环境监测水中苯系物的测定实验.docx
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1、环境监测水中苯系物的测定实验一、实验目的掌握用用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。二、实验原理水样中的苯系物(苯、甲苯、二甲苯、邻位二甲苯、间 位二甲苯对位二甲苯等),用二硫化碳萃取富集后,在有机 皂士-34和DNP柱上色谱分离,氢焰检测,Qmin为5X1(T0克。 三、试剂1、二硫化碳:取250ml二硫化碳,放于分液漏斗中,加 入11ml硫酸甲醛溶液(lmL40%甲醛加入100mL浓硫酸,摇 匀),充分振荡5分钟,弃去水相,再分别用10mL、5mL同 溶液洗涤两次,蒸镭,收集4647镭分;2、标准液配制:(1)、在50毫升容量瓶中,先加入少量二硫化碳,再 加入5.68 uL苯(分析纯),
2、配成100 口 g/mL的标准溶液, 并稀释得:10 Ji g/mL 30 Li g/mL 50 n g/mL 70ug/mL、90 ug/mL、的苯标准溶液,均加水封保存;(2)、同上方法配制100ug/mL的苯、甲苯混合标液, 加水封;(3)、同上方法配制100ixg/mL的苯、甲苯、二甲苯(或 根据需要加色谱纯的邻、间、对二甲苯)混合标液,加水封; 四、色谱条件色谱柱:2mX4mni不锈钢柱,3%有机皂土-34加2. 5%DNP, 101酸洗白色担体6080目;气化温度:150;柱温:78;氢焰检测器温度:145;载气(N2)30mL/min;H2:40mL/min;空气:300mL/min;五、定性数据及工作曲线绘制1、定性数据测定以各种标准溶液分别进样luL (重复二次以上)得二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯(邻、间、对)的准确出峰时间;2、工作曲线以苯为例:以苯的浓度不同标准溶液进样luL (重复三 次以上),得出各个浓度的平均峰高与浓度的关系,做h浓度图;六、样品测定以测水中苯含量为例:取水样100mL,放在干净的分液漏 斗中,加入24g氯化钠,溶解后,加入5mL二硫化碳,充 分振摇,弃去水相,取有机相进样1UL (重复三次以上)。计算:测出苯总量(ug)苯(u g/ml)取水样体积(mL)
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