高考化学 第一章 从实验学化学解析.pdf
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1、第一节化学实验基本方法【本节学习要点】1.了解有关化学实验安全常识。2.掌握过滤、蒸发、蒸储、萃取等分离混合物的方法。3.掌握S07、C厂等检验的原理和方法。-重点难点研析 一-重难点一、化学实验安全常识1.药品安全存放(1)易吸水、易潮解、易被氧化的物质应密封存放。(2)受热或见光易分解的物质应选用棕色瓶存放在冷暗处。(3)易燃、易爆试剂应密封保存,放置在冷暗并远离电源和火源的地方。(4)钠、钾等金属与4 0、反应,所以应存放在煤油中。(5)剧毒、有强腐蚀性的药品要单独存放,并有严格的取用程序。(6)化学试剂要按性质、类别有规律存放。特别提醒应根据药品状态选择容器口径的大小。固体药品保存在广
2、口瓶中,液体药品保存在细口瓶中。瓶塞的选择,取决于药品的酸碱性。酸性试剂选用玻璃塞,碱性试剂选用橡胶塞。2.意外事故的处理意外事故处理方法玻璃等创伤急救先用双氧水清洗伤口,再涂上红药水或碘酒,然后用创可贴外敷烫伤和烧伤用药棉浸7 5%酒精轻涂伤处(也可用3%5%的K M n O t 溶液)再涂烫伤膏酸洒皮肤上立即用大量水冲洗(若为浓L S O,不得先用水冲洗,而要用干布拭去,再用水冲洗),再用3%5%的 N a H C O 3 溶液清洗碱洒皮肤上用大量水冲洗,再涂上硼酸溶液酸(碱)流到桌上立即用N a H C C h 溶液(或稀醋酸)中和,再用水冲洗,并用抹布拭去酸(碱)溅到眼中立即用大量水冲
3、洗,边洗边眨眼睛。若为碱,再用2 0%的硼酸淋洗;若为酸,再用3%N a H C O3溶液淋洗水银洒落立即用硫粉覆盖误食重金属盐立即服生牛奶、蛋清等苯酚沾到皮肤上立即用酒精擦洗重难点二、混合物的分离和提纯着火处理 钠、钾等易与HR反应,用沙子盖灭,不能用水、CO?灭火酒精或有机物小面积着火用湿布或沙子扑盖反应器内着火,如果是敞口容器,可用石棉布盖灭比水密度小的有机物不能用水扑救,一般用沙子或石棉布盖灭移走可燃物,切断电源,停止通风1.物质分离与提纯的区别(1)分离:将混合物中各物质通过物理或化学变化,把各成分彼此分开的过程。分开后的物质要恢复到原来状态。(2)提纯:将混合物中的杂质除去,得到纯
4、净物的过程。杂质如果发生化学变化,不必恢复到原来状态。2.物质分离与提纯的一般方法(1)物理方法含义:根据物质物理性质的差异分离和提纯物质的方法方法:过滤、蒸发结晶、蒸储(分储)、萃取、分液、升华等(2)化学方法含义:根据化学性质上的特点分离和提纯物质的方法方法a.加热法:混合物中混有热稳定性差的物质,加热使热稳定性差的物质分解而分离或转变成被提纯的物质。如:KC1中混有的KCIO3、CaC03中混有的Ca(HC03等。b.沉淀法:混合物中加入某试剂,使杂质转化为沉淀而分离出去,但使用试剂时一定要注意不能引入新杂质。若使用多种试剂,将溶液中不同离子逐一沉淀。应注意:后加试剂能将先加试剂的过量部
5、分除去,最后加的试剂不引入新杂质。c.转化法:有两种情况是将杂质转化为被提纯物质,如用饱和NaHCOs溶液除去CO?中混有的HCL NaHC%与 HC1反应生成COzo二是不能通过一步反应达到分离的目的,而要经过转化为其他物质才能分离,再将转化物质转化为原物质。注意:转化过程中尽量减少被提纯物质的损失。d.溶解法:选择适当试剂将杂质溶解e.吸收法:常用于气体的净化或干燥,可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质选择适当的试剂作吸收剂。如除去O z中的C O,气体,可将气体通过碱石灰或N a O H固体。3 .物质分离和提纯的原则及注意事项四基本原则 一不增(不引入新杂质)二不减(不减少被提纯物质)
6、三易分离(被提纯物与引入杂质易分离)、四易复原(被提纯物易复原)四注意4 一除杂试剂需过量二过量试剂需除去三需考虑加入试剂的顺序、四选择最佳除杂途径4.常用分离提纯的物理方法方法适用范围装置图应用实例注意事项过滤不溶性固体与液体的分离1粗盐提纯操作注意事项(要 领“一贴、二低、三靠”)一贴:滤纸紧贴漏斗内壁(具体操作,在贴之前,用少量蒸储水润湿后再贴);二低:滤纸边缘要低于漏斗边缘、液面要低于滤纸边缘;三靠:玻璃棒紧靠三层滤纸处、烧杯口紧靠玻璃棒、漏斗下端管口紧靠烧杯内壁。洗涤沉淀操作:目的:除去沉淀表面吸附的杂质离子。操作:在过滤器中,沿玻璃棒向沉淀中加蒸储水,直到浸没沉淀,等水流完后,重复
7、操作2 3次。过滤时不能用玻璃棒搅拌。蒸发分离溶于溶剂中的固体溶质C*从食盐的水溶液中提取食盐晶体2液体的体枳不可超过蒸发皿的不加热过程中不断搅拌液体,以防止局部过热而使液体飞溅;当加热到蒸发皿中出现大量晶体时,应停止加热,利用余热将液体蒸干;溶质需不易分解,不易被氧化,不易水解。蒸储分离沸点相差较大的液体混合物-V忸 度 计蒸慵铲 烧 瓶冷凝管L牛角智&制取蒸储水给蒸懦烧瓶加热时,不能直接加热,要垫上石棉网;蒸储烧瓶中液体体积在容器体积的 1/3 2/3之间;温度计水银球位于烧瓶支管口处;为防止暴沸,应在烧瓶中加入几块碎瓷片或沸石;冷凝管中冷却水的走向应是下口进,上口出。先通冷凝水,再开始加
8、热;停止加热后,应继续通入冷凝水,以充分冷却冷凝管中的蒸气。萃取将溶质从一种溶剂转移到另一种溶剂中用有机溶剂(如四氯化碳)从碘水中萃取碘萃取剂必须具备三点:a.萃取剂和原溶剂互不混溶;b.萃取剂和溶质互不发生反应;C.溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度;酒精易溶于水不能作碘水中碘的萃取剂萃取剂萃取原则:少量多次分液分离互不相溶两种液体的方法分离CC 与水查漏:检验玻璃塞和活塞处是否漏液:萃取溶液从上口倒入,不得超过2容积的不下层液体从下口流出,上层液体从上口倒出:分液时,分液漏斗的下端管壁应紧贴烧杯内壁;要及时关闭活塞,防止上层液体从下口流出;分液操作时要先打开上口玻璃塞或将玻璃塞
9、上的凹槽与漏斗口部的小孔对齐;萃取操作时,用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,振荡时应不断的旋转活塞放气。重难点三、粗盐的提纯1.除杂时加入试剂的顺序及操作N a*、C、SO T、M,过量NaOH过 流 N a-、C T、SO T、0H-过呈BaClz_过 滤”N a*、。一、Ca、过星 N空 C 6,Na+、C、O H-、&z+M_ _ k g QHTN a*、C、曜 曰俅H+|JN aC 1 旭体适呈盐酸2.加入不同试剂后,除去的杂质及相应的化学方程式加入试剂杂质化学方程式NaOH溶液MgChMgCl2+2Na0H=Mg(0H)2 1 +2NaClBaCl
10、2溶液Na2soiNa2S0,+BaCl2=B aS 01 1+2NaClNa2C0.3溶液CaCl.2BaCl2CaCl2+Na2C03=CaC03 I+2NaClBaCl2+Na2CO3=BaCO3 I+2NaCl盐酸NaOHNa2cO3NaOH+HCl=NaCl+H2ONa2C03+2HCl=2NaCl+H20+C021特 别 提 醒1.除杂时:一要选择合适的试剂,二要考虑试剂的加入顺序及用量,三要考虑如何除去过量的试剂。2.除杂关键是NazCQ,溶液必须在BaCk溶液的后面滴加,以除去过量的B aC k,稀盐酸必须在过滤后加,以除去过量的试剂NaOH和Na2cCL3.上述试剂滴加顺序可
11、以是:BaCk-NaOH-Na2c。3-HC1 或 NaOH-BaCL Na2c0:,HIC1 或 BaCh Na2c0:,-NaOU-HClo典型实例剖析一题 型1化学实验安全【例1】进行化学实验必须注意安全,下列说法不正确的是()A.不慎将酸溅到眼中,应立即用水冲洗,边洗边眨眼睛B.不慎将浓碱溶液沾到皮肤上,要立即用大量水冲洗,然后涂上硼酸溶液C.不慎将浓盐酸洒在桌面上,应立即用浓氢氧化钠溶液冲洗D.配制稀硫酸时,可先在量筒中加入一定体积的水,再在搅拌下慢慢加入浓硫酸E.酒精灯着火时可用水扑灭解析在实验过程中如果不慎将酸(浓HAO,除外)沾到皮肤或衣物上,应立即用较多的水冲洗,再用3%5%
12、的碳酸氢钠溶液来冲洗。如果将碱溶液沾到皮肤上,要用较多的水冲洗,再涂上硼酸溶液。万一眼睛里溅进了酸或碱溶液,要立即用水冲洗(切不可用手揉眼睛),要边洗边眨眼睛,必要时要请医生治疗。所以A、B说法是正确的;浓碱具有腐蚀性,C的说法不正确;稀释浓硫酸时放热将影响量筒的准确度甚至发生炸裂,量筒不能用来配制溶液,配制稀硫酸时,应先在烧杯中加一定量的水,再向水中加入浓硫酸,边加边搅拌,D错;酒精着火应用沙子或湿布盖灭(隔绝空气);因水的密度大于酒精,若用水灭火则酒精在水的上层会继续燃烧,故E错误。答 案 CDE展延伸稀释浓H2soi或 浓 H60,与密度较小的乙醇等液体混合时,由于浓硫酸溶解放热,如果后
13、加密度较小的水或乙醇等,易使水或乙醇浮于浓硫酸表面,受热沸腾而使硫酸液滴向四周飞溅。题型2 物质的分离与提纯【例 2】提纯含有少量Ba(NO02杂质的KNQi溶液,可使用的方法为()A.加入过量Na(L溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量HN03B.加入过量KS0,溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量H N O sC.加入过量Na0,溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量HN03D.加入过量K2c0a溶液,过滤,除去沉淀,溶液中补加适量HN03解析对于物质的提纯,除去杂质时一般加入稍过量的试剂,以便将杂质完全除去,这样就不免带入T-定量的新杂质,因此,在选用试剂时,应考虑到最后能将之除去,但不能
14、再引入新杂质。A 项会引入新杂质Na+,B项会引入新杂质S(T,C项会引入新杂质Na+、S0。答 案 D误区警示除杂质时,一般加过量的试剂以彻底除去杂质,过量试剂应在后续步骤中除去。除杂质时,最后不能引入新的杂质,被提纯物质尽可能不减少。题型3 分液操作 例 3 某化学课外小组用海带为原料制取了少量碘水。现用CCL,从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离两种溶液。其实验操作可分为如下几步:A.把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中;B.把 50 mL碘水和15 m L CCL,加入分液漏斗中,并盖好玻璃塞;C.检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液;D.倒转漏斗用力振荡,并不时旋开活塞放气,最后关闭活
15、塞,把分液漏斗放正;E.旋开活塞,用烧杯接收溶液;F.从分液漏斗上口倒出上层水溶液;G.将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗口上的小孔;H.静置,分层。就此实验,完成下列填空:-一 卜-G-E-Fo 上 述 E 步骤的操作中应注意。上 述 G 步 骤 操 作 的 目 的 是(3)能选用CC 从碘水中萃取碘的原因是_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _(4)已知碘在酒精中的溶解度比在水中的大得多,能不能用酒精来萃取碘水中的碘,(填“能”或”不能”),其理由是。解析本题
16、考查了萃取及分液的操作。对于分液漏斗,首先是要检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液;然后才能装液、振荡并不断放气;再放在铁架台上。静置分层,为使漏斗内外气压一致,便于液体顺利流下来,要将漏斗上的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗上的小孔;然后旋开活塞,使下层液体流下来,但要使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁并及时关闭活塞,以免上层液体流下来;上层液体要从上口倒出;碘在C CL中的溶解度比在水中大,且 CCL与水不互溶,故可用其萃取碘水中的碘;酒精易溶于水,不能作碘水中碘的萃取剂。答 案(1)C B D I I(2)应使漏斗下端管口紧靠烧杯内壁,及时关闭活塞,不要让上层液体流出使漏斗内外空气相通,
17、以保证E 操作时,漏斗里的液体能够流出(3)CCL与水不互溶,且碘在C C L 中溶解度比在水中大很多(4)不能酒精和水可以互溶拓展延伸1.萃取的一般步骤及注意事项装液一装液一振荡一静置 分液。(2)注意事项:振荡时,需不断放气,以减小分液漏斗内的压强;(理由:分液漏斗振荡时,因萃取剂多为有机溶剂,蒸气压较大,如不放气,内外气压不平衡,有时塞子会被冲出。)分液时,先将下层液体从下口放出,再将上层液体从上口倒出;将分液漏斗上的玻璃塞打开,或使玻璃塞上的凹槽(或小孔)对准漏斗上的小孔,使漏斗内外空气相通,以保证漏斗里的液体能够流出;漏斗颈的下端要紧贴烧杯内壁。2.萃取剂的选择(1)被萃取的物质在其
18、中的溶解度比在原溶剂中大;(2)萃取剂与原溶剂不互溶,也不反应。3.如何振荡分液漏斗用右手压住分液漏斗口部,左手握住活塞部分,把分液漏斗倒转过来用力振荡,振荡过程中要不时地放气。倒转分液漏斗时,应使上下两个玻璃塞关闭。4.C C*萃取碘水后的溶液可采用蒸储法分离出碘。题型4液体混合物的分离【例 4】回答下列问题:(1)有 A、B两种有机液体的混合物,如果A、B互溶,且相互不发生化学反应,在常压下,A的沸点为35 C ,B的沸点为20 0。回答以下问题:用蒸储方法分离和提纯该混合物,必不可少的玻璃仪器和用品是。如果加热升温后,第 3 至 10 m i n 收集第一个微分,第 15至 25 m i
19、 n 收集第二个镭分。请在如图所示的格纸中画出蒸馄法分离提纯该混合液的温度与时间的关系示意图。(2)在分液漏斗中用一种有机溶剂提取水溶液里的某物质时,静置分层后,如果不知道哪一层液体是“水层”,试设计一种简便的判断方法。解析 蒸储是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。分液漏斗中的下层液体,要么是有机溶剂层,要么是水层,取分液漏斗中少量下层液体,向其中加少量水后观察现象,如果分层了,证明分液漏斗中的下层液体是有机溶剂层,反之是水层.当然也可不加水而加苯、汽油及四氯化碳等有机溶剂来验证,只不过没有用水方便。答 案(D 蒸储烧瓶、酒精灯、牛角0 5 10 15 20 25时间/min管、温度计、冷
20、凝管、锥形瓶、碎瓷片(或碎玻璃、沸石)如右图(2)取一支小试管,打开分液漏斗,放出少量下层液体,向其中加少量水,若分层为有机溶剂层,不分层则为水层示第(2)小题易有这样的思路:向下层液体中加入无水硫酸铜,看是否变蓝。结果与答案不符,为什么呢?因为实验室没有无水硫酸铜,无水硫酸铜需要用硫酸铜晶体加热制得,并 不 是“一种简便的判断方法”。说明那些考生没有发散思维的意识,被课内学习到的水的证明方法无水硫酸铜遇水变蓝给局限住 了。题 型5粗盐提纯与离子检验综合实验【例5】某同学用某种粗盐进行提纯实验,步骤见下图。T滤液仆Na2CO3(过量)、搅拌T 固体A|适 量 心画嘤溜婴噩1-1 I溶液I I晶
21、体请回答:(1)步 骤 和 的 操 作 名 称 是。(2)步 骤 判 断 加 入 盐 酸“适 量”的方法是;步骤加热蒸发时要用玻璃棒不断搅拌,这是为了防止,当蒸发皿中有较多量固体出现时,应,用余热使水分蒸 干。(3)猜想和验证:猜想验证的方法现象结论猜 想I :固 体A中含C aC 0 s M gC()3取 少 量 固 体A于试管中,滴加稀盐酸,并用涂有澄清石灰水的小烧杯罩于试管口猜 想I成立猜 想n:固 体A中含B aC 0.3取 少 量 固 体A于试管中,先滴入_,再滴入N a2 s o l溶液有气泡放 出,无白色沉淀猜想H I:最后制得的N aC l晶体中还含有N az S O t取 少
22、 量N aC l晶体溶于试管中的蒸储水,猜想H I成立解析 本题主要考查基本实验操作,猜 想I主要是为了检验碳酸盐,可以加入强酸后使产生的气体通入澄清石灰水来加以检验,猜想H I是 对S O厂的检验,可选用适当的钢试剂即可。答案(D过滤(2)滴加盐酸至无气泡放出为止 局部过热,造 成 固 体(或溶液)飞溅 停 止 加 热(或熄灭酒精灯)(3)猜 想I:有 气 泡 放 出,烧 杯 底 变 浑 浊(或石灰水变浑浊)猜 想H:滴 入 稀 硝 酸(或稀盐酸)猜 想n不成立猜想I H:滴 入B aC l J或B a(0 H)2或B a(N 0 3)J溶 液 和 稀H N 03有白色沉淀且不溶于稀H N
23、OB拓展延伸(1)在进行沉淀反应的实验时,认定沉淀已经完全的方法是:取上层清液少量置于小试管中(或取滤液少许置于小试管中),滴加沉淀剂,如果无沉淀生成,说明沉淀已完全。(2)中学化学实验中,在过滤器上洗涤沉淀的方法是:向漏斗里注入蒸储水,使水面没过沉淀,等水流完后,重复操作2 3次。【分析】在进行沉淀反应的实验时,如果沉淀没有完全,滴加沉淀剂将会继续反应而产生沉淀。洗涤沉淀时,为了使沉淀物表面残留的可溶性杂质全部除去,应使水面没过沉淀物,然后让水流完,一次洗不净,一般要重复操作2 3次。学习效果自测1 .下列有关实验操作错误的是()A.用药匙取用粉末状或小颗粒状固体B.用胶头滴管滴加少量液体C
24、.给盛有2/3体积液体的试管加热D.倾倒液体时试剂瓶标签面向手心答 案C解析装溶液时不超过试管容积的1/2,如需加热则不超过1/3,否则液体易溅出伤人。2 .现有三组溶液:汽油和氯化钠溶液的混合液:乙醇和氯化钠溶液的混合液;氯化钠和单质碘的水溶液,分离以上各混合液的正确方法依次是()A.分液、萃取、蒸储 B.萃取、蒸储、分液C.分液、蒸储、萃取 D.蒸储、萃取、分液答 案C解析 汽油和N a Cl溶液不相溶而分层,适于分液分离;乙醇与N a Cl溶液互溶,适于蒸微分离;碘在水中的溶解度小于在苯等有机溶剂中的溶解度,适于萃取分离。3 .某实验室仅有如下仪器或用具:烧杯、铁架台、铁圈、三脚架、漏斗
25、、分液漏斗、牛角管、石棉网、酒精灯、玻璃棒、量筒、蒸发皿、蒸储烧瓶、火柴、冷凝器、锥形瓶,从缺乏仪器的角度看,不能进行的实验项目是()A.蒸发 B.萃取 C.过滤 D.制蒸储水答 案C解析本题的考查意图是根据给定的操作选择必用的仪器。应对照每项操作,检验是否缺乏某些或某件必用的仪器,如蒸发液体所需的仪器有:蒸发皿、酒精灯、火柴、玻璃棒、铁架分、铁圈或三脚架,所给仪器充分,液体过滤因缺乏滤纸而无法实现。4.下列实验操作中正确的是()A.蒸发操作时,应使混合物中的水分完全蒸干后,才能停止加热B.蒸馈操作时,应使温度计水银球靠近蒸储烧瓶支管U处C.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出后再将上层液
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