黑豆配方颗粒标准公示稿.docx

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1、黑豆配方颗粒Heidou Peifangkeli【来源】本品为豆科植物大豆Glycine max （L.） Merr.的干燥成熟种子经炮制并按标准 汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取黑豆饮片5800g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为 9.0%17.2%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成 1000g,即得。【性状】本品为浅灰红色至浅红棕色的颗粒；气微，味淡。【鉴别】取本品0.5g,研细，加水20ml,超声处理30分钟，放冷，滤过，滤液用乙 酸乙酯振摇提取2次，每次25ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为 供试品

2、溶液。另取黑豆对照药材1g,加水50mL煎煮30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至 20mL用乙酸乙酯振摇提取，同法制成对照药材溶液。再取大豆首对照品、大豆昔元对照品， 加甲醇制成每1ml各含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版 通则0502）试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各3位、对照品溶液23，分别点于同一 聚酰胺薄膜上，以甲苯一甲醇一甲酸（14： 6：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外 光灯（254nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显 相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测

3、定。色谱条件与系统适用性试验 同【含量测定】项。参照物溶液的制备 取黑豆对照药材1g,加入甲醇25ml,加热回流90分钟，放冷， 摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下对照品溶液作 为对照品参照物溶液。再取染料木素对照品、大豆昔元对照品，分别加甲醇制成每1ml含 51dg的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 同【含量测定】项下。测定法 精密吸取参照物溶液与供试品溶液各Ipl,注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰的保留 时间相对应；其中峰1、峰2、峰3、峰4、峰6的保留时间应分别与对照品参照物峰的保

4、留 时间相对应。与染料木首参照物相应的峰为S峰，计算峰5与S峰的相对保留时间，其相 对保留时间应在规定值的10%之内。规定值为：1.69 （峰5）。对照特征图谱峰1：大豆昔；峰2：黄豆黄昔；峰3：染料木昔；峰4：大豆首元；峰6：染料木素 色谱柱：CORTECS T3, 2.1mmxl00mm, 1.6pm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测 定，用乙醇作溶剂，不得少于16.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十

5、八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内 径为2.1mm,粒径为L6|im）；以乙月青为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中 的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30；检测波长为260nm。理论板数按 染料木苜峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）0610 1790 836-1217 -2583 - 7512-1525 3575-6515-1635 - 4565-5516-1745 6055-4017-196040对照品溶液的制备 取大豆昔对照品、黄豆黄首对照品、染料木昔对照品适量，精密称 定，加甲醇制成每1ml含大豆昔30|dg、黄豆黄昔6|jg、染料木首30（ag的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.3g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密 加入甲醇25mL密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz） 30分钟，放冷，再 称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各Ipl,注入液相色谱仪，测定，即得。本品每1g含大豆甘（C21H20。9）、黄豆黄甘（C22H22。10）和染料木昔（C21H2（）010）总量 应为 1.0mg7.0mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片5.8g【贮藏】密封。