2023年分析化学知识点总结贴.pdf

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1、分析化学知识点总结贴分析化学是关于研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析方法及理论的一门科学，是化学的一个重要分支。是鉴定物质中具有那些组分，及物质由什么组分组成，测定各种组分的相对含量，研究物质的分子结构或晶体。今天,就从分析化学的发展历史、分析方法、几大分析方法等几个角度介绍分析化学。一、发展历史第一个重要阶段20世纪二三十年代，运用当时物理化学中的溶液化学平衡理论，动力学理论，如沉淀的生成和共沉淀现象，指示剂作用原理，滴定曲线和终点误差，催化反映和诱导反映，缓冲作用原理大大地丰富了分析化学的内容,并使分析化学向前迈进了一步.第二个重要阶段20世 纪4 0年代以后几十年，第二次世

2、界大战前后,物理学和电子学的发展，促进了各种仪器分析方法的发展，改变了经典分析化学以化学分析为主的局面。原子能技术发展,半导体技术的兴起，规定分析化学能提供各种灵敏准确而快速的分析方法，如,半导体材料，有的规定纯度达99.9 9 99999%以上，在新形势推动下，分析化学达成了迅速发展。最显著的特点是：各种仪器分析方法和分离技术的广泛应用。第三个重要阶段自2 0世纪70年代以来，以计算机应用为重要标志的信息时代的到来，促使分析化学进入第三次变革时期。由于生命科学、环境科学、新材料科学发展的需要，基础理论及测试手段的完善，现代分析化学完全也许为各种物质提供组成、含量、结构、分布、形态等等全面的信

3、息，使得微区分析、薄层分析、无损分析、瞬时追踪、在线监测及过程控制等过去的难题都迎刃而解。分析化学广泛吸取了当代科学技术的最新成就,成为当代最富活力的学科之0二、分析方法的分类1.按原理分：化学分析:以物质的化学反映为基础的分析方法；仪器分析:以物质的物理和物理化学性质为基础的分析方法；光学分析方法:光谱法，非光谱法；电化学分析法:伏安法，电导分析法等；色谱法：液相色谱，气相色谱，毛细管电泳；其他仪器方法：热分析；2.按分析任务：定性分析，定量分析，结构分析；定量分析的操作环节：取样；试样分解和分析试液的制备；分离及测定；分析结果的计算和评价;3.按分析对象：无机分析，有机分析，生物分析，环境

4、分析等；按试样用量及操作规模分：常量、半微量、微量和超微量分析；按待测成分含量分：常量分析(1%),微量分析(0.0 1 1%),痕量分析(6.0,考虑 Y 的副反映 aY(H)aY(N)cMK MYcMKMY/aY(N产 cMKMY/cNKNYIg cMKMY=1 gcK所以:lgcK26,即可准确滴定M一般来说，分步滴定中,Et=0.3%1 g c K 25如,cM=cN 则以lgK 2 5 为判据四、分析化学概念对比(一)准确度和精密度：1.准确度：测定结果与真值接近的限度，用误差衡量；绝对误差：测量值与真值间的差值，用 E表达E=X-XT;相对误差：绝对误差占真值的比例，用 E r表达

5、：Er=E/XT=X-XT/XT X100%；2.精密度：平行测定结果互相靠近的限度，用偏差衡量。偏差：测量值与平均值的差值，用 d表达;平均偏差:各单个偏差绝对值的平均值:回相对平均偏差：平均偏差与测量平均值的比值:标准偏差：臼回相对标准偏差：3.准确度与精密度的关系精密度好是准确度好的前提；精密度好不一定准确度高；提高分析结果准确度方法：选择恰当分析方法（灵敏度与准确度）；减小测量误差（误差规定与取样量）；减小偶尔误差（多次测量，至少3次以上）消除系统误差对照实验：标准方法;标准样品;标准加入;空白实验;校准仪器;校正分析结果（二）各种误差：系统误差：又称可测误差，具单向性、重现性、可校正

6、特点；方法误差：溶解损失、终点误差一用其他方法校正；仪器误差：刻度不准、祛码磨损一一校准（绝对、相对）；操作误差：颜色观测；试剂误差：不纯-空白实验；主观误差：个人误差；随机误差：又称偶尔误差,不可校正,无法避免，服从记录规律；#不存在系统误差的情况下,测定次数越多其平均值越接近真值，一般平行测 定 4 6 次；（三）有效数字:分析工作中实际能测得的数字,涉及：所有可靠数字及一位不拟定数字在内;运算规则：1 .加减法：结果的绝对误差应不小于各项中绝对误差最大的数。(与小数点后位数最少的数一致)0.1 1 2+1 2 .1 +0.3 2 1 4 =1 2.5。2 .乘除法：结果的相对误差应与各因

7、数中相对误差最大的数相适应(与有效数字位数最少的一致)；0.0 1 2 1 X 2 5.6 6 X 1.0 5 7 8=0 .3 2 8 4 3 2；定量分析数据的评价解决两类问题：(1 )可疑数据的取舍%过失误差的判断：方法：4 d 法、Q 检查法和格鲁布斯(G r u b b s)检查法；拟定某个数据是否可用。(2)分析方法的准确性%系统误差及偶尔误差的判断：显著性检查：运用记录学的方法,检查被解决的问题是否存在显著性差异。方法：t 检查法和F 检查法；拟定某种方法是否可用，判断实验室测定结果准确性;(四)质子条件式1.物 料 平 衡(M a te r i a l (M a s s)B a

8、 l a n c e):各物种的平衡浓度之和等于其分析浓度。2.电 荷 平 衡(C h a r g e B a l a n e e )：溶液中正离子所带正电荷的总数等于负离子所带负电荷的总数(电中性原则)。3.质子平衡(P r o to n B a l a n e e )：溶液中酸失去质子数目等于碱得到质子数目：(1)先选零水准(大量存在,参与质子转移的物质)，一般选取投料组分及H20;(2)将零水准得质子产物写在等式一边,失质子产物写在等式另一边；(3)浓度项前乘上得失质子数；注意：同一种物质，只能选择一个形态作为参考水准；(五)酸度与酸的浓度：酸度：溶液中H+的平衡浓度或活度,通常用p H

9、表达：p H=-l g H+；酸的浓度：酸的分析浓度；包含：未解离的和已解离的酸的浓度；对一元弱酸:C HA=HA +A-(六)分布分数：溶液中某酸碱组分的平衡浓度占其分析浓度的分数，用 6 表达：“6”将平衡浓度与分析浓度联系起来：HA=8 HA,c HA,A-=8 A-c HA；(七)缓冲溶液：能减缓强酸强碱的加入或稀释而引起的pH变化；缓冲溶液的选择原则：不干扰测定，例如，EDTA滴 定 Pb2+,不用HAcAc-；有较大的缓冲能力，足够的缓冲容量；常用单一酸碱指示剂：甲基橙 M 0(3.1 4.4)甲基红基(4.4 6.2)酚麟 PP(8.0 9.6)；影响指示剂变色范围的因素：指示剂

10、用量：宜少不宜多，对单色指示剂影响较大离子强度：影 响 pKHIn；温度；(八)吸光光度法：分子光谱分析法的一种，又称：分光光度法，属于分子吸取光谱分析方法;基于外层电子跃迁;（九）光吸取定律一朗伯-比尔（Lamb e rt-Bee r）定律当一束平行单色光垂直照射到样品溶液时，溶液的吸光度与溶液的浓度及光程（溶液的厚度）成正比关系一朗伯比尔定律；数学表达：A=l g（l/T）=K b c （其 中,A :吸光度，T:透射比,K：比例常数，b：溶液厚度，c:溶液浓）注意：平行单色光;均相介质；无发射、散射或光化学反映（十）显色反映及影响因素显色反映：没有颜色的化合物，需要通过适当的反映定量生成

11、有色化合物再测定-显色反映；规定：a .选择性好b.灵敏度高（e 1 04）c.产物的化学组成稳定d .化学性质稳定e.反映和产物有明显的颜色差别（D l 6 0n m）显色反映类型：络合反映；氧化还原反映；离子缔合反映;成盐反映;褪色反映;吸附显色反映;显色剂：无机显色剂：过氧化氢，硫氟酸镂，碘化钾有机显色剂：偶氮类：偶 氮 肿I II;三苯甲烷类：三苯甲烷酸性染料铭天菁S,三苯甲烷碱性染料结晶紫;邻菲罗咻类;新亚铜灵；月亏类:丁二后影响因素：a.溶液酸度（PH值及缓冲溶液）：影响显色剂的平衡浓度及颜色,改变：1 ；影响待测离子的存在状态，防止沉淀；影响络合物组成；b.显色剂的用量：稍过量，

12、处在平台区；c.显色反映时间：针对不同显色反映拟定显示时间；显色反映快且稳定;显色反映快但不稳定；显色反映慢，稳定需时间；显色反映慢但不稳定；d.显色反映温度：加热可加快反映速度，导致显色剂或产物分解；e .溶剂：有机溶剂，提高灵敏度、显色反映速率；f.干扰离子：消除办法：提高酸度,加入隐蔽剂；改变价态；选择合适参比；褪色空白(铭天菁S测A 1,氟化镂褪色，消除错、锲、钻 干 扰)；选择适当波长。B.痕量组分的富集和共沉淀分离a.无机共沉淀剂进行共沉淀运用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集，选择性不高。共沉淀剂为F e(O H)3,A l (0H)3等胶状沉淀，微溶性的硫化物,如，A 1(O H)3作载体共沉淀 F e 3 +,T i O 2 +；HgS 共沉淀P b 2+。运用生成混晶进行共沉淀,选择性较好，如,硫酸铅-硫酸金更磷酸镂镁-碎酸铁镁等。b.有机共沉淀剂进行共沉淀运用胶体的凝聚作用进行共沉淀，如，动物胶、丹宁；离子缔合共沉淀，如，甲基紫与Ini 4-;运用“固体萃取剂”进行共沉淀，例，1-蔡酚的乙醇溶液中，1 一蔡酚沉淀并将U(V I)与 1-亚硝基-2 蔡酚的螯合物共沉淀下来；