12、仙茅配方颗粒.docx

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1、仙茅配方颗粒Xianmao Peifangkeli【来源】本品为石蒜科植物仙茅Curculigo orchioides Gaertn.的干燥根茎经炮制 并按标准汤剂的主要质量指标经加工制成的配方颗粒。【制法】取仙茅饮片5000g ,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率 为12.0%20.0% ）,加入辅料适量，干燥（或干燥、粉碎），再加入辅料适量，混匀， 制粒,制成1000g ,即得。【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微香，味微苦、辛。【鉴别】 取本品0.5g ,研细，加乙醇20ml ,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸 干，残渣加乙醇1ml使溶解，取上清液，作为供试品溶液。另取仙茅对

2、照药材2g ,加 水30ml ,煎煮30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml ,自“加热回流30分钟” 起，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502 ）试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各13贝，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙 酯-甲醇-甲酸（10:1:0.1 ）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液， 在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512 ）测定。色谱条件与系统适用性试验同【含量测定】项。参照物溶液的制备取仙茅对照药材1g ,

3、置锥形瓶中，加水30ml ,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加10%甲醇25ml ,超声处理（功率250W ,频率40kHz ）40 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取5-羟甲基糠醛 对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每1ml含20陷的溶液，作为5-羟甲基糠醛对照 品参照物溶液。另取【含量测定】项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项。测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各，注入超高效液相色谱仪，测定， 即得。供试品特征图谱应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的7个特征 峰相对应，其中峰1、峰7应分别与5-羟甲基糠

4、醛、仙茅昔参照物色谱峰保留时间一 致。以与5-羟甲基糠醛参照物峰相应的峰为S1峰，计算峰2、峰3、峰4与S1峰的 相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内，规定值为235（峰2入 2.68 （峰3入2.86 （峰41以与仙茅昔参照物峰相应的峰为S2峰，计算峰5、峰6 与S2峰的相对保留时间 其相对保留时间应在规定值的10%范围之内规定值为0.56对照特征图谱B(%)9999-979797 939393 78峰1 （ SI ）： 5.羟甲基糠醛；峰7 （ S2 ）：仙茅昔色谱柱：HSS T3 ；2.1mmxl00mm , 1.8pm【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典

5、2020年版 通则0104 ）b【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版 通则2201 ）项下的热 浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于14.0%o【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则0512 ）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂K柱长为100mm , 内径为2.1mm ,粒径为1.迎m ）,以乙睛为流动相A ,以0.1%磷酸溶液为流动相B , 按下表中的规定进行梯度洗脱流速为每分钟0.4ml ;柱温为35检测波长为285nm0 理论板数按仙茅昔峰计算应不低于lOOOOo时间(分钟)A(%)0515 81-3818318 253-725

6、30747-50227850 5222 一 5078 - 5052 5350 一 150 9930 477一 22对照品溶液的制备取仙茅昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含70pg 的溶液，即得。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.4g ,精密称定，置具塞锥形瓶中， 精密加入10%甲醇25ml ,密塞，称定重量，超声处理(功率250W ,频率40kHz ) 40 分钟，放冷，再称定重量，用10%甲醇补足减失的重量，摇与，滤过，取续滤液，即 得。测定法 精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2四1 ,注入超高效液相色谱仪，测 定,即得。本品每1g含仙茅昔(C22H26。11 )应为1.5mg5.0mgo【规格】每1g配方颗粒相当于饮片5.0g 【贮藏】密封。