近年年高考化学真题和模拟题分项汇编专题16化学实验综合题.pdf

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1、2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）1 专题 16 化学实验综合题 12019新课标 硫酸铁铵NH4Fe（SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝,在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：（1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_.（2）步骤需要加热的目的是_,温度保持8095,采用的合适加热方式是_.铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_（填标号）。(3）步骤中选用足量的H2O2，理由是_。分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH 小于0。5.(4)步骤的具体实验操作

2、有_,经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。（5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时，失掉1。5个结晶水,失重5.6。硫酸铁铵晶体的化学式为_.【答案】（1)碱煮水洗（2)加快反应 热水浴 C(3）将Fe2+全部氧化为Fe3+；不引入杂质 防止Fe3+水解 2019 年高考真题 2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）2（4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤）（5）NH4Fe(SO4)212H2O【解析】（1）步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸钠溶液清洗，即碱煮水洗；(2）步骤需要

3、加热的目的是为了加快反应速率；温度保持 8095，由于保持温度比较恒定且低于水的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗,故选择 C装置；（3）步骤中选用足量的 H2O2,H2O2可以将 Fe2+氧化为 Fe3+，且 H2O2的还原产物为 H2O，不会引入新的杂质，故理由是：将 Fe2+全部氧化为 Fe3+，不引入新的杂质.因为 H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止 Fe3+水解,溶液要保持 pH小于 0。5；（4)为了除去可溶性的硫酸铵、铁离子等,需要经过的

4、步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤）；（5)设硫酸铁铵的化学式为 NH4Fe(SO4)2xH2O，其相对分子质量为 266+18x，1。5 个水分子的相对分子质量为 1.518=27，则 27/（266+18x）=5.6%,解得 x=12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)212H2O。22019 新课标 咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇,熔点 234.5，100以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用.茶叶中含咖啡因约 15%、单宁酸(Ka约为 106，易溶于水及乙醇)约 310，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如下图所示。的目的是去除废铁屑表面的油污方法是

5、步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）3 索氏提取装置如图所示.实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸汽沿蒸汽导管 2 上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒 1 中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管 3 顶端时，经虹吸管 3 返回烧瓶,从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：（1）

6、实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒 1 中，研细的目的是_,圆底烧瓶中加入 95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。（2)提取过程不可选用明火直接加热,原因是_,与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。（3）提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_（填标号）。A直形冷凝管 B球形冷凝管 C接收瓶 D烧杯(4）浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_.（5）可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结,该分离提纯方法的名称是_.的目的是去除

7、废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）4 【答案】（1）增加固液接触面积，提取充分 沸石（2）乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取（萃取效率高）（3）乙醇沸点低，易浓缩 AC（4）单宁酸 水（5)升华【解析】(1）萃取时将茶叶研细可以增加固液接触面积，从而使

8、提取更充分；由于需要加热，为防止液体暴沸，加热前还要加入几粒沸石；(2）由于乙醇易挥发，易燃烧，为防止温度过高使挥发出的乙醇燃烧，因此提取过程中不可选用明火直接加热；根据题干中的已知信息可判断与常规的萃取相比较，采用索式提取器的优点是使用溶剂量少,可连续萃取(萃取效率高）；（3)乙醇是有机溶剂，沸点低，因此与水相比较乙醇作为萃取剂的优点是乙醇沸点低,易浓缩；蒸馏浓缩时需要冷凝管，为防止液体残留在冷凝管中，应该选用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正确，B错误；为防止液体挥发，冷凝后得到的馏分需要有接收瓶接收馏分，而不需要烧杯，C正确，D错误，答案选 AC。（4）由于茶叶中还含有单宁酸，且单宁酸

9、也易溶于水和乙醇，因此浓缩液中加入氧化钙的作用是中和单宁酸，同时也吸收水;（5）根据已知信息可知咖啡因在 100以上时开始升华，因此该分离提纯方法的名称是升华。32019 新课标乙酰水杨酸(阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：的目的是去除废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学

10、 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）5 水杨酸 醋酸酐 乙酰水杨酸 熔点/157159-72-74 135138 相对密度/（gcm3)1。44 1.10 1。35 相对分子质量 138 102 180 实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g 及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL 浓硫酸后加热,维持瓶内温度在70 左右，充分反应.稍冷后进行如下操作.在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰

11、水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:（1）该合成反应中应采用_加热.（填标号）A热水浴 B酒精灯 C煤气灯 D电炉（2）下 列 玻 璃 仪 器 中,中 需 使 用 的 有 _（填 标 号)，不 需 使 用 的_（填名称）。（3）中需使用冷水,目的是_。（4)中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶的目的是去除废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除

12、废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）6 杂质。（5）采用的纯化方法为_。（6）本实验的产率是_%。【答案】（1）A（2）BD 分液漏斗、容量瓶（3）充分析出乙酰水杨酸固体（结晶)(4）生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6）60【解析】（1）因为反应温度在 70，低于水的沸点，且需维温度不变，故采用热水浴的方法加热；（2)操作需将反应物倒入冷水，需要用烧杯量取和存放冷水，过滤的操作中还需要漏斗,则答案为:BD；分液漏斗主要用于分离互不相容的液体混合物，容量瓶用于配制一定浓度的溶液,这两个仪器用不到.（3）反应时温度较高，所以用冷水的目的是使得乙

13、酰水杨酸晶体充分析出；（4）乙酰水杨酸难溶于水,为了除去其中的杂质,可将生成的乙酰水杨酸与碳酸氢钠反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠,以便过滤除去杂质；（5）每次结晶过程中会有少量杂质一起析出，可以通过多次结晶的方法进行纯化，也就是重结晶；(6）水杨酸分子式为 C7H6O3，乙酰水杨酸分子式为 C9H8O4，根据关系式法计算得：C7H6O3 C9H8O4 138 180 6。9g m 的目的是去除废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和

14、模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）7 m(C9H8O4)=（6.9g180）/138=9g，则产率为。42019 天津 环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下：回答下列问题：环己烯的制备与提纯(1）原料环己醇中若含苯酚杂质，检验试剂为_，现象为_。(2）操作 1 的装置如图所示（加热和夹持装置已略去）。烧瓶 A中进行的可逆反应化学方程式为_,浓硫酸也可作该反应的催化剂，选择而不用浓硫酸的原因为_（填序号)。a浓硫酸易使原料炭化并产生2SO b污染小、可循环

15、使用，符合绿色化学理念 c同等条件下,用比浓硫酸的平衡转化率高 仪器 B的作用为_。(3）操作 2 用到的玻璃仪器是_。（4）将操作 3（蒸馏）的步骤补齐：安装蒸馏装置,加入待蒸馏的物质和沸石，_,弃去前馏分，收集 83的馏分。的目的是去除废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综

16、合题（含解析）8 环己烯含量的测定 在一定条件下，向ga环己烯样品中加入定量制得的2mol Brb，与环己烯充分反应后，剩余的2Br与足量KI作用生成2I，用1mol Lc的223Na S O标准溶液滴定，终点时消耗223Na S O标准溶液mLv（以上数据均已扣除干扰因素）。测定过程中，发生的反应如下:（5）滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_（用字母表示）.(6）下列情况会导致测定结果偏低的是_（填序号)。a样品中含有苯酚杂质 b在测定过程中部分环己烯挥发 c223Na S O标准溶液部分被氧化【答案】(1）3FeCl溶液 溶液显紫色（2）a、b 减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧

17、杯（4）通冷凝水，加热 的目的是去除废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）9(5）淀粉溶液 （6）b、c【解析】【分析】I。（1）检验物质时通常是利用该物质的特殊性质，或利用不同物质间的性质差异。苯酚能与氯化铁溶液发生显色反应而醇不能，可依此设计用氯化铁溶液检验苯

18、酚的存在；（2）书写陌生情境的化学方程式时，一定要将题给的所有信息挖掘出来，比如题给的反应条件，如催化剂、加热的温度、此反应已明确指出的“可逆”；（3）催化剂选择 FeCl36H2O而不用浓硫酸的理由分析，显然要突出浓硫酸的缺点，突出FeCl36H2O的优点;（4）在发生装置中加装冷凝管，显然是为了冷凝回流,提高原料的利用率。(5）计算此问时尽可能采用关系式法，找到已知和未知之间的直接关系.（6）误差分析时，利用相关反应式将量尽可能明确化.【详解】I.（1）检验苯酚的首选试剂是 FeCl3溶液，原料环己醇中若含有苯酚,加入 FeCl3溶液后,溶液将显示紫色；(2）从题给的制备流程可以看出，环己

19、醇在 FeCl36H2O的作用下,反应生成了环己烯，对比环己醇和环己烯的结构，可知发生了消去反应，反应方程式为：，注意生成的小分子水勿漏写，题目已明确提示该反应可逆，要标出可逆符号，FeCl36H2O是反应条件（催化剂）别漏标；此处用 FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因分析中：a 项合理，因浓硫酸具有强脱水性,往往能使有机物脱水至炭化，该过程中放出大量的热，又可以使生成的炭与浓硫酸发生反应：C+2H2SO4（浓）CO2+SO2+2H2O；b 项合理,与浓硫酸相比，FeCl36H2O对环境相对友好,污染小，绝大部分都可以回收并循环使用，更符合绿色化学理念；c 项不合理，的目的是去除废铁屑表面的

20、油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）10 催化剂并不能影响平衡转化率；仪器 B为球形冷凝管，该仪器的作用除了导气外，主要作用是冷凝回流,尽可能减少加热时反应物环己醇的蒸出，提高原料环己醇的利用率；（3）操作 2 实现了互不相溶的两种液体的分离，应是分液操作，分液操作时需要用

21、到的玻璃仪器主要有分液漏斗和烧杯；（4）题目中已明确提示了操作 3 是蒸馏操作.蒸馏操作在加入药品后，要先通冷凝水，再加热；如先加热再通冷凝水，必有一部分馏分没有及时冷凝，造成浪费和污染；II.（5）因滴定的是碘单质的溶液，所以选取淀粉溶液比较合适;根据所给的式和式，可知剩余的 Br2与反应消耗的 Na2S2O3的物质的量之比为 1：2，所以剩余 Br2的物质的量为：n(Br2)余=12cmolL-1vmL103LmL-1=2000cvmol，反应消耗的 Br2的物质的量为（b-2000cv）mol,据反应式中环己烯与溴单质 1：1 反应，可知环己烯的物质的量也为(b 2000cv）mol,其

22、质量为（b-2000cv）82g,所以 ag 样品中环己烯的质量分数为：。（6）a 项错误,样品中含有苯酚，会发生反应:，每反应1molBr2,消耗苯酚的质量为 31.3g；而每反应 1mol Br2,消耗环己烯的质量为 82g；所以苯酚的混入,将使耗 Br2增大,从而使环己烯测得结果偏大；b 项正确，测量过程中如果环己烯挥发，必然导致测定环己烯的结果偏低；c 项正确，Na2S2O3标准溶液被氧化，必然滴定时消耗其体积增大，即计算出剩余的溴单质偏多，所以计算得出与环己烯反应的溴单质的量就偏低，导致最终环己烯的质量分数偏低。【点睛】向规范、严谨要分数.要注意题设所给的引导限定词语，如“可逆”、“

23、玻璃”等，这些是得分点，也是易扣分点。要计算样品中环己烯的质量分数，只需要算出环己烯的物质的量即可顺利求解.从所给的 3的目的是去除废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）11 个反应方程式可以得出：2Na2S2O3I2Br2,将相关已知数据代入计算即可。对于 a

24、项的分析，要粗略计算出因苯酚的混入，导致单位质量样品消耗溴单质的量增加,最终使测得环己烯的结果偏高。52019江苏 丙炔酸甲酯（)是一种重要的有机化工原料，沸点为103105。实验室制备少量丙炔酸甲酯的反应为 实验步骤如下：步骤1:在反应瓶中，加入14 g 丙炔酸、50 mL甲醇和2 mL浓硫酸，搅拌,加热回流一段时间。步骤2：蒸出过量的甲醇(装置见下图）.步骤3：反应液冷却后，依次用饱和NaCl溶液、5%Na2CO3溶液、水洗涤。分离出有机相.步骤4:有机相经无水Na2SO4干燥、过滤、蒸馏，得丙炔酸甲酯。（1）步骤1中,加入过量甲醇的目的是 .(2）步骤2中,上图所示的装置中仪器A的名称是

25、 ；蒸馏烧瓶中加入碎瓷片的目的是 。（3）步骤3中,用5Na2CO3溶液洗涤,主要除去的物质是 ；分离出有机相的操作名称为 .（4）步骤4中，蒸馏时不能用水浴加热的原因是 。【答案】（1）作为溶剂、提高丙炔酸的转化率（2）（直形）冷凝管 防止暴沸 的目的是去除废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专

26、题 16 化学实验综合题（含解析）12（3）丙炔酸 分液（4)丙炔酸甲酯的沸点比水的高【解析】(1）一般来说，酯化反应为可逆反应，加入过量的甲醇，提高丙炔酸的转化率，丙炔酸溶解于甲醇，甲醇还作为反应的溶剂；(2)根据装置图,仪器 A为直形冷凝管；加热液体时，为防止液体暴沸，需要加入碎瓷片或沸石,因此本题中加入碎瓷片的目的是防止液体暴沸；（3）丙炔酸甲酯的沸点为 103105，制备丙炔酸甲酯采用水浴加热,因此反应液中除含有丙炔酸甲酯外，还含有丙炔酸、硫酸；通过饱和 NaCl 溶液可吸收硫酸;5%的 Na2CO3溶液的作用是除去丙炔酸,降低丙炔酸甲酯在水中的溶解度,使之析出；水洗除去 NaCl、N

27、a2CO3,然后通过分液的方法得到丙炔酸甲酯；（4）水浴加热提供最高温度为 100，而丙炔酸甲酯的沸点为 103105，采用水浴加热，不能达到丙炔酸甲酯的沸点，不能将丙炔酸甲酯蒸出，因此蒸馏时不能用水浴加热。【点睛】实验化学的考查，相对比较简单,本题可以联想实验制备乙酸乙酯作答,如碳酸钠的作用,实验室制备乙酸乙酯的实验中，饱和碳酸钠的作用是吸收乙醇，除去乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度使之析出等，平时复习实验时,应注重课本实验复习,特别是课本实验现象、实验不足等等。6 2019 北京 化学小组实验探究 SO2与 AgNO3溶液的反应。（1）实验一：用如下装置（夹持、加热仪器略）制备 SO2，将足量

28、SO2通入 AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液 A和白色沉淀 B。浓 H2SO4与 Cu反应的化学方程式是_。的目的是去除废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）13 试剂 a 是_.(2）对体系中有关物质性质分析得出：沉淀 B可能为 Ag2SO3、Ag2SO

29、4或二者混合物。(资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水）实验二：验证 B的成分 写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：_.加入盐酸后沉淀 D大部分溶解，剩余少量沉淀 F。推断 D中主要是 BaSO3，进而推断 B中含有 Ag2SO3。向滤液 E中加入一种试剂，可进一步证实 B中含有 Ag2SO3。所用试剂及现象是_。（3）根据沉淀 F的存在，推测2-4SO的产生有两个途径：途径 1:实验一中,SO2在 AgNO3溶液中被氧化生成 Ag2SO4，随沉淀 B进入 D。途径 2:实验二中，2-3SO被氧化为2-4SO进入 D。实验三:探究2-4SO的产生途径 向溶液 A中滴入过量盐酸，产

30、生白色沉淀，证明溶液中含有_：取上层清液继续滴加 BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断 B中不含 Ag2SO4.做出判断的理由:_。实验三的结论：_。（4）实验一中 SO2与 AgNO3溶液反应的离子方程式是_。(5）根据物质性质分析，SO2与 AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有 Ag和2-4SO生成.（6）根据上述实验所得结论:_。【答案】(1）Cu+2H2SO4(浓）CuSO4+SO2+2H2O 饱和 NaHSO3溶液(2）Ag2SO3+4NH3H2O=2Ag(NH3)2+23SO+4H2O 的目的是去除废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温

31、度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）14 H2O2溶液，产生白色沉淀（3）Ag+Ag2SO4溶解度大于 BaSO4，没有 BaSO4沉淀时，必定没有 Ag2SO4 途径 1 不产生24SO，途径 2 产生24SO（4）2Ag+SO2+H2O=Ag2SO3+2H+（6）实验条件下：SO2与 AgNO3溶液生

32、成 Ag2SO3的速率大于生成 Ag和24SO的速率 碱性溶液中23SO更易被氧化为24SO【解析】（1）铜和浓硫酸在加热的条件下反应生成硫酸铜、二氧化硫和水，化学方程式为：Cu+2H2SO4(浓）CuSO4+SO2+2H2O.试剂 a 为饱和 NaHSO3溶液，用于观察气体流速，且在 SO2饱和 NaHSO3溶液中溶解度很小，可防止倒吸。(2）Ag2SO3溶于氨水得到 Ag(NH3)2+，离子方程式为：Ag2SO3+4NH3H2O=2Ag（NH3）2+23SO+4H2O；沉淀 D洗涤干净后，加入过量稀盐酸，BaSO3与稀盐酸反应生成 BaCl2和 SO2、H2O，则滤液 E中含有 BaCl2

33、和溶解在水中的 SO2形成的 H SO3，可向 E中加入 H2O2溶液，H2O2将 H2SO3氧化生成24SO，24SO和 Ba2+反应产生白色 BaSO4沉淀，进一步证实 B中含有 Ag2SO3。（3）向溶液 A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，该沉淀为 AgCl，证明溶液 A中含有 Ag+；取上层清液继续滴加 BaCl2溶液，未出现白色沉淀，证明溶液 A中不含24SO,由于 Ag2SO4微溶于水，则 B中不含 Ag2SO4，从而确定途径 1 不产生24SO，途径 2 产生24SO。（4）由（3)推知，实验一中 SO2与 AgNO3溶液反应生成 Ag2SO3，离子方程式为 2Ag+SO2+H2O

34、=Ag2SO3+2H+。(6）对比分析(4）（5）可知，S O2与 AgNO3溶液生成 Ag2SO3的速率大于生成 Ag和24SO的速率，再结合实验二可知，碱性溶液中23SO更易被氧化为24SO。72019 浙江 4 月选考某兴趣小组在定量分析了镁渣 含有 MgCO3、Mg（OH)2、CaCO3、Al2O3、的目的是去除废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的

35、目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）15 Fe2O3和 SiO2 中 Mg含量的基础上，按如下流程制备六水合氯化镁(MgCl26H2O）。相关信息如下：700只发生 MgCO3和 Mg(OH）2的分解反应.NH4Cl 溶液仅与体系中的 MgO反应,且反应程度不大。“蒸氨是将氨从固液混合物中蒸出来，且须控制合适的蒸出量。请回答：（1）下列说法正确的是_。A步骤,煅烧样品的容器可以用坩埚，不能用烧杯和锥形瓶 B步骤，蒸氨促进平衡正向移动，提高 MgO的溶解量 C步骤，可以将固液混合物 C先过滤，再蒸氨 D步骤，固液分离操作可采用常压过滤,

36、也可采用减压过滤（2）步骤，需要搭建合适的装置，实现蒸氨、吸收和指示于一体(用硫酸溶液吸收氨气).选择必须的仪器，并按连接顺序排列（填写代表仪器的字母，不考虑夹持和橡皮管连接）：热源_。为了指示蒸氨操作完成，在一定量硫酸溶液中加指示剂。请给出并说明蒸氨可以停止时的现象_。（3）溶液 F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。取少量产品溶于的目的是去除废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综

37、合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）16 水后发现溶液呈碱性。含有的杂质是_。从操作上分析引入杂质的原因是_.（4）有同学采用盐酸代替步骤中的 NH4Cl 溶液处理固体 B,然后除杂，制备 MgCl2溶液。已知金属离子形成氢氧化物沉淀的 pH范围：金属离子 pH 开始沉淀 完全沉淀 Al3+3。0 4.7 Fe3+1。1 2。8 Ca2+11.3 Mg2+8.4 10。9 请给出合理的操作排序（从下列操作中选取，按先后次序列出字母,操作可重复使用）：固体Ba（）（）（）（）（）（）MgCl2

38、溶液产品.a用盐酸溶解 b调 pH 3。0 c调 pH 5.0 d调 pH 8.5 e调 pH 11。0 f过滤 g洗涤【答案】（1）ABD （2）adfc 甲基橙，颜色由红色变橙色 (3）碱式氯化镁(氢氧化镁)过度蒸发导致氯化镁水解（4）c f e f g a【解析】（1）A.煅烧固体样品需用坩埚,烧杯和锥形瓶用来加热液体,A 项正确；B.氯化铵水解方程式为 NH4Cl+H2ONH3H2O+HCl,氧化镁和 HCl反应,蒸氨即一水合氨分解,平衡向右移动,HCl 浓度变大，促进了氧化镁的溶解，B项正确；的目的是去除废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有

39、少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）17 C.根据信息NH4Cl 溶液仅与体系中的 MgO反应，且反应程度不大，不能先过滤，否则氧化镁损耗很大，C项错误;D.固液分离操作均可采用常压过滤，使用减压过滤加快过滤速度，也可行，D项正确.故答案选 ABD。（2）先选发生装置为 a,然后连接回流装置 d，生成的氨气有水蒸气，需要干燥,然后连接干燥管

40、 f，氨气是碱性气体，需要用酸吸收，最后连接 c.故答案填 adfc。硫酸和氨气恰好完全反应生成硫酸铵（NH4)2SO4），硫酸铵显酸性，因而选择在酸性范围内变色的指示剂：甲基橙,其颜色变化是红色变为橙色.(3)溶液 F经盐酸酸化、蒸发、结晶、过滤、洗涤和低温干燥得到产品。溶液仍呈碱性，注意不可能是氨气的影响，由于氯化镁水解使溶液呈酸性，故溶液的碱性是由杂质引起的。考虑到氯化镁易水解，所以含有的杂质可能是 Mg(OH)Cl 或者 Mg(OH）2。升高温度会促进水解的进行，因而必然是蒸发阶段导致,即过度蒸发导致氯化镁水解。（4）根据各离子完全沉淀的 pH值，加酸后溶液呈酸性，可逐步提高 pH，同

41、时以沉淀形式除掉不同离子，因而先将 pH调至 5，除掉 Al3+和 Fe3+，然后过滤其沉淀,然后将 pH调至 11。0 使得Mg2+变为 Mg(OH）2沉淀，过滤并洗涤,得到纯净的 Mg（OH）2沉淀，然后加入盐酸得到氯化镁溶液。故答案依次填 cfefga.8 武汉市武昌区 2019 届高三五月调研亚硝酰氯(ClNO）是有机物合成中的重要试剂，其沸点为5。5，易水解。已知:AgNO2微溶于水，能溶于硝酸，AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO2，某学习小组在实验室用 Cl2和 NO制备 ClNO并测定其纯度，相关实验装置如图所示.2019 届高考模拟试题 的目的是去除废铁屑表面的油污方法是

42、步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）18 （1）制备 Cl2的发生装置可以选用_（填字母代号）装置，发生反应的离子方程式为_。(2）欲收集一瓶干燥的氯气，选择合适的装置，其连接顺序为 a_(按气流方向，用小写字母表示)。（3)实验室可用图示装置制备亚硝酰氯：实验室也可用 B 装置制备

43、 NO，X 装置的优点为_。检验装置气密性并装入药品,打开 K2,然后再打开 K3，通入一段时间气体，其目的是_，然后进行其他操作，当 Z 中有一定量液体生成时,停止实验。（4）已知：ClNO 与 H2O反应生成 HNO2和 HCl。设计实验证明 HNO2是弱酸:_。（仅提供的试剂：1 mol L1盐酸、1 molL1HNO2溶液、NaNO2溶液、红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸).通过以下实验测定 ClNO样品的纯度。取 Z 中所得液体 m g 溶于水，配制成 250 mL 溶液；的目的是去除废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作

44、有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）19 取出 25。00 mL样品溶于锥形瓶中，以 K2CrO4溶液为指示剂,用 c molL-1 AgNO3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液的体积为 20.00mL.滴定终点的现象是_，亚硝酰氯(ClNO)的质量分数为_。(已知：Ag2CrO4为砖红色固体；Ksp（AgCl）1.5610-10，Ksp(Ag2CrO4）11012)

45、【答案】（1）A（或 B）MnO2+4H+2ClMn2+Cl2+2H2O(或2MnO4+10Cl-+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O）(2）fgcbdejh(3)随开随用，随关随停 排干净三颈烧瓶中的空气(4）用玻璃棒蘸取 NaNO2溶液，点在红色石蕊试纸中央,若试纸变蓝，说明 HNO2是弱酸 滴入最后一滴标准液,生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化 1310cm%【解析】【分析】（1）二氧化锰和浓盐酸加热下制备氯气,发生装置属于固液加热型的（或 KMnO4与浓盐酸常温下制备 Cl2)。（2）制得的氯气中会混有水蒸气和氯化氢，用饱和食盐水除氯化氢，浓硫酸吸收水分，用向上排空气法收集氯气，最后

46、进行尾气处理。（3）实验室也可用 B 装置制备 NO，X装置的优点为随开随用，随关随停。通入一段时间气体，其目的是把三颈烧瓶中的空气排尽，防止 NO被空气中的氧气氧化。(4)要证明 HNO2是弱酸可证明 HNO2中存在电离平衡或证明 NaNO2能发生水解，结合题给试剂分析。以 K2CrO4溶液为指示剂,用 c molL1 AgNO3标准溶液滴定至终点，滴定终点的现象是：滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀,且半分钟内无变化；根据（ClNO)=n(Cl）=n(Ag+）,然后结合 m=nM 来计算.的目的是去除废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物

47、骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项汇编专题化学实验综合题含解析加热浓缩冷却结晶过滤洗涤解析步骤的目的是去除废铁屑2019 年高考化学 真题和模拟题分项汇编 专题 16 化学实验综合题（含解析）20【详解】（1）可以用二氧化锰和浓盐酸加热下制备氯气，发生装置属于固液加热型的，反应的化学方程式为 MnO2+4HCl(浓)MnCl2+Cl2+2H2O,离子方程式为：MnO2+4H+2ClMn2+Cl2+2H2O，(或用 KMnO4与浓盐酸常温下制备 Cl2，发生装置属于固液不加热型,反应的离子方程式为 2Mn

48、O4+10Cl+16H+=2Mn2+5Cl2+8H2O）。（2）制得的氯气中会混有水蒸气和氯化氢，用饱和食盐水除氯化氢，浓硫酸吸收水分，用向上排空气法收集氯气,最后进行尾气处理，故其连接顺序为 fgcbdejh。(3)实验室也可用 B 装置制备 NO，X装置的优点为随开随用，随关随停.检验装置气密性并装入药品，打开 K2，然后再打开 K3，通入一段时间气体,其目的是把三颈烧瓶中的空气排尽，防止 NO被空气中的氧气氧化;（4）要证明 HNO2是弱酸可证明 HNO2中存在电离平衡或证明 NaNO2能发生水解,根据题目提供的试剂，应证明 NaNO2溶液呈碱性；故设计的实验方案为：用玻璃棒蘸取 NaN

49、O2溶液，点在红色石蕊试纸中央,若试纸变蓝,说明 HNO2是弱酸。以 K2CrO4溶液为指示剂，用 c mol L1 AgNO3标准溶液滴定至终点，滴定终点的现象是：滴入最后一滴标准液，生成砖红色沉淀，且半分钟内无变化；取 Z中所得液体 m g 溶于水，配制成 250 mL 溶液；取出 25.00 mL 中满足：n(ClNO)=n（Cl）=n(Ag+）=c0.02L=0.02cmol，则250mL溶液中 n(ClNO）=0.2cmol，m(ClNO)=nM=0.2cmol65。5g/mol=13。1cg，亚硝酞氯（ClNO)的质量分数为(13。1cgm g)100=1310cm.【点睛】本题考

50、查了物质制备方案设计，为高频考点和常见题型，主要考查了方程式的书写，实验装置的连接，实验方案的设计,氧化还原反应，环境保护等，侧重于考查学生的分析问题和解决问题的能力。9 陕西省西北工业大学附属中学 2019 届高三下学期适应性训练 三氯化硼（BCl3）是一种重要的化工原料。实验室制备 BCl3的原理 B2O3+3C+3Cl2=2BCl3+3CO，某实验小组利用干燥的氯的目的是去除废铁屑表面的油污方法是步骤需要加热的目的是温度保持采用的合适加热方式是铁屑中含有少量硫化物骤的具体实验操作有经干燥得到硫酸铁铵晶体样品采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数将样品加热到高考化学真题和模拟题分项