冶炼副产品硫酸镍化学分析方法砷、铅、锌、钴量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法试验报告.docx
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1、冶炼副产品硫酸镍化学分析方法砷、铅、锌、钴量的测定电感耦合等离子体原子放射光谱法试验报告中条山有色金属有色集团公司2023 年 11 月1、试验原理试料用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶解,在硝酸介质中,使用电感耦合等离子体原子放射光谱法,于光谱仪选定波特长,测量各被测元素放射强度。按标准曲线法计算各元素的 含量。2、试验局部2.1 试剂除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。2.1.1 盐酸1.19g/mL。2.1.2 硝酸1.42g/mL。2.1.3 氢氟酸1.15g/mL。2.1.4 高氯酸1.67g/mL。2.1.5 硝酸1+1。2.1.6 氢氧化钠
2、溶液100g/L。2.1.7 酚酞乙醇溶液1g/L。2.1.8 砷标准贮存溶液:称取 1.3203g 预先经 100105烘干 2h 于枯燥器中冷却至室温的基准三氧化二砷As O ,置于150mL 聚四氟乙烯烧杯中,参加10mL 氢氧化钠溶液2.1.6,23加热溶解,冷却,移入 1000mL 容量瓶中,加水至 200mL300mL,参加 2 滴酚酞乙醇溶液2.1.7,用硝酸2.1.5中和至溶液由红色变为无色,并过量 20mL,用水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1mL 含 1mg 砷。2.1.9 铅标准贮存溶液:称取 1.0000g 金属铅w99.99,置于 300mL 烧杯中,参加Pb30mL
3、硝酸2.1.5,低温加热溶解,加热除去氮的氧化物,冷却,移入1000mL 容量瓶中,参加 30mL 硝酸2.1.2,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含 1mg 铅。2.1.10 锌标准贮存溶液:称取 1.0000g 金属锌w99.99置于 300mL 烧杯中,参加Zn20mL 硝酸2.1.5,低温溶解,加热除去氮的氧化物,取下冷却。移入1000mL 容量瓶中,参加 40mL 硝酸2.1.2,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含 1mg 锌。2.1.11 钴标准贮存溶液:称取 1.0000g 金属钴w99.99置于 300mL 烧杯中,参加Co20mL 硝酸2.1.5,低温溶解,加热除去氮
4、的氧化物,取下冷却。移入1000mL 容量瓶中,参加 40mL 硝酸2.1.2,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL 含 1mg 钴。2.1.12 砷、铅、锌、钴混合标准溶液:分别移取 10.00mL 砷、铅、锌、钴标准贮存溶液2.1.8、2.1.9、2.1.10、2.1.11于 100mL 容量瓶中,参加 10mL 硝酸2.1.5,以水稀释至刻度, 混匀。此溶液 1mL 分别含有 100mg 砷、铅、锌、钴。2.2 仪器电感耦合等离子体原子放射光谱仪。-在仪器最正确工作条件下,用 1.0mg/mL 的铜标准溶液测量 11 次,其放射强度的相对标准偏差不超过 2.5%。-各元素分析线的选择见表
5、2-1。表 2-1 推举分析谱线元素AsPbZnCo波长/nm189.0 193.7220.3283.3206.2334.5228.6237.82.3 分析步骤2.3.1 试料称取 2.0g 试样,准确至 0.0001g。2.3.2 测定次数平行做两份试验。2.3.3 空白试验伴同试料做空白试验。2.3.4 测定2.3.4.1 用已称量的恒重的带磨口盖的称量瓶25mm40mm快速称取试样2.3.1,将称量瓶中的试样移入 250mL 聚四氟乙烯烧杯中,参加 15mL 硝酸2.1.2,低温加热溶解10min,加 5mL 盐酸2.1.1,2mL 氢氟酸2.1.3,1mL 高氯酸2.1.4,低温加热冒
6、白烟至湿盐状,取下烧杯稍冷,加 10mL 硝酸(2.1.5),用少量水冲洗杯壁,加热溶解可溶性盐类。取下烧杯,冷却,移入 100mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。澄清或干过滤。2.3.4.2 于电感耦合等离子体放射光谱仪上,在仪器运行稳定后,在选定的仪器工作条件下, 用配制好的系列标准溶液进展标准化或校准标准工作曲线,各元素工作曲线相关系数应在0.999 以上,否则需重进展标准化或重配制系列标准溶液进展标准化。2.3.4.3 测试分析试样2.3.4.1及空白试样。仪器依据标准工作曲线,自动进展数据处理, 计算并输出各元素含量。假设待测元素的测定结果超出工作曲线线性范围,则依据计算结果, 按
7、表 2-2 分取试液2.3.4.1于 100mL 容量瓶中,并补加硝酸2.1.5,以水稀释至刻度, 混匀,再于电感耦合等离子体放射光谱仪上进展测定。表 2-2 分取体积表待测元素养量分数/%分取体积/mL补加硝酸2.1.5体积/mL0.0010.10-0.100.5010.008.000.502.005.009.002.3.5 工作曲线的绘制2.3.5.1 移取砷、铅、锌、钴混合标准溶液2.1.120mL、0.50mL、1.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL,置于一组100mL 的容量瓶中,参加10mL 硝酸2.1.5,用水稀释至刻度,混匀。2.3.5.2 在与测量试料溶液
8、一样条件下,承受电感耦合等离子体光谱仪在选定的最正确仪器条 件下按选定的各元素的波长,测定砷、铅、锌、钴各元素的放射强度,减去标准溶液中“零” 浓度溶液的强度,以砷、铅、锌、钴各元素的浓度为横坐标,放射强度为纵坐标,绘制工作曲线。2.4 分析结果的表述待测元素含量以待测元素的质量分数 wx计,按公式1计算:w = (r - r0) V V1210-6100% 1x式中:m V3x 待测元素砷、铅、锌、钴;r 自工作曲线上查得试液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL);r 0自工作曲线上查得空白试液中被测元素的质量浓度,单位为微克每毫升(g/mL);V 试液定容的体积,单位为毫升(m
9、L);1V 分取试液后定容的体积,单位为毫升(mL);2V 分取试液的体积,单位为毫升(mL);3m 试料的质量,单位为克g。计算结果表示至小数点后二位,假设质量分数小于 0.10%时,计算结果保存两位有效数字。3、结果与争论3.1 被测元素的谱线选择谱线的选择应遵循所选谱线灵敏度高,干扰少的原则。在同一条件下,依据每条谱线测 得的强度值,波峰性状和基线状况,选择强度适中、波峰锋利、基线平滑和无干扰峰的谱线作为测定谱线,通过观看分析,选择表3-1 所列谱线为各元素推举分析谱线。 表 3-1 各元素的推举分析谱线元素 波长/nmAs189.0193.7Pb220.3283.3Zn206.2334
10、.5Co228.6237.83.2 介质对测定的影响预备 100mL 的容量瓶假设干,移取 1.00mL、5.00mL 各 3 份砷、铅、锌、钴混合标准溶液, 置于三组 100mL 容量瓶中,第一份参加 10mL 硝酸1+1,再以水定容并摇匀;其次份参加 10mL 盐酸1+1,再以水定容并摇匀;第三份参加 10mL 硫酸1+1,再以水定容并摇匀。按2.3.5绘制工作曲线,于电感耦合等离子体放射光谱仪测试各溶液中元素的含量。其结果见表 3-2。表 3-2 介质对测定的影响标准溶液参加量mL硝酸测得量g/mL盐酸硫酸1.000.99230.98820.97935.005.0415.0464.926
11、1.000.98981.0570.95895.004.9715.0634.4141.001.0160.98890.98725.005.0544.9954.8861.000.98991.0110.98715.005.0355.0444.692元素As PbZnCo试验说明:硝酸、盐酸介质对各元素的测定根本无影响。但硫酸的黏度较大,测定值偏小,最终选定介质为硝酸。3.3 酸度对测定的影响预备 100mL 的容量瓶假设干,移取 1.00mL、5.00mL、10.00mL 各 3 份砷、铅、锌、钴混合标准溶液,置于三组 100mL 容量瓶中,第一份参加 6mL 硝酸1+1;其次份参加 10mL 硝酸1
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