分析化学样品前处理技术研究进展.docx

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1、分析化学样品前处理技术争论进展化学生物学2023 级 席红攀摘要 综述分析化学中样品前处理技术的重要地位、分类及争论进展状况，并对超临界流体萃取等几种近年来进展较快的样品前处理方法的原理及特点作了介绍。这些技术能够有效地削减分析过程中由样品前处理过程带来的误差，具有前处理快速、简便的优点，同时可与器联用，实现分析的自动化。关键词 分析化学 样品前处理 争论进展RESEARCH PROGRESS OF SAMPLE PRETREATMENT TECHNOLOGY IN ANALYTICAL CHEM ISTRYXi Hong-pan Chemical Biology, Grade 2023ABS

2、TRACT The importance position，classification and the progress of sample pretreatment technology in the analytical chemistry were describedThe principle and characteristic of the supercritical fluid extraction method were introducedThese technologies can decrease the analysis error effectivelyThese q

3、uick and convenient methods which are used with analytical instrument to realize the analytical automationKEYWORDS analytical chemistry，sample pretreatment，research progress在分析工作中，试样的前处理是一个格外重要的步骤，一些难分解的样品有时成为分析测定中的主要问题。随着现代科学技术的快速进展，器的自动化水平不断提高，特别是应用了各种高技术的周密器以及现代电子技术、计算机技术的引入极大地推动了分析化学的进展。作为分析化学的重

4、要组成局部样品前处理技术也得到了快速进展。 1 样品前处理在分析化学过程中的地位及分类1.1 样品前处理在分析化学过程中的地位1,2在一个完整的样品分析过程中，大致可以分为4个步骤：样品采集； 样品前处理；分析测定； 数据处理与报告结果。其中样品前处理所需时间最长，约占整个分析时间的三分之二。通常分析一个样品只需几分钟至几格外钟，而分析前的样品处理却要几个小时。因此样品的前处理是分析过程中一个重要的步骤，样品前处理过程的先进与否，直接关系到 分析方法的优劣。由于样品前处理过程的重要性，样品前处理方法和技术的争论已经引起了 分析化学家的广泛关注。1.2 样品前处理技术分类3依据样品形态来分，样品

5、前处理技术主要分为固体、液体、气体样品的前处理技术。固体样品的前处理技术主要有索氏提取、微波关心萃取4,5 、超临界流体萃取6,7和加速溶剂萃取8,9等。液体样品的前处理技术主要有液一液萃取、固相萃取10、液膜萃取、吹扫捕集、 液相微萃取11等。气体样品的前处理方法有固体吸附剂法、全量空气法等。2 样品前处理技术的进展12在样品前处理技术中，目前使用最广泛的仍旧是经典方法，主要是技术上得到了进一步完善，相应的材料、试剂、方法得到了进展，更便利有用的设备被不断开发出来。(1) 制样：开发出了精巧高效的粉碎设备，如高速粉碎机、超声粉碎机等，这些粉碎机的研发极大地提高了制样的效率和试样的质量。(2)

6、 样品分解及提取：形成了完整的各类热分解、酸分解、碱分解、融熔盐分解、酶分 解体系，包括干法、湿法等各种方法。设备方面有自动掌握高温炉、自控振荡器、超声波提取器等。(3) 样品分别富集包括以下几种方法：沉淀法：形成了无机沉淀、有机沉淀、共沉淀等完整的体系。蒸馏挥发法：扫集共蒸馏技术使蒸馏法应用范围大大扩展，冷原子吸取法测汞仪是扫集共蒸馏技术应用的一个典型事例。溶液萃取分别法：在无机分析方面鳌合物萃取体系、离子缔合物萃取体系及酸性磷类萃取体系广泛应用于痕量元素的萃取分别；而有机溶剂的液一液萃取在有机物分析上是一种有效的提纯手段。离子交换法：的离子交换剂的消灭，使这一传统方法扩展了应用领域。吸附法

7、：在无机领域使用黄原棉等吸附剂，在有机领域，硅胶、活性碳、多孔高分子聚合物等应用最广泛。色谱法：薄层色谱法、萃取色谱法、柱色谱法、离心色谱法、高压液相色谱法、毛细管色谱法等在各自的领域进展很活泼，色谱法的进展代表了分别富集技术进展的主要方向。 3 样品前处理技术争论进展3.1 微量化随着终端检测仪器的快速进展，用于检测的样品量越来越少，与之相对应的样品前处理体系也随之向微量化方向进展。微量化首先在医学领域的检测中到广泛的应用。3.2 方法和技术方法和技术的进展有的是对传统方法的改进，有的则是引入原理和技术。近年来进展较快的样品前处理技术有以下几种：3.2.1 超临界流体萃取超临界流体是流体界于

8、临界温度及压力时的一种状态，超临界流体萃取的分别原理是利用超临界流体的溶解力量与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解力量的影响而进展萃取的。它抑制了传统的索式提取费时费力、回收率低、重现性差、污染严峻等弊端， 使样品的提取过程更加快速、简便，同时消退了有机溶剂对人体和环境的危害，并可与很多分析检测仪器联用。在医药、食品、化学、环境等领应用最为广泛1214 。3.2.2 固相微萃取其原理是将各类交联键合固定相融溶在具有外套管的注射器内芯棒上，使用时将芯棒推 出，浸于粗制样液中，待测组分被吸附在芯棒上，然后将样针芯棒直接插入气相或液相色谱 仪的进样口中，被测组分在进样口中将被解析下来进入

9、色谱分析。这项技术具有操作简洁、分析时间短、样品用量小、重现性好等优点。固相微萃取通过利用气相色谱、高效液相色谱 等作为后续器，可实现对多种样品的快速分别分析。通过掌握各种萃取参数，可实现 对痕量被测组分的高重复性、高准确度的测定1518 。3.2.3 凝胶自动净扮装置凝胶渗透色谱是液相安排色谱的一种，其分别根底是溶液中溶质分子的体积大小不同。凝胶自动净化就是利用凝胶渗透色谱原理来净化样品的技术，近年来被广泛应用于生物、环 境、医药等样品的分别和净化。3.2.4 固相萃取技术固相萃取是20世纪70年月后期进展起来的样品前处理技术，它利用固体吸附剂将目标化 合物吸附，使之与样品的基体及干扰化合物

10、分别，然后用洗脱液洗脱或加热解脱，从而到达 分别和富集目标化合物的目的，该项技术具有回收率和富集倍数高、有机溶剂消耗量低、操 作简便快速、费用低等优点，易于实现自动化并可与其它器联用。在很多状况下，固相萃取作为制备液体样品优先考虑的方法取代了传统的液一液萃取法，如美国环保署将其用 于水中农药含量的测定。3.2.5 液相微萃取液相微萃取的原理是利用待测物在两种不混溶的溶剂中溶解度和安排比的不同而进展 萃取的方法。该项技术集萃取、净化、浓缩、预分别于一体，具有萃取效率高、消耗有机溶剂少，快速、灵敏等优点，是一种较环保的萃取方法19,20。3.2.6 吹扫捕集法吹扫捕集法利用待测物的挥发性，直接抽取

11、样品顶空气体进展色谱分析，利用载气尽量吹出样品中的待测物后，用冷冻捕集或吸附剂捕集的方法收集被测物。吹扫捕集技术具有快 速、准确、高灵敏度、高富集效率等优点，在食品、饮料、蔬菜、药物等样品的前处理中展现了宽阔的应用前景。3.2.7 膜分别技术膜分别技术是指以选择性透过膜为分别介质，通过在膜两侧施加某种推动力，如压力差、浓度差等，使样品一侧中的欲分别组分选择性地通过膜，低分子溶质通过膜，大分子溶质被 截留，以此来分别溶液中不同分子量的物质，从而到达分别提纯的目的。一般膜分别是在压 力的作用下进展的，分别过程瞬间完成，因此具有装置简洁、构造紧凑、设备体积小、更易于操作和实现系统自动化运行等优点。膜

12、分别技术在众多领域里可以代替离心、沉降、蒸发、 吸附等传统的分别手段，提高了分别效率，降低运行本钱，简化操作21,22。3.2.8 热解吸热解吸是将固体、液体、气体样品或吸附有待测物的吸附管置于热解吸装置中，当装置 升温时，挥发性、半挥发性组分从被解吸物中释放出来，通过惰性载气带着待测物进入GC、GCMS中进展分析的一种技术。该技术具有灵敏度高、环境污染小等特点，当其与气相色谱 或质谱联用时，可进展简单样品的分析测定，应用范围较广心2325 。3.2.9 微波消解法在微波磁场中，被消解样品极性分子快速转动和定向排列，从而产生振动。在较高温度和压力下消解样品，可以激化化学物质，从而使氧化剂的氧化

13、力量大大加强，使样品表层扰动裂开，并不断产生的与试剂接触的外表，加速了样品的消解。微波消解法是一种高效省时的现代制样技术，普遍用于原子光谱分析的样品前处理26。3.3 在线技术在线技术是样品前处理过程与终端检测装置结合在一起实现自动化的技术，今后的进展趋势就是尽可能使这两个过程全部结合起来，这样不但可减轻劳动强度，节约人力，更主要的是可以防止人工操作无法避开的由于个体差异所产生的误差，提高分析测试的灵敏度、准确度与重现性。4 结语样品前处理在分析化学过程中占有重要的地位，它的进步对分析化学的进展具有重大影 响，各种样品前处理技术、方法的探究和争论已成为当代分析化学的主要进展方向之一 。快速、简

14、便、自动化的前处理技术不仅省时、省力，而且可以削减由于不同人员操作及样品 屡次转移带来的误差，还可以避开使用大量的有机溶剂并削减对环境的污染。样品前处理技 术的深入争论必将对分析化学的进展起到乐观的推动作用。参考文献1 Psillakis Eet a1Trends Anal Chem，2023，22(10)：565574 2 黄骏雄环境化学，1994，13(1)：951053 江桂斌等环境样品前处理技术M北京：化学工业出版社，2023 4 李核，等分析化学，2023，31(10)：1 2611 2685 潘学军，等化学通报，1999(5)：7146 King J WJ AOAC Int1998

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