土壤有效硼的测定电感耦合等离子体发射光谱法(DB36-T 1632-2022).pdf

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1、ICS 67.080.20 CCS B 31 DB36 江西省地方标准 DB36/T 16322022 土壤有效硼的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 Determination of avalable boron in soil Inductively coupled plasma optical emission spectrometry 2022-08-02 发布 2023-02-01 实施江西省市场监督管理局 发 布 DB36/T 16322022 I 目 次 前言.II 1 范围.1 2 规范性引用文件.1 3 术语和定义.1 4 方法原理.1 5 试剂与材料.1 6 仪器设备.1 7

2、 样品.2 8 测定步骤.2 9 结果计算与表示.3 10 精密度和准确度.3 11 质量控制.3 12 废物处理.4 附录 A（资料性）电感耦合等离子体发射光谱仪参考操作条件.5 附录 B（资料性）硼的中心波长.6 DB36/T 16322022 II 前 言 本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由江西省农业农村厅提出并归口。本文件起草单位：江西省农业科学院土壤肥料与资源环境研究所、井冈山红壤研究所、江西省地质局实验测试大队。本文件主要起草人：谢杰、董

3、爱琴、陈院华、刘舒、杨涛、李建国、谢绍荣、范芳、苏金平。DB36/T 16322022 1 土壤有效硼的测定电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本文件规定了用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中有效硼含量的方法。本文件适用于各类土壤中有效硼含量的测定。当土壤称样量为20 g，提取液体积为40 mL时，本方法规定硼元素的方法检出限为0.005 mg/kg，定量下限为0.020 mg/kg。2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 NY/

4、T 1121.1 土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。4 方法原理 土壤中有效硼采用沸水（硫酸镁溶液）提取，提取液经过滤后，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定提取液中硼含量。5 试剂与材料 除另有说明，本文件中所用试剂均为分析纯，配制溶液所用为 GB/T 6682 中规定的一级水。5.1 硫酸镁溶液：（MgSO47H2O）=1 g/L，称取 1.0 g 硫酸镁（MgSO47H2O）溶于水中，稀释至 1 L。5.2 氩气（Ar）：纯度 99.995%。5.3 硼元素标准储备液（100 mg/L）。准确称取 0.5719 g 于 110干燥的

5、硼酸（H3BO3，优级纯）溶于水中，移入 1 L 容量瓶中，加水定容，即为含硼（B）100 mg/L 的标准储备液，立即转移至干燥清洁的聚乙烯塑料瓶中保存。或采用国家认证并授予标准物质证书的单元素标准储备液（100 mg/L）。5.4 硼元素标准使用液（10 mg/L）。准确吸取 10 mL 硼元素标准储备液（5.3），移入 100 mL 容量瓶中，加水定容，即为含硼（B）10 mg/L 的标准使用液（塑料瓶中储存备用）。5.5 标准系列溶液配制。准确吸取硼标准使用液（5.4）0.00 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50mL、2.50 mL、5.00 mL 于 6 个 100 mL

6、 容量瓶中，加水定容，即为含硼（B）0.00 mg/L、0.10 mg/L、0.20 mg/L、0.30 mg/L、0.50 mg/L、1.00 mg/L 的标准系列溶液。可根据样品含量调整标准溶液范围，该标准溶液现配现用。6 仪器设备 6.1 电感耦合等离子体发射光谱仪。DB36/T 16322022 2 6.2 温控电热板：可控温度大于 140。6.3 石英锥形瓶：250 mL，磨口。6.4 空气冷凝管：无硼玻璃材质，磨口。6.5 漏斗：塑料或石英。6.6 烧杯：塑料。6.7 分析天平：感量为 0.01 g。6.8 分析天平：感量为 0.0001 g。6.9 一般实验室常用器皿和仪器。7

7、样品 7.1 样品制备 7.1.1 土壤样品按 NY/T 1121.1 规定的步骤进行制备。7.1.2 从野外采回的土壤样品要及时放在样品盘上，置于干净整洁的室内通风处自然风干。将风干后的样品平铺在制样板上（一般不少于 500 g），并将土样中石子、植物残体等异物去除，用木棒或塑料棍碾压，混匀后用四分法缩分至约 100 g，过孔径为 2 mm 尼龙筛，混匀后备用。7.1.3 土壤样品风干场所应注意防止酸、碱等气体及灰尘的污染，制备样品应使用无污染器具。7.2 试样溶液制备 称取经风干、研磨并过2 mm孔径尼龙筛的土壤样品20 g（精确至0.01 g）于250 mL石英锥形瓶（6.3）中，加40

8、.00 mL硫酸镁溶液（5.1），装好空气冷凝管（6.4），于通风橱内温控电热板上加热并煮沸，保持溶液微沸5 min（从沸腾开始准确计时）。取下锥形瓶，稍冷，干过滤，滤液承接于塑料烧杯中（可弃去部分初滤液）。7.3 空白试样制备 不称取土壤样品，按照与试样溶液制备（7.2）相同的步骤进行空白试样制备。8 测定步骤 8.1 仪器条件 按照仪器使用说明书调节仪器的氩气流量、观测高度、射频发生器功率、冲洗时间、曝光时间和中心波长等，选择最佳的操作条件。仪器条件和待测元素中心波长设置参考附录 A 和附录 B。8.2 标准工作曲线的建立 待等离子体光谱仪基线平稳后，将硼标准系列溶液（5.5）按浓度由低到

9、高依次进样。以待测元素系列质量浓度为横坐标，以特征谱线强度为纵坐标，绘制标准曲线。8.3 试样测定 注入待测样液，待测物的特征谱线强度应在标准曲线线性范围内，超过线性范围则应稀释至线性范围内再进行测定。依据特征谱线强度，从标准曲线中得到待测样液中待测物的浓度 C。DB36/T 16322022 3 8.4 空白试样测定 按照与试样测定相同步骤测定空白试样。9 结果计算与表示 按公式（1）计算试样中有效硼的含量（mg/kg）：.(1)式中：w（B）试样中有效硼的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C由标准曲线计算得到的上机试样溶液中有效硼浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C0由标准曲线计算得到

10、的空白试样溶液中有效硼浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V提取液体积，单位为毫升（mL）；D分取倍数；1000 和 103换算系数；m试样的称取质量，单位为克（g）。重复试验结果用算术平均值表示，保留两位小数。10 精密度和准确度 10.1 精密度 两家实验室分别对土壤标准物质（GBW07416a 江西红壤）进行了 6 次测定，实验室内标准偏差均为 0.002 mg/kg，实验室内相对标准偏差范围分别为 1.29%和 1.50%。10.2 准确度 土壤标准物质（GBW07416a 江西红壤）中有效硼含量为（0.170.05）mg/kg，两家实验室 6 次测定结果均在标准物质允许误差范围内，相对

11、误差分别为 1.03%和-1.05%。11 质量控制 11.1 空白实验 每批样品至少做1个实验空白，结果应小于定量下限的1/2。11.2 精密度控制 土壤样品中有效硼含量小于 0.2 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值小于等于 0.03 mg/kg；有效硼含量在 0.2 mg/kg0.5 mg/kg 范围时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值小于等于 0.05 mg/kg；有效硼含量大于 0.5 mg/kg 时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值小于等于 0.06 mg/kg。不同实验室间测定结果的允许相对偏差不大于 10%。DB36/T 16322022 4 12 废物处理 实验过程中产生的废液和废物应分类收集和保管，并送具有资质的单位统一处置。A DB36/T 16322022 5 附 录 A（资料性）电感耦合等离子体发射光谱仪参考操作条件 参数名称 参数 射频功率 1500 W 雾化器压力 25 psi 载气流量 0.7 L/min 辅助气流量 0.8 L/min 冷却器流量 15.0 L/min 紫外区积分时间 10 s 可见区积分时间 5 s 样品冲洗时间 45 s DB36/T 16322022 6 A B 附 录 B（资料性）硼的中心波长 元素名称 硼（B）中心波长 249.6/249.7 _