云南中药独脚金配方颗粒.docx

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1、独脚金配方颗粒Dujiaojin Peifangkeli【来源】本品为玄参科植物独脚金Slriga asiaiica （L. ） Kuntze的干燥全草经炮 制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【生产用饮片的炮制】应按照广东省中药材标准第一册“独脚金”项规定的方法炮制。【制法】取独脚金饮片4000g ,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏 率为12.5%25.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀， 制粒,制成1000g ,即得。【性状】 本品为棕褐色至黑褐色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】 取本品1g，研细，加甲醇20ml ,超声处理20分钟，滤过，

2、滤液蒸干， 残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取独脚金对照药材5g ,加水100ml ,力口 热回流3（）分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加甲醇20ml”起，同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502 ）试验，吸取上述两种溶液各5pl ,分 别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（35 ： 10 ： 4 ）的下层溶液为展开 剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氧化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm ）下检视。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512 ）测定。色谱条件与

3、系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为l（）（）mm , 内径为2.1mm ,粒径为1.8pm ）；以甲醇为流动相A ,以（）.（）5%磷酸溶液为流动相B ,按下表中的规定进行梯度洗脱流速为每分钟0.35ml ;柱温为35检测波长为340nmo理论板数按木犀草素-7-O-0-D-葡萄糖醛酸甘峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-1525-3175-6915203169204031T5269 - 4840-455248参照物溶液的制备 取独脚金对照药材1.0g ,置具塞锥形瓶中，加水25ml ,加热 回流60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加70%乙醇25

4、ml ,超声处理（功率300W ,频 率40kHz ） 30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取 木犀草素-7-O-P-D-葡萄糖醛酸昔对照品、芹菜素对照品适量，精密称定，加甲醇制成 每1ml含木犀草素-7-O-P-D-葡萄糖醛酸昔60陷和芹菜素70gg的混合溶液祚为对照 品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g ,置具塞锥形瓶中，加70%乙 醇25ml ,超声处理（功率300W ,频率40kHz ） 30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤 液，即得。测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1川，注入液相色谱仪，测定， 即得。供试品色谱中应呈现6

5、个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保 留时间相对应，其中峰1、峰5应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。以 与木犀草素一7-O-P-D-葡萄糖醛酸昔参照物峰相对应的峰为S1峰，计算峰2、峰3与 S1峰的相对保留时间，其保留时间应在规定值的10%之内；规定值为：1.37（峰211.48 （峰3 ）；以与芹菜素参照物峰相对应的峰为S2峰，I十算峰4、峰6与S2峰的相对保留时间，其保留时间应在规定值的10%之内，规定值为：0.86（峰411.05 （峰b EU 一男 602468101214161820222426283032343638404244时同min对照特征图请峰1 （

6、 S1 ）：木犀草素7OpD葡萄糖盛酸昔；峰5 （ S2 ）：芹菜素参考色谱柱：ZORBAX SB-C18 ；2.1mmx 100mm , 1.8pm【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版 通则0104 b【浸出物】 取本品适量，研细，取约2g ,精密称定，精密加入乙醇100ml ,照 醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版 通则2201 ）项下的热浸法测定，不得少于 12.0%o【含量测定】 对照品溶液的制备取芹菜素对照品适量，精密称定，加50%乙 醇制成每1ml含40gg的溶液，即得。标准曲线的制备 精密量取对照品溶液（）.5ml、 link 2mk 4ml、6ml

7、、8ml 10ml , 分别置25ml量瓶中，加50%乙醇至刻度，摇匀，以相应的试剂为空白溶剂，照紫外- 可见分光光度法（中国药典2020年版 通则0401 ），在338nm的波长处分别测定吸光 度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。测定法 取本品适量，研细，取约0.1g ,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 50%乙醇25ml ,称定重量，超声处理（功率250W ,频率40kHz ） 30分钟，放冷，再 称定重量，用50%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液1ml ,置25ml 量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加50%乙醇至刻度起，依法测定吸光度， 从标准曲线上读出供试品溶液中芹菜素的浓度，计算，即得。本品每1g含总黄酮以芹菜素（Ci5Hi（）O5 ）计，应为【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片4g【贮藏】密封。