氨氮的测定纳氏试剂分光光度法.docx

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1、氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言III1适用范围12方法原理13干扰及消除14试剂和材料15仪器和设备36样品37分析步骤48结果计算49准确度和精细度510质量保证和质量控制5, 1-1-b刖 g为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境, 保障人体安康，标准水中氨氮的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准是对水质 镂的测定 纳氏试剂比色法(GB7479-87)的修订。本标准首次发布于1987年，原标准起草单位是江苏省环境监测中心站，本次为首次修 订。本次修订的主要内容如下： 标准的名称由水质 镂的测定 纳氏试剂比色法改为水质

2、氨氮的测定纳氏 试剂分光光度法。 增加了比色皿的光程10 mm-20 mm),降低了方法的检出限，扩大了方法的适 用范围。明确规定了方法的测定下限和测定上限。 取消了目视比色法。 标准和调整了标准文本的构造和格式。 在主要试剂配制和样品预处理的关键步骤增加了本卷须知。 合并了结果的计算公式。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保 护标准水质 核的测定 纳氏试剂比色法(GB7479-87)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站本标准环境保护部2009年12月31日批准。本标准自2010年4月1日起实施。本标准由

3、环境保护部解释。水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞(HgC12 )和碘化汞(HgI2 )为剧毒物质，防止经皮肤和口腔接触。1适用范围本标准规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当水样体积为50mL,使用20mm比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L,测定下限 为O.lOmg/L ,测定上限为2.0mg/L均以N计)。2方法原理以游离态的氨或镂离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反响生成淡红棕色络合物，该络合 物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。3干扰及消除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、

4、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此 类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。假设样品中存在余氯，可参加适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余 氯是否除尽。在显色时参加适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。假设水样 浑浊或有颜色时可用预蒸储法或絮凝沉淀法处理。4试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水按4.1制备，使用经过检定的容量器皿和量器。4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。4.1.1 离子交换法蒸储水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃 瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利

5、于保存。4.1.2 蒸储法在1000mL的蒸储水中，加0.1mL硫酸P=1.84g/mL ),在全玻璃蒸储器中重蒸储，弃去 前50mL储出液，然后将约800mL微出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升储出液 加10g强酸性阳离子交换树脂氢型)。4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。4.2 轻质氧化镁(MgO)不含碳酸盐，在500 C下加热氧化镁，以除去碳酸盐。4.3 盐酸，P(HC1 ) =1.18g/mLo4.4 纳氏试剂，可选择以下方法的一种配制。4.4.1 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgCl-KI-KOH )溶液称取15.0g氢氧化钾(KOH),溶于50mL水中，冷至室温。称取5

6、.0g碘化钾(KI),溶于10mL水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞(HgC12 )粉 末分屡次参加碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混 和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停顿滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地参加到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并 稀释至100mL ,于暗处静置24h,倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子 盖紧，存放暗处，可稳定一个月。4.4.2 碘化汞-碘化钾氢氧化钠(HgI2-KI-NaOH)溶液称取16.0g氢氧化钠(NaOHL溶于50mL水中，冷至室温。称取7.0g碘化钾(KI)和1

7、0.0g碘化汞(HgI2 ),溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢参加到上述50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞 或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期一年。4.5 酒石酸钾钠溶液，P =500g/Lo称取50.0g酒石酸钾钠(KNaC4H6O6 4H2 O)溶于100mL水中，加热煮沸以驱除 氨，充分冷却后稀释至100mL o4.6 硫代硫酸钠溶液，P=3.5g/L。称取3.5g硫代硫酸钠(Na2s2 03 )溶于水中，稀释至1000mLo4.7 硫酸锌溶液，P = 100g/L o称取10.0g硫酸锌ZnSO47H2O)溶于水中，稀释至100mL。4.8 氢

8、氧化钠溶液，P = 250g/L o称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL o4.9 氢氧化钠溶液，c (NaOH) = lmol/Lo称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100mL。4.10 盐酸溶液，c (HC1) =lmol/Lo取8.5mL盐酸4.3)于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。4.11 硼酸(H3BO3 )溶液，P =20g/L。称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。4.12 漠百里酚蓝指示剂(bromthy称取0.05g溟百里酚蓝溶于50mL水中，参加10mL无水乙醇，用水稀释至100mL。4.13 淀粉-碘化钾试纸称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，参加20

9、0mL沸水，搅拌混匀放 冷。加0.50g碘化钾(KI)和0.50g碳酸钠(Na2 CO3),用水稀释至250mL。将滤纸条 浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。4.14 氨氮标准溶液4.14.1 氨氮标准贮备溶液，PN=1000 U g/mLo称取3.8190g氯化钱NH4C1 ,优级纯，在100105枯燥2h ),溶于水中，移入 1000mL容量瓶中，稀释至标线，可在2 5 C保存1个月。4.14.2 氨氮标准工作溶液，P N=10 n g/mLo吸取5.00mL氨氮标准贮备溶液U.14.1 )于500mL容量瓶中，稀释至刻度。临用前 配制。5仪器和设备5.1 可见分光光度计：具20mm比

10、色皿。5.2 氨氮蒸储装置：由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可 连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500mL蒸储烧瓶。6样品6.1 样品采集与保存水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。如需保存，应加硫酸使水样酸化至 pH 5.0|ig、lO.Opg、20.0|ig、40.0|ig、60.0|ig、80.0pg lOOpg ,加水至标线。参 加LOmL酒石酸钾钠溶液（4.5）,摇匀，再参加纳氏试剂1.5mL4.4.1）或LOmL442， 摇匀。放置10min后，在波长420nm下，用20mm比色皿，以水作参比，测量吸光度。以空白校正后的吸

11、光度为纵坐标，以其对应的氨氮含量（pg）为横坐标，绘制校准曲 线。注：根据待测样品的浓度也可选用10mm比色皿。7.2 样品测定7.2.1 清洁水样：直接取50mL,按与校准曲线一样的步骤测量吸光度。7.2.2 有悬浮物或色度干扰的水样：取经预处理的水样50mL假设水样中氨氮浓度超过 2mg/L,可适当少取水样体积），按与校准曲线一样的步骤测量吸光度。注：经蒸馆或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液（4.9）,调节水样至中 性，用水稀释至50mL标线，再按与校准曲线一样的步骤测量吸光度。7.3 空白试验用水代替水样，按与样品一样的步骤进展前处理和测定。8结果计算水中氨氮的浓

12、度按公式（1）计算：U ）式中：PN水样中氨氮的质量浓度，mg/L,以氮计；As水样的吸光度；Ab 空白试验的吸光度；a 校准曲线的截距；b校准曲线的斜率；V试料体积，mL；9准确度和精细度氨氮浓度为1.21 mg/L的标准溶液，重复性限为0.028mg/L,再现性限为0.075mg/L, 回收率在94%104%之间。氨氮浓度为1.47 mg/L的标准溶液，重复性限为0.024mg/L,再现性限为0.066mg/L, 回收率在95 % 105%之间。10质量保证和质量控制10.1 试剂空白的吸光度应不超过0.030 （10mm比色皿）。10.2 纳氏试剂的配制为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，

13、配制时务必控制HgC12的参加量，至微量HgI2 红色沉淀不再溶解时为止。配制100mL纳氏试剂所需HgC12与KI的用量之比约为235。 在配制时为了加快反响速度、节省配制时间，可低温加热进展，防止HgI2红色沉淀的提 前出现。10.3 酒石酸钾钠的配制分析纯酒石酸钾钠镂盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此 时采用参加少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%30%,冷却后用无氨水稀释至 原体积。10.4 絮凝沉淀滤纸中含有一定量的可溶性镂盐，定量滤纸中含量高于定性滤纸，建议采用定性滤纸过 滤，过滤前用无氨水少量屡次淋洗（一般为100mL）。这样可减少或防止滤纸引入的测量误 差。10.5 水样的预蒸储蒸储过程中，某些有机物很可能与氨同时储出，对测定有干扰，其中有些物质如甲醛） 可以在酸性条件（pHl ）下煮沸除去。在蒸偏刚开场时，氨气蒸出速度较快，加热不能过 快，否则造成水样暴沸，储出液温度升高，氨吸收不完全。储出液速率应保持在10mL/min 左右。10.6 蒸储器清洗向蒸储烧瓶中参加350mL水，加数粒玻璃珠，装好仪器，蒸储到至少收集了 100mL水, 将储出液及瓶内残留液弃去。