精异丙甲草胺原药编制说明.docx

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1、精异丙甲草胺原药“浙江制造”标准编制说明1项目背景精异丙甲草胺属于选择性芽前除草剂，主要用于玉米、大豆、花生、甘蔗，也可用于非 砂性土壤的棉花、油菜、马铃薯和洋葱、辣椒、甘蓝等作物，运用于旱地作物、蔬菜作物和 果园、苗圃使用，可防除牛筋草、马唐、狗尾草、棉草等一年生禾本科杂草以及茄菜、马齿 览等阔叶杂草和碎米莎草、油莎草。在出芽前作土面处理。精异丙甲草胺作为异丙甲草胺的替代产品，毒性是异丙甲草胺的十分之一；杀草活性比 异丙甲草胺高出1倍；安全性和药效比异丙甲草胺提高一倍以上。一年生禾本科及部分阔叶杂草，有效成份施药量为7201220吨/公顷，目前国内生产厂 家较少，规模不大，目前市场年总需求量

2、约8000吨，预计每年以20%以上的销售在增长。2018年全球乙酰胺类除草剂市场为22. 90亿美元，使用量为17. 65万吨。同年,精异丙甲 草胺市场为7. 62亿美元，使用量为5. 93万吨,精异丙甲草胺市场占总比为33. 28%,使用占总 比为33. 59%。精异丙甲草胺成长为乙酰胺类除草剂市场的“领头羊”。根据国家安全监管总局关于公布首批重点监管危险化工工艺目录的通知（安监总管 三（2009） 116号）和国家安全监管总局关于公布第二批重点监管危险化工工艺目录和调 整首批重点监管危险化工工艺中部分典型工艺的通知（安监总管三（2013） 3号）的规定, 精异丙甲草胺生产过程涉及的加氢工艺

3、，列入首批重点监管的危险化工工艺目录。根据工艺 要求，采用集散控制系统（DCS）,紧急停车系统（ESD）,自控和管理水平要求高，能提高 产品质量，减轻工人劳动强度。精异丙甲草胺为手性酰胺类除草剂，以其良好的作物安全性和长效性等优点，在安全性 和防治效果上比异丙甲草胺更胜一筹，同时，根据毒理学研究结果，其毒性要比异丙甲草胺 低，甚至只有后者毒性的十分之一，未来将逐步替代异丙甲草胺，将快速地发展成为酰胺类 除草剂的核心产品，为酰胺类除草剂未来的发展方向，前景十份看好。农药行业一步步从作坊式生产阶段，走向流程型、自动化制造技术的开发和产业阶段， 逐步迈向大数据、云计算和人工智能等支持下的智能化生产阶

4、段。除草剂作为化学农药制造 业的重要一环，目前国内少数企业已经开始开展生产系统的DCS自动化控制生产线的改造， 以实现产品生产过程的精确、精细化控制和现场本质化安全生产。2项目来源由杭州颖泰生物科技有限公司向浙江省品牌建设联合会提出立项申请，经省品联会论证产品在规定的储存条件下，在验收期内，因产品质量问题而发生损坏或不能正常使用 时，制造商应无偿为用户更换相应数量产品；客户有售后服务有需求时，应在24h内作出 响应，及时为用户提供服务和解决方案。5.3标准中能体现“智能制造”、“绿色制造”先进性的内容说明环路加氢工艺采用的喷射器、主循环泵等关键设备引进自美国HH公司。通过良好的 工艺设计和工艺

5、控制安全保障措施，装置运行稳定，可靠性强。环路加氢工艺采用手性催 化剂，手性体含量高，原子利用率好，减少因手性体拆分引起的环境污染。连续亚胺合成、连续精微、环路加氢反应、连续酰化和脱溶等生产工序采用了 APC先 进控制系统，实现产品全生产过程的先进控制和闭环实时优化，高效低耗，大大降低人为 因素造成的产品质量波动。6与现行相关法律 法规 规章及相关标准的协调性6.1标准与有关强制性标准相冲突情况。本标准的制定符合国家有关的现行法律、法规和强制性标准的要求，与国家现行的环 境保护政策、法规相辅相成。本标准的制定充分体现“浙江制造”标准“国内一流、国际 先进”的定位，标准具有先进性，未有低于国标、

6、行标和地方标准的情况。6. 2目刖国内主要执彳丁的标准有：HG/T 5425精异丙甲草胺原药6.3本标准引用了以下文件：下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本 适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版）适用于本文 件。GB/T 16002001农药水分测定方法GB/T 1601农药pH值的测定方法GB/T 1604商品农药验收规则GB/T 16052001商品农药采样方法GB 3796农药包装通则GB/T 66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 81702008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19138农药

7、丙酮不溶物测定方法HG/T 54252018精异丙甲草胺原药7社会效益浙江制造本质上是让企业达到中国产品向中国品牌的转变，提升企业品牌度、用户认 可度，也是让企业从追求速度向品质的转变，让企业深刻认识品质在未来企业发展中起到 的重要支撑。本标准契合了 “中国制造2025”的基本方针，可积极鼓励企业引进新设备， 积极探索新工艺、新技术，加快淘汰落后的旧设备、旧工艺，减少低端的产能，提高产品 的市场占有率。本标准对精异丙甲草胺原药在制造过程中的原材料及制造工艺、质量承诺 等环节的进行了规范，标准的实施将为该产品的生产企业实现标准化、规模化生产提供了 有力的技术支撑，能进一步推动产品品质提升，在国内

8、乃至国际上提升产品的市场竞争力 和占有率。8重大分歧意见的处理经过和依据无。9废止现行相关标准的建议无。10提出标准强制实施或推荐实施的建议和理由本标准为浙江省品牌建设联合会团体标准。11贯彻标准的要求和措施建议已批准发布的“浙江制造”标准，文本由浙江省品牌建设联合会在官方网站 (. zhejiangmade. org. cn/)上全文公布，供社会免费查阅。12其他应予说明的事项无精异丙甲草胺原药标准研制工作组 2023年4月12日通过，项目名称：精异丙甲草胺原药。3标准制定工作概况3.1 标准制定相关单位及人员3.1.1 本标准主要起草单位：杭州颖泰生物科技有限公司。3.1.2 本标准参与起

9、草单位：北京颖泰嘉和生物科技股份有限公司、上虞颖泰精细化工有限公 司。3.1.3 本标准起草人：何红东、邵国强、徐惠云、吴跃华、杨红业。3.2 主要工作过程3.2.1 前期准备工作按照“浙江制造”标准工作组构成要求，杭州颖泰生物科技有限公司于2021年3月 成立了由技术总工应红红和吴跃华等组成的标准研制小组，明确标准研制重点和提纲， 明确各参与单位或人员职责分工、研制计划、时间进度安排。 企业现场调研对企业进行现场调研，对“浙江制造”标准立项相关资料进行收集整理。 成立标准工作组根据省品牌联下达的“浙江制造”标准精异丙甲草胺原药制订计划，杭州颖泰 生物科技有限公司、上虞颖泰精细化工有限公司等共

10、同成立了标准工作组，明确了各人 员的职责分工。 明确研制重点精异丙甲草胺原药标准研制的重点包括：名称、范围、基本要求、性能指标和 相应的检测方法、质量承诺等，其中内在质量要求指标、基本要求中提炼出能体现企业 先进性的亮点、质量承诺体现企业对产品质量的信心等。 研制计划及时间安排(1) 2021年9T1月前期调研、起草阶段：完成实地调研和相关标准的收集整理； 标准工作组编写标准(草案)及标准编制说明。(2) 2021年12月：提交精异丙甲草胺原药立项申请。(3) 2022年12月：完成精异丙甲草胺原药立项答辩等工作。(4) 2023年3月14日：召开标准启动暨研讨会。(5) 2023年4月中完成

11、标准征求意见稿。(6) 2023年6月中旬召开评审会。(7) 2023年7月中旬完成报批。标准工作组切实明确了标准研制的重点和提纲，强调标准研制的自主创新、装备保证、 检测水平和技术提升等方面，并且突出了质量、技术、服务的先进性。形成标准制订的框架 与结构，分别为封面、目次、前言、范围、规范性引用文件，术语和定义、基本要求、技术 要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存、质量承诺、附录。标准草案研制3.2.2.1 针对形式试验内规定的安全技术指标先进性研讨情况本标准（草案）于2021年12月研制完成；充分考虑了 “浙江制造”标准制定框架 要求、编制理念和定位要求等，全面体现了标准的先进

12、性。标准工作组针对“浙江制造”标准的编制理念，以“国内一流、国际先进”的定位 要求，以行业标准HG/T 5425精异丙甲草胺原药为基础，考虑到精异丙甲草胺原药的技 术要求，对技术指标的先进性、产品的基本要求、质量保证方面等逐一进行探讨，并按 照“浙江制造”标准制定框架要求形成精异丙甲草胺原药“浙江制造”标准草案。 同时对比了国内先进同行江苏长青农化南通有限公司的技术要求，并结合国外高端客户 汉姆德华（HeLm）的实际需求对标准中规定的质量特性指标进行了分析比对，其中主要 包括：外观、精异丙甲草胺原药质量分数、精异丙甲草胺（S） -异构体比例、2-乙基-6- 甲基苯胺（杂质1）、2-乙基-6-甲

13、基-N- （2-甲氧基-1-甲基乙基）苯胺（杂质2）、2- 乙基-6-甲基-2-氯乙酰苯胺（杂质3）、水分、pH范围、丙酮不溶物等。3.2.2.2 针对基本要求、质量保证方面的先进性研讨情况为响应“浙江制造”标准作为产品综合性标准的理念，从“好企业、好产品”的定 位出发，标准研制工作组围绕精异丙甲草胺原药的设计研发、原材料、工艺装备、检验 检测等方面进行先进性提炼。在基本要求方面：（1）在设计研发上：应具备根据产品的纯度、异构体比例和杂质控制等优化工艺 参数的能力。（2）在原材料方面应符合表1的要求：表1主要原材料序号原料名称规格1甲氧基丙酮含量299. 0%；22, 6-甲乙基苯胺含量299

14、. 0%；3氢气含量299. 99%；4氯乙酰氯含量，98. 5%；(3)在工艺装备方面：应采用连续亚胺合成、连续精储、环路加氢反应、连续酰化和脱溶等生产工艺；应具备自动化控制系统和加氢急停车系统。(4)在检验检测方面：应具备外观、鉴别试验、精异丙甲草胺质量分数、精异丙 甲草胺(S) -异构体比例、杂质、水分、pH值和丙酮不溶物等项目的检测能力；应具 备精度到十万分之一分析天平、气相色谱仪带FID检测器、液相色谱仪、pH计和卡尔 费休水分测定仪等检测设备。(5)在质量保证方面：产品在规定的储存条件下，在验收期内，因产品质量问题 而发生损坏或不能正常使用时，制造商应无偿为用户更换相应数量产品；客

15、户有售后服 务有需求时，应在24h内做出响应，及时为用户提供服务和解决方案。3.223按照“浙江制造”标准制定框架要求，及“浙江制造”标准编制理念和定位要求研制 标准草案情况按照“浙江制造”标准制订框架要求，标准草案在基本要求、技术要求、试验方法、 检验规则、标志、包装、运输、储存、质量承诺、附录等各个方面进行了全方位的阐述。 按照“国内一流、国际先进”的要求，对标国内先进同行江苏长青农化南通有限公司， 力求体现最先进的浙江工艺，用高质量来保障品牌生命，成为精异丙甲草胺原药行业的 标杆和领跑者。标准研讨在2023年03月14日召开的研讨会上，标准工作组成员与行业、企业的专家代表 对标准的草案进

16、行了充分的研究和讨论，从产品的全生命周期出发，以提升产品性能、 用户体验为目标，按照“浙江制造”标准制定框架要求及“浙江制造”标准编制理念和 定位要求，依据GB/T 1. 1-2020标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写给 出的规则进行编制。会上提出的意见主要有：1、浙江制造标准的基本要求是体现浙江制造标准国内一流、国际先进的重要组成 部分，与会专家提出基本要求的设计研发、原材料、工艺装备、检验检测应充分反映出 公司的管理、生产过程的先进性、实际性；2、修改第一章范围；3、修改4. 1设计研发为：应具备根据产品的纯度、异构体比例和杂质控制等优化 工艺参数的能力；4、修改4. 2原材料要求：

17、删除对甲苯、催化剂A、手性催化剂、碳酸钠的要求；5、完善4.3工艺装备；6、增加4. 4. 2对检测设备的要求;7、5.2技术指标中删除对“e.e值”和“M92”的要求、增加“红外吸收光谱法” 鉴别试验的要求，同时第六章增加“试验方法”；8、增加检验项目分类表；9、修改质量承诺；10、完善编制说明。标准工作组根据专家意见进行修改，最终形成标准征求意见稿。3. 2.4征求意见(待定)4. 2.5专家评审(待定)2023年 月 日，在举行了标准评审会，评审组对标准文本进行逐章逐条进行严格把关，会上一致通过评审，但评审中也提出相关修改意见，主要意见如下：标准报批。根据专家评审组对标准文本和编制说明所

18、提意见，项目组又做了最终修订，并通过专家 组的一致同意，最终形成标准报批稿。4标准编制原则、主要内容及确定依据5. 1编制原则标准研制工作组遵循标准“合规性、必要性、先进性、经济性、可操作性”的编制原则, 同时符合浙江制造团体标准定位和要求。(1)合规性本标准的编制遵循合规性原则，标准起草小组根据GB/T 1. 1-2020标准化工作导则第 1部分：标准的结构和编写编制标准草案。标准起草小组对产品市场做了充分的调研和分 析，参照行业标准HG/T 5425精异丙甲草胺原药的技术要求，对先进性项目的验证试验 进行分析和处理，标准完成前向上游客户、同行、检测机构、浙江制造标准核心专家等各个 方面征求

19、了意见。标准内容符合行业标准HG/T 5425精异丙甲草胺原药中的相关条款。(2)必要性现阶段国内标准有HG/T 5245精异丙甲草胺原药，规定了外观、质量分数、杂 质质量分数、水分等要求，国外没有相关指标，大多以客户要求为准。从而导致市场存 在大量小规模生产企业，在销售能力和技术开发能力受限的情况下，制造档次低、质量 差、品种单一的产品，低价出售以获取利润，给消费者带来负面产品体验，不利于未来 精异丙甲草胺原药生产制造的持续健康发展。（3）先进性标准起草小组查询了国内外的资料，依据HG/T 5425精异丙甲草胺原药，同时对 比了国内先进同行江苏长青农化南通有限公司的技术要求，并依据国外高端客

20、户汉姆德 华（HeLm）的实际需求对标准中规定的质量特性指标进行了分析比对，同时结合我司多 年生产实践经验，先进性体现在：a）精异丙甲草胺原药含量由96.0提升至298.0：提升理由：可有效提高产品纯度；b）精异丙甲草胺（S） -异构体比例由285提升至288：提升理由：可有效提高药效；c） 2-乙基-6-甲基-N-（2-甲氧基-1-甲基乙基）苯胺（杂质2）由W0. 4降低至W0. 2：降低理由：可降低药害风险，减少环境污染；d） 2-乙基-6 -甲基-2-氯乙酰苯胺（杂质3）由W1.2降低至W0. 5：降低理由：可降低药害风险，减少环境污染；e）水分由W0. 5降低至W0. 3：降低理由：可

21、降低水解风险，提高产品稳定性；f）新增红外吸收光谱法鉴别试验：要求为在4000cm400cm 范围内的红外吸收 光谱图应无明显差异；新增理由：当气相色谱鉴别试验有异议时，增加了一种更为可靠的定性鉴别，是对 鉴别试验的补充。该产品体现了国内一流、国际先进的定位。（4）经济性标准要求本着经济不增加过多成本的要求，符合产品质量。设置指标时，在能全面保 障产品质量时，尽可能不增加过多的考核指标，节省企业成本。（5）可操作性标准的技术要求均有对应的检测方法，且可由第三方实验室进行检测，检测方法都有 相应的国家标准或行业标准支撑，同时进行设计验证。企业应具备产品基础性检测能力，可减少送第三方试验检测费用0

22、4. 2主要内容及确定依据本标准主要包含范围、规范性引用文件、术语和定义、基本要求（设计研发、原材料、 工艺装备、检验检测）、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存、质 量承诺、附录等内容。内容依据理论要求和实践情况制定，所有指标均可实现。4.2.1 范围本文件适用于由精异丙甲草胺及其生产中产生的杂质组成的精异丙甲草胺原药。4.2.2 基本要求主要以标准研制工作小组调研结果为基础，按照“浙江制造”标准制订框架要求，增 加了设计研发、原材料、工艺装备、检验检测内容和要求。4.2.2.1 设计研发应具备根据产品的纯度、异构体比例和杂质控制等优化工艺参数的能力。4.2.2.2 原材料在

23、原材料方面应符合表2的要求：表2主要原材料序号原料名称规格1甲氧基丙酮含量299. 0%；22, 6-甲乙基苯胺含量 299. 0%；3氢气含量，99. 99%；4氯乙酰氯含量298. 5%；工艺装备应采用连续亚胺合成、连续精微、环路加氢反应、连续酰化和脱溶等生产工艺；应具 备自动化控制系统和加氢急停车系统。4.2.2.4 检验检测应具备外观、鉴别试验、精异丙甲草胺质量分数、精异丙甲草胺（S） -异构体比例、 杂质、水分、pH值和丙酮不溶物等项目的检测能力；应具备精度到十万分之一分析天平、 气相色谱仪带FID检测器、液相色谱仪、pH ”和卡尔费休水分测定仪等检测设备。4.2.3 在技术要求方面

24、，主要内容及确定依据如下：本标准编制以行业标准HG/T 5425精异丙甲草胺原药对标，该标准规定了外观、鉴 别试验、精异丙甲草胺质量分数、精异丙甲草胺（S） -异构体比例、杂质、水分、pH值和 丙酮不溶物等要求。通过对比实际产品技术指标和使用性能要求，同时对比了国内先进同行江苏长青农化南通有限公司的技术要求，并依据国外高端客户汉姆德华（HeLm）的实际需求，我公司提升了以下相关重要技术指标：a）精异丙甲草胺原药含量由296.0提升至N98.0；b）精异丙甲草胺（S） -异构体比例由285提升至288；c） 2-乙基-6-甲基-N- （2-甲氧基-1-甲基乙基）苯胺（杂质2）由W0.4降低至W

25、0. 2；d） 2 -乙基-6 -甲基-2-氯乙酰苯胺（杂质3）由WL2降低至W0.5；e）水分由W0. 5降低至W0. 3；f）新增红外吸收光谱法鉴别试验：要求为在MOOcnT400cnr范围内的红外吸收 光谱图应无明显差异。4.2.4 质量承诺产品在规定的储存条件下，在验收期内，因产品质量问题而发生损坏或不能正常使用时, 制造商应无偿为用户更换相应数量产品；客户有售后服务有需求时，应在24小时内做出响应, 及时为用户提供服务和解决方案。5标准先进性体现5.1 理化性能指标设计标准对比分析情况本标准参考了相关的行业标准并结合实际生产情况而制定，高于行业标准，具有一定 的先进性。对比行业标准H

26、G/T 5425精异丙甲草胺原药，并按照“浙江制造”标准制定 框架要求形成精异丙甲草胺原药“浙江制造”标准草案。标准工作组从产品特性和使 用需求出发，结合产品技术要求，对某些关键技术指标进行了提升与增加。相关数据对比 情况见表3。表3关键指标对比表质量特性核心技术指标HG/T5425-2018汉姆德华（HeLm）江苏长青农化南通有限公司拟制定标准先进性说明高效、安全、精异丙甲草胺原药 质量分数/%296.0297.0297.0298.0可有效提高产品纯度精异丙甲草胺（S）-异构体比例/%285285288288可有效提高药效毒性低2-乙基-6-甲基-N-（2-甲氧基-1-甲基乙基）苯胺/%（原

27、料残留）（杂质2）W0.4W0.2W0.2可降低药害风险，减少环境污染2-乙基-6-甲基-2-氯乙酰苯胺/%（杂质3）WL2W0.5W0. 5可降低药害风险，减少环境污染水分/%0. 5W0.3W0.3W0.3可降低水解风险，提高产品稳定性鉴别试验红外吸收光谱法在 4000 cm 1 400 cm 1范围内 的红外吸收光 谱图应无明显差异当气相色谱鉴别试验 有异议时,，增加了一种 更为可靠的定性鉴别， 是对鉴别试验的补充5.2 基本要求（型式试验规定技术指标外的产品设计、原材料、关键技术、工艺、设备等 方面）、质量承诺等体现“浙江制造”标准“四精”特征的相关先进性。（1）精心设计应具备根据产品的纯度、异构体比例和杂质控制等优化工艺参数的能力。（2）精良选材在原材料方面应符合表4的要求：表4主要原材料序号原料名称规格1甲氧基丙酮含量299. 0%；22, 6-甲乙基苯胺含量299. 0%；3氢气含量299. 99%；4氯乙酰氯含量298. 5%；（3）精工制造在工艺方面：应采用连续亚胺合成、连续精储、环路加氢反应、连续酰化和脱溶等生 产工艺；应具备自动化控制系统和加氢急停车系统。（4）精诚服务