005 钙(Ca)，/%0.01 镁(Mg)，/%0.005 锑(Sb)，/%0.005 砷(As)，/%0.001 a 4 号澄清度标准按 HG/T 34841999 中 4.2 条款给出的方法配制。6 试验方法 6.1 一般规定 本章中除另有规定外，试剂均为分析纯，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备，化学分析实验用水应符合GB/T 66822008中三级水规格、原子吸

9、收实验用水应符合GB/T 66822008中二级水规格、电感耦合等离子体光谱（ICP）实验用水应符合GB/T 66822008中一级水规格，样品均按精确至0.01 g称量。6.2 外观检验 在自然光下，置于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。6.3 硫酸亚锡含量 按GB/T 23834.1的规定进行。6.4 澄清度试验 称取10 g样品，溶于40 mL盐酸中，稀释至100 mL，按HG/T 3484的规定进行，其浊度不得大于澄清度4号标准。6.5 盐酸不溶物 按GB/T 23834.2的规定进行。T/ZZB 19592020 4 6.6 氯化物 按GB/T 238392009中6.5的

10、规定进行。6.7 铁 按GB/T 238392009中6.11的规定进行。6.8 铅 按GB/T 23834.42009第6章的规定进行。6.9 铜 按GB/T 23834.42009第7章的规定进行。6.10 钾、钠、钙、镁 按GB/T 238392009中6.7.2的规定进行。6.11 锑 按GB/T 238392009中6.9的规定进行。6.12 砷 按GB/T 238392009中6.10.1的规定进行。6.13 电感耦合等离子体光谱（ICP）测定钾、钠、钙、镁、铜、铁、铅、锑、砷 6.13.1 试样前处理 准确称取15 g试样(精确到0.001 g)于100 mL烧杯中,加入30 m

11、L盐酸,溶解，转移至100 mL容量瓶,用水定容至刻度,此溶液为试样溶液。同时制备空白试验溶液。6.13.2 测定 6.13.2.1 仪器参考条件 仪器参考条件见附录A中表A.1。6.13.2.2 标准加入法工作曲线及试样浓度的测定 按附录B条件设置仪器的分析条件,并调节仪器至最佳工作状态。于4个50 mL容量瓶中,分别移取试样溶液10 mL,并参考附录B中表B.1的浓度加标,以1%的盐酸溶液定容至刻度,得到测量溶液。测定各元素各浓度下的发射强度,以各工作曲线溶液的浓度为横坐标,对应的发射强度为纵坐标绘制标准曲线,将曲线反向延长至与横坐标轴相交,该交点的坐标为测量溶液的浓度。硫酸亚锡样品中测定

12、元素的含量的质量分数1，以“%”计，按式（1）计算：fmVc10001(1)式中：c 测量溶液中待测元素的浓度,单位为微克每升(ug/L)；V 测量溶液定容体积,单位为毫升(mL)；T/ZZB 19592020 5 m 试样质量,单位为克(g)；f 稀释倍数。以平行两次测定的算术平均值为测定结果，平行两次测定的绝对差值不大于5%。7 检验规则 7.1 检验批 检验批为以相同原料、同样工艺在两个工作日内连续生产的产品为一批，每批产品不超过20 t。7.2 出厂检验 出厂检验项目为全检。产品经检验合格后，应出具质量检测报告方可出厂。7.3 取样 7.3.1 出厂检验取样按 GB/T 6678、GB

13、/T 6679 的规定进行。生产线上取样时每班次在储槽四角和中间5 点各取 100 g 样品，达到规定组批时将属同一批次的样混匀后，缩分至 200 g 为检测样本并留样。7.3.2 型式检验在出厂检验合格的产品中选取，取样按 GB/T 6678、GB/T 6679 的规定进行。7.4 判定 检验结果判定按照 GB/T 8170 的修约值比较法进行。若全部指标符合本文件要求，则判该批产品合格。若检验结果中有一项或一项以上指标不符合本文件要求时，应重新双倍取样进行复验，复验结果全部符合本文件要求，则判该批产品合格；否则判该批产品不合格。8 标志、包装、运输和贮存 8.1 标志 本产品的包装袋上应印

14、有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号。8.2 包装 本产品外包装采用钙塑箱、铁桶、塑料桶或吨袋，每个容器净含量为 25 kg、30 kg 或 1 000 kg。其中钙塑箱内衬薄膜袋，内包装每袋净含量 5 kg，采用铝薄膜避光包装；桶装内包装采用铝薄膜避光包装，每袋净含量 5 kg 或双层薄膜袋包装。内外包装均要求封口牢固，不应有开口、受潮和泄露现象。8.3 运输和贮存 本产品在贮存和运输中应避免雨淋、受潮，防止暴晒、受热，防止撞击。堆放的仓库应清洁、干燥、通风。不得与氧化剂和食品添加剂混运或混储。9 质量承诺 9.1 在规定的包装

15、、贮存条件下，自生产之日起原包装产品保质期 24 个月。9.2 客户对产品质量有异议时，应在 24 小时内作出响应，及时为用户提供服务和解决方案。T/ZZB 19592020 6 A A 附 录 A（资料性）仪器参考条件 表A.1给出了仪器参考条件。表A.1 仪器参考条件 项 目 参 数 功率 1.4 kW 等离子气流量 0.4 L/min 辅助气流量 0.4 L/min 雾化气流量 0.7 L/min 蜗动泵转速 1.0 mL/min 等离子体观测方式 轴向 注：推荐使用的元素的波长为:钾:766.490 nm；钠:589.591 nm；钙:317.933 nm；镁:279.077 nm；铜

16、:327.393 nm；铁:238.204 nm；铅:220.353 nm；锑:217.582 nm；砷:193.696 nm。T/ZZB 19592020 7 B B 附 录 B（资料性）加标工作液参考浓度 硫酸亚锡中9种元素的加标工作溶液浓度见表B.1。表B.1 加标工作溶液浓度表 单位为微克每毫升 元素名称 加标系列溶液浓度 N1 N2 N3 N4 钾 0 0.1 0.2 0.3 钠 0 0.1 0.2 0.3 钙 0 0.1 0.2 0.3 镁 0 0.1 0.2 0.3 铜 0 0.1 0.2 0.3 铁 0 0.5 1.0 1.5 铅 0 0.5 1.0 1.5 锑 0 0.1 0.2 0.3 砷 0 0.1 0.2 0.3 _