2023年平行检验的相对标准偏差.pdf

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1、药品检验分析的精密度要求 一、平行试验的要求-药品检验所实验室质量管理规范规定：熔点：平行测定 3 次；吸收系数：平行试验份；酸值：平行试验份；含氟量：平行试验份；含氮量：平行试验份；干燥失重：失重为以上者平行试验份；水份（费休氏法）：平行试验份；浸出物：平行试验份；含量测定：平行试验份。含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内，以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定。二、含量测定的精密度要求 测定方法 相对平均偏差 容量法 2%氮测定法 3%紫外可见分光光度法 对照品比较法 2%；比色法3%薄层色谱扫描法 5%高效液相色谱法 2%；

2、蒸发光散射检测5%气相色谱法 2%三、其它精密度要求 1、干燥失重 最大允许相对平均偏差不超过 2%；2、水份（费休氏法）最大允许相对平均偏差不超过 1%；3、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过 5mg 为烘干终点；西药测定水分，以连续两次称重的差异不超过为烘干终点。4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对平均偏差不得过%。合肥合源药业有限公司 质量部 2010 年 7 月 1 日 相对偏差限度汇总 药品检验工作中常采取双份或多份平行检测的方法来控制检测质量，通过计算精密度来判断结果。下面我把一些方法的精密度要求汇总一下供同行参考：1、仪器分析法最大允

3、许相对偏差不得超过2%；2、容量分析法最大允许相对偏差不得超过%；3、重量法最大允许相对偏差不得超过%；4、滴定液标定和复标最大允许相对偏差分别不得超过%；标定和复标者之间的相对偏差不得过%；5、干燥失重最大允许相对偏差不超过2%；6、氮测定法最大允许相对偏差不得超过1%；7、氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得超过%；8、提取法最大允许相对偏差不得超过3%；9、恒重前后两次称重不超过；10、中药材测定水分，以连续两次称重的差异不超过5mg 为烘干终点；西药测定水分，以连验份浸出物平行试验份含量测定平行试验份含量测定必须平行测定两份平行试验结果应在允许相对偏差限度之内以算量法氮测定法相对平均偏差紫外

4、可见分光光度法对照品比较法比色法薄层色谱扫描法高效液相色谱法蒸光散射检测气药材测定水分以连续两次称重的差异不超过为烘干终点西药测定水分以连续两次称重的差异不超过为烘干终点滴定液续两次称重的差异不超过为烘干终点。一、准确度 1、绝对误差=测量结果已知真实值 2、相对误差=绝对误差/真实值100%相对误差愈小，表示准确度愈高 二、精密度（RSD）用来衡量分析结果好坏的程度，就是在同一实验中，每次测定结果和它们的平均值符合的程度，通常用偏差来表示。偏差：绝对偏差=测得值平均值 相对偏差=绝对偏差/平均值100%6 均差=将各次绝对偏差平均得平均偏差 平均相对偏差=均差/平均值100%平均相对偏差就是

5、用来表示测定结果的精密度的要求：（标准液%原料药品%一般制剂%,比色分析为1-2%）1.含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内.以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定.相对偏差=*100%2.误差限度:容量分析法最大允许相对偏差%;重量分析法最大允许相对偏差%;高效液相色谱测定法最大允许相对偏差%,其余仪器分析法最大允许相对偏差%;滴定液最大允许相对偏差%;关于平行样品的相对偏差问题！1.含量测定必须平行测定两份,平行试验结果应在允许相对偏差限度之内.以算术平均值作为测定结果,若一份合格,另一份不合格不能取其平均值,应重新测定.相对

6、偏差的计算公式？a：相对偏差是用两者之差除以两者之和乘以百分之百，b：用两者之差除以两者的平均值乘以百分之百，验份浸出物平行试验份含量测定平行试验份含量测定必须平行测定两份平行试验结果应在允许相对偏差限度之内以算量法氮测定法相对平均偏差紫外可见分光光度法对照品比较法比色法薄层色谱扫描法高效液相色谱法蒸光散射检测气药材测定水分以连续两次称重的差异不超过为烘干终点西药测定水分以连续两次称重的差异不超过为烘干终点滴定液C：用两者中较大的减去两者平均值再除以两者平均值，大家来说说那种算法是正确的。2.误差限度:容量分析法最大允许相对偏差%;重量分析法最大允许相对偏差%;高效液相色谱测定法最大允许相对偏

7、差%,其余仪器分析法最大允许相对偏差%;滴定液最大允许相对偏差%;有没有战友注意过，有没有权威的要求。各位都是怎么样处理这些数据的？1.高效液相色谱法 含量测定的对照溶液和样品供试溶液每份至少注样 2 次，由全部注样结果（n4）求得平均值，相对标准偏差（RSD）一般应不大于%.2.非水滴定法(1)原料药用高氯酸滴定液直接滴定者，相对偏差不得过%；用碱滴定液直接滴定者，相对偏差不得过%。(2)制剂需提取或蒸干后用高氯酸滴定液滴定者，相对偏差不得过%，若提取洗涤等操作步骤繁复者，相对偏差不得过%。3.紫外分光光度法 计算分光光度法 称量应按药典规定要求。配制测定溶液时稀释转移次数应尽可能少，转移稀释时所取容积一般应不少于 5ml。含量测定供试品应称取 2份，如为对照品比较法，对照品也一般应称取 2 份。吸收系数检查也应称取供试品 2 份，平行操作，每份结果对平均值的偏差应在%以内。验份浸出物平行试验份含量测定平行试验份含量测定必须平行测定两份平行试验结果应在允许相对偏差限度之内以算量法氮测定法相对平均偏差紫外可见分光光度法对照品比较法比色法薄层色谱扫描法高效液相色谱法蒸光散射检测气药材测定水分以连续两次称重的差异不超过为烘干终点西药测定水分以连续两次称重的差异不超过为烘干终点滴定液