分析纳米材料的实验制备与表征.docx

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1、 分析纳米材料的实验制备与表征 纳米材料晶粒微小，外表积特大，在晶粒外表无序排列的原子分数远远大于静态材料外表原子所占的百分数，导致了纳米材料具有传统固体所不具备的很多特别根本性质，如体积效应、外表效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等，从而使纳米材料具有微波汲取J险能、外表活性、强氧化性、超顺磁性及汲取光谱表现明显的蓝移或红移现象等.除以上的根本特性，纳米材料还具有特别的光学性质、催化性质、化学反响性质、化学发应动力学性质和特别的物理机械性质.所以关于纳米材料的讨论就显得特别重要，着重争论纳米材料的制备方法与表征. 1试验局部 纳米材料的制备方法多种多样，按性质归类可分为物理方

2、法、化学方法以及综合方法. 1.1物理制备法 传统的物理制备方法是将较粗的物质粉碎即粉碎法，如机械球磨法、超声波粉碎法、冲击波粉碎法等.另外比拟常用的物理制备方法还有固相物质热分解法、真空冷凝法，蒸气快速冷却法、蒸气快速油面法、分子束外延法等等.近年来消失了一些新的物理方法，如旋转涂层法一将聚苯乙烯微球涂敷到基片上，由于转速不同，可以得到不同的空隙度.然后用物理气相沉积法在其外表上沉积一层银膜，经过热处理，即可得到银纳米颗粒的阵列. 1.2化学制备法 20世纪80年月以来，随着对材料性能与构造关系的深入讨论，消失了液相法实现纳米超构造过程的根本途径.这是依据化学手段，在不需要简单仪器的前提下，

3、通过简洁的溶液过程就可对材料性能进展剪裁.化学制备法对反响条件要求不高，操作比拟简洁，通过转变化学反响进展的条件可以掌握产物的形貌和尺寸. (1)沉淀法法 沉淀法是由液相进展化学制取的最常用方法.把沉淀剂参加金属盐溶液中进展沉淀处理，再将沉淀枯燥(加热分解，焙烧合成)则可得到所需的产品.沉淀法包括水解法、共沉淀法、匀称沉淀法等. (2)溶胶一凝胶法 溶胶凝胶法(Sol一Gel)是指从金属的有机物或无机物的溶液动身，在低温下，通过溶液中的水解、聚合等化学反响，首先生成溶胶，进而生成具有肯定空间构造的凝胶，然后经过热处理或减压枯燥，在较低的温度下制备出各种无机材料或复合材料的方法.溶胶凝胶方法己经

4、成为制备纳米材料常用的方法。 (3)水热反响法 水热是在较高温度和较高压力下(温度在100以上，压力在105 Pa以上)，以水为介质的异相反响次中合成方法称为水热法.其原理是在水热条件下加速粒子反响和促进水解反响.依据水热反响的类型不同，可分为水热氧化、复原、合成、分解和结晶等几种. (4)热等离子体法 该法是用等离子体将金属等粉末熔融、蒸发和冷凝以制成纳米微粒，是制备高纯、匀称，粒径小的氧化物、氮化物、碳化物系列，金属系列和金属合金系列纳米微粒的最有效方法;同时为高沸点金属的各种系列纳米微粒以及含有挥发性组分合金的制备开拓了前景.新开发出的电弧法混合等离子体法弥补了传统等离子体法存在的等离子

5、枪寿命短、功率小、热效率低等缺点. (5)激光加热蒸气法 以激光为快速加热热源，使气相反响物分子内部很快地汲取和传递能量，在瞬间完成气体反响的成核、长大和终止.该法可快速生成外表干净、粒径小于50 nm，粒度匀称可控的纳米微粒. (6)电解法 它包括水溶液和熔盐电解两种方法，即通过电解金属盐溶液或熔融状态的金属盐类来制备金属纳米材料.用此法可制得高纯金属超微粒，尤其是电负性大的金属粉末. 2纳米材料的表征手段 纳米材料的性质与其构造和形貌有着亲密的关系，对纳米材料构造和形貌的表征是纳米材料讨论的重要局部.在实际工作中主要依靠X射线衍射仪(XRD )，透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)，红外

6、汲取光谱(FT一IR)等手段来表征纳米材料的成分，构造，粒径和形貌. 2. 1 X射线衍射仪 1913年英国物理学家布喇格父子(Bragg WH Bragg W L)胜利地测定了NaCI, KCl等的晶体构造，并提出了作为晶体衍射根底的闻名公式Bragg定律:2dsin0 = nit，式中入为X射线的波长，n为任意非负整数，e为入射X射线与试样外表的夹角.当X射线波长入己知时(选用固定波长的特征X射线)，采纳细粉末或细粒多晶体的样品，可从一堆任意取向的晶体中，从每一e角符合布喇格条件的反射面得到反射，测出e后，利用布喇格公式即可确定点阵平面间距、晶胞大小和类型;依据衍射线的强度，还可进一步确定

7、晶胞内原子的排布. 2. 2透射电子显微镜 透视电子显微镜(简称透射电镜，TEM)进展较早，理论成熟，辨别率高，因此得到广泛应用.透射电镜是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像，投射到荧光屏上或照相底片上进展观看.电子的De Broglie波长很短，所以Bragg衍射角很小，导致绝大多数衍射束呈近轴性质，因此衍射图可用Fraunhofer衍射描述，衍射振幅是q(x户的傅立叶变换.在物镜后焦面上的衍射波作为新的球面波子波源连续向前运动，在像平面上相互干预形成透射函数的放大像，这个像是衍射图的傅立叶变换.通常，将衍射把戏所在的后焦面位置称为倒易空间，将试样位置和成像平面称为实空间.因此，从

8、试样到电子衍射把戏，再到电子显微像，就是从实空间到倒易空间，再到实空间的变化.由此得出结论，抱负的电子显微镜相当于一台电子计算机实现两次傅立叶变换对物体进展线性放大. 2. 3扫描电子显微镜 扫描电子显微镜(简称扫描电镜，SEM)是用极细的电子束在样品外表扫描，将产生的二次电子用特制的探测器收集，形成电信号运送到显像管，在荧光屏上显示物体扫描电镜主要用二次电子观看形貌.在扫描电镜中，电子枪放射出来的电子束，经电磁透镜聚焦后，成直径为几个纳米的电子束，末级透镜上部的扫描线圈能使电子束在试样外表上做光栅状扫描.试样在电子束作用下，激发出各种信号，信号的强度取决于试样外表的形貌、受激区域的成分和晶体取向.传统的钨灯丝扫描电镜的辨别率较低，一般在10100 nm，这极大的影响了它在纳米材料表征方面的应用.近年来，场放射源扫描电镜的问世根本解决了扫描电镜辨别率低的问题，其辨别率到达lnm，己经可以对纳米材料进展表征了.