动物营养学实验指导饲料分析与饲料检测技术.docx

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1、动物养分学试验指导-饲料分析与饲料检测技术 日期：动物养分学试验指导饲料分析与饲料检测技术莱阳农学院动物科技学院2023 年 7 月动物养分学试验指导第一章其次章第三章第四章试验一试验二试验三试验四试验五试验六试验七试验八试验九试验十饲料样品的采集与制备饲料物理性状的检测饲料的显微镜检测饲料分析的根底学问饲料水分的测定饲料粗蛋白的测定饲料粗脂肪含量的测定饲料粗灰分测定饲料钙的测定 饲料总磷的测定饲料盐分的测定饲料中粗纤维的测定能量的测定豆粕中尿素酶活性的测定第一章 饲料样品的采集与制备从受检的饲料产品或原料中，按规定抽取肯定数量具有代表性的局部，称为样品。样品一般分为原始样品，平均样品和试验样

2、品。1、原始样品从一批受检的饲料或原料中最初抽取的样品，称为原始样品，原始样品一般不少于 2。2、平均样品将原始样品按规定混合，均匀地分出一局部，称为平均样品，平均样品一般不少于 1。3、试验样品平均样品经过混合分样，依据需要从中抽取一局部，用作试验室分析，称为试样样品。采集样品的过程叫采样。在某种程度上可以说采样比分析更重要。要求采集的样品具有代表性。一、采样工具剪刀、刀、取样铲、组织捣碎机、样本粉碎机 4060 目、采样器适用颗粒料、套管采样器适用于粉状饲料、扦样玻璃管、扦样筒适用于散状液体饲料。二、采样一根本方法采样的根本方法有两种：几何法和四分法几何法：是指把整个一堆物品看成一种有规章

3、的几何外形立方体、园柱体、园锥 体，取样时首先把这个主体分为假设干体积相等的问局部，从棕样局部中取出体积相等的样品，这局部样品称为支样，再把支样混合，即得原始样品。四分法：（1） 散装颗粒或粉状饲料或原料的采样仓装按面积分区，按高度分层，每区不超过50 平方米，分为 5 点。料层0.75 米，取三层，上1015 、中、下20 料层0.75 米，取二层，上、下园仓按高度分层，每层按仓直径分内中心、中半径的一半处、外距仓边30 三圈。直径8 米，每层分别设 1、4、8 共 13 点采样。（2） 袋装中小颗料料如玉米、大麦抽样的袋娄不少于总袋数的 5%，粉状饲料抽样的袋数不少总袋数于 3%，也可以依

4、据饲料包装单位10 个以下10100100 以上编织袋2计算得出。表 1-1 袋装饲料采集方案取样包装单位袋 每袋取样10 袋10 袋为根底，每增加 100 个，多取 3 个包装单位内衬塑料袋或纺织袋承受拆线法粉料颗粒料二饼粕类大块：1 吨至少取 5 块小块：10 块捶碎混合四分法500 法三青、粗饲料（1） 青贮将外表 50 的青贮料除去，原如样重通过四分法缩至5001000 克。井型窖（2） 干草和秸杆沟式窖至少 5 个部位采样点，每点取 200g 左右，由于叶子易脱落，应尽量避开，将原始样放在纸或塑料上剪成 12cm 长，充分混合取分析样品 300g，粉碎过筛，切不行随便丢弃某局部。（3

5、） 牧草自然牧草：划区分点采样，每区取 5 点以上，每点 1m2 范围，离地面 34 割草，除去不行食局部，将原始样品剪碎，混合取样5001500g。草地及田间采样示意图栽培牧草：每点采 1 至数株、切碎后取样分析。四块根、块茎瓜果类各部位随机抽取样品 15kg，按大、中、小分别称重求出比例，按比例取 5 公斤水洗14、18 、1LL不损伤外皮拭去外表水每个块根进展纵切为样品500g 左右。五糟渣类16，直至适量的分析实行多点分层取样与颗粒或粉状饲料一样分三层，每层取 510 点，每点 100g， 水分含量高的样品如豆腐渣、粉渣等要特别留意汁液的流失。将各点随机抽取的样品充分 混合后，随机取分

6、析样品约 1500g，并将其制成风干样。六液体或半固体饲料1桶装采样7 桶以下10 桶以下1050 桶51100 桶100 桶以上每桶应取 3 点，取样前应混均。2散装的采样表 1-2 采样方案不少于 5 桶不少于 7 桶不少于 10 桶不少于 15 桶不少于 15%的总桶数采样分三层，上层距液面 4050 ，下层距池底 4050 处，三层采样数的比例为 1:3:1卧式液池，车槽为 1:8:1，采样数量规定如下：500 吨以下50001000 吨1000 吨1.5kg2kg4.0kg将原始样品混合，分取 1kg 作为平均样品备用。三、颖样品的制备方法几何法或四分法从鲜样中取得分析样品，将分析样

7、品分为两局部：一局部为300500g，作初水分测定，并制风干样，经粉碎机磨细，通过 1mm 孔筛4060 目，装入磨口广口瓶，贴上标鉴，注明样品名称、采样地点、采样日期、制样日期和分析日期，另 一局部鲜样供胡萝卜素测定等。初水分测定步骤：1在重量的瓷称取鲜样 200300 克；2放入 120烘箱中烘 1015 分钟；36070烘箱中烘 812 小时；（4） 取出放置空气中冷却 24 小时，充分回潮称重；（5） 再将装有样品的瓷盘放入 6070烘箱内烘 24 小时，回潮 24 小时，称重，两次重量之差小于 0.5 克为止。也可以承受以下方法：1在重量的瓷称取鲜样 200300 克；2放入 120

8、烘箱中烘 1015 分钟；36070烘箱中烘 812 小时；（4） 放入枯燥器中氯化钙为枯燥剂，冷却30min，称重（5） 再将装有样品的瓷盘放入 6070烘箱中烘 2h，放入枯燥器中，冷却 30mln， 两次称重之差不超过 0.5g。其次章 饲料物理性状的检测常用的检测方法，以感官检测为主，还包括物理、化学、生物检测。必要时进展仪器分析。显微镜检测，已成为一种独立的检测方法。感官检测是最原始但也是最重要最简洁最廉价的检测。其他各种检测，哪一种都离不开感观检测的协作。有时仪器检测不出的质量转变，凭感官也能检出。但感官检测是正常人凭阅历得出的推断，可能带有主观性，也受某些内在、外界条件限制，有可

9、能不格外周密。所以一些重大问题应与其他方法协作。感官检测主要分视觉、味觉、嗅觉、触觉、齿觉等检测。一、感观方法此法就是对饲料不加任何特别处理，依据感觉进展鉴定。1、视觉：观看饲料的外形、色泽、有无霉变、虫子、结块、异物、夹杂物等。2、味觉：通过舌头和牙咬来检查味道，区分有无异味。3、嗅觉：嗅辨饲料气味是否正常，鉴别有无霉臭、腐臭、焦臭等。4、触觉：取度样在手上，用指头捻，通过感解来觉察其粒充的大小、硬度、粘稠性、有无夹杂物及水分的多少。二、物理方法1、筛别法分别用不同的孔径的分样筛，认真分别饲料颗粒的大小，分别推断饲料的种类和混入的东西。用这个方法可以分辩出用肉眼看不出的异物混入。2、容重法肯

10、定容积的重量称为容重，变通把 1 升的重量称为 1 升重。精料和其他饲料的肯定容积，其重量也是肯定的。简易测定法（1） 粗天平，感量 0.1 克；量筒，1000ml；药匙（2） 测定步骤取代表性试样，认真将试样放入 1000 毫升的量筒中，用药匙调整容积，直到下好达1000 毫升刻度为止。将样品从量筒中倒出并称重。反复测量 3 次，取平均值，即为容重表 2-1 常见饲料容重1 升重饲料名称重量g饲料名称重量g饲料名称重量g大麦皮580玉米730大麦混合糠290麦大麦碎460玉米碎580豆饼340的的黑麦730盐830豆饼粉末520燕麦440麸350棉籽饼480粟630米糠360亚麻籽饼500脱

11、脂米糠426鱼粉700贝壳粉细600淀粉渣340石粉850贝壳粉粗6303、比重鉴别法应用比重不同的液体，将饲料放入液体内，有浮起来，有的沉下去，依据其沉浮的状况，鉴别出异物混入的有无、异物的种类和混入的比例。比重液名称比重表 2-2常用比重液的种类及比重比重液名称比重低汽油0.64氯仿1.47甲苯0.88四氯化碳1.58水1三溴四烷2.90该法简洁有效，用上述液体就能鉴别出鱼粉及其它种饲料中混杂的土砂等异物。用 试管或瘦长的玻璃杯盛上供试品，参加 45 倍的蒸馏水或干净的自来水，充争震荡混合。放置一会后，由于土砂等异物的比重大，所以沉降在试管的最底部，很简洁鉴别出来。4、镜检分析法详见第三章

12、显微镜检测，就饲料原料质量鉴别而言，有其独到之处，投资少，消耗少，直观，判定准确，数据周密，技术易把握，应大力提倡。标准图谱在鉴别时格外重要。本书后所附图谱可作重要参考。三、化学方法化学方法鉴定是利用化学反响及指示剂颜色变化进展的定性检验。检测应有打算进展，首先拟定方案，取样按要求进展，有争议的要一式三份留样备 查。然后依次检查原料中不应含物，超常值物，有毒有害物等。掺假纠纷检测，必要的空白试验和比照检测不行少，以防误判。手段上，先感官后理化，最终仪器分析。物料则先外观，标识，然后再取样。能简洁判定的，不必依靠简单检测方法；能外观断定的，不必内在取样。饲料的鉴定方法有感观方法、物理方法和化学方

13、法。第三章 饲料显微镜检测一、显微简检测原理饲料显微检测是以动植物形态学、组织细胞学为根底，将显微镜下所见物质的形态特征、物化特点、物理性状与实际使用的饲料原料应有的特征进展比照分析一种鉴别方法。二、饲料显微检测所需设备体视显微镜、生物显微镜、离降心机、烘箱、抽滤器、分析天平、分样筛10 目、20 目、30 目、40 目、电热板、载玻片、盖玻片、探针、镊子、镜头纸、滤纸、漏斗、滴管、烧杯、试管。三、饲料显微检测的根本步骤1、被检样品的检前处理取有代表性的分析样品 1015 克，进展以下工作：（1） 记录外部特征将取好的待测样品平铺于纸上，认真观看，记录颜色、粒度、软硬程度、气味、霉变、异物等状

14、况。观看中应特别留意细粉粒，由于掺假、掺杂物往往被分得很细。（2） 筛分处理镜检之前应对样品进展筛分，通常用 20 目40 目筛子将样品分成三组，然后观看。此过程对娴熟的检测人员可以省略。（3） 脱脂对高脂含量的样品，脂肪溢于样品外表，往往粘上很多细粉，使观看产生困难。用已 醚、四氯化化碳等有机溶剂脱脂，然后烘箱枯燥 515min 或室温枯燥后，可使样品清楚可辨。2、被检样品的体视镜观看将筛分好的各组样品分别平铺于纸下或培育皿中，置于体视显微镜下，从低倍至高倍进展检查。从上到下，从左到右逐粒观看，先粗后细，边检查过用探针将识别的样品分 类，同时探测各种颗粒的硬度、构造、外表特征，如色泽、外形等

15、并作记录。将检出的结果与生产厂家出厂记上的成分相比照，即可将掺假、掺杂、污染等质量状况作出初步测 定。3、被检样品的和物镜观看当某种异物掺入较少且磨得很细时，在体视显微镜下很难识别，需通过生物镜进展观看。（1） 样品处理生物镜观看的样品，一般承受酸与碱进展处理。对于不同的原料，所三酸碱浓度和处 理时间也不同，动物类原料多用酸处理，植物类和甲壳类需酸碱处理。对于动物中的单纯 蛋白，如鱼粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只需用 1.25%的硫酸处理 515min，面对含角蛋白的样品，如蹄角粉、皮革粉、生羽毛粉、猪毛等需用 50%的硫酸处理，时间也稍长，动物中的甲壳类和动植物中的玉米粉、麸皮、米糠、饼粕类等先

16、用 1.25%硫酸再用 1.25%的氢氧化钠处理，时间约 1030min。稻壳粉和花生壳粉等硅质化程度高和含纤维较高的样品需分别用 50%硫酸和 50%的氢氧化钠处理，对种种样品的得理进间可依据阅历而定。处理步骤如下：过筛粒大 10 目，粒小 20 目酸处理加热过滤蒸馏水冲洗 23 次必要时还需碱处理加热过滤蒸馏水冲洗 23 次制作。（2） 制片与观看取少量消化好的样品于载坡片上，加适量载液并将样品铺平，力求薄面匀，载液可用1:1:1 的蒸馏水、水合氯醛、甘油；也可以用矿物油，单纯用蒸馏水也较普遍。观看时，应留意样片的每个部位，而且至少要检查三个样片后再综合推断。四、常见饲料原料的显微特征1、

17、常见植物性饲料原料的显微特征（1） 谷物类原料a、玉米及制品整粒玉米形似牙齿，黄色或白色，主要由玉米皮、胚乳、胚芽三局部组成，胚胎包括精糊层、角质淀粉和粉质淀粉。玉米粉碎后各局部特征明显，体视显微镜下玉米表皮薄而半透亮，略有光泽不规章片状、较硬，其上有较细的条纹。角质淀粉为黄色白玉米为白色，多边，有棱，有光 泽，较硬；粉质淀粉为疏松，不定形颗粒，白色，易裂开，很多粉质淀粉颗粒和糊粉层的小粉末常粘于角质淀粉颗粒和玉米皮外表，另外还可见漏斗状帽盖和质轻而薄的红色片状颖花。生物镜下可见玉米表皮细胞，长形、壁厚、相互连接排列严密，如念株状。角质淀粉的淀粉粒为多角形；粉质淀粉的淀粉粒为圆形，多成对排列。

18、每个淀粉中心有一个清楚的脐点，脐点中心向外有入射性裂纹。b 小麦及制品整粒小麦为椭圆形，浅黄色至黄褐色，略有光泽。在其腹面有一条较深的腹沟，背部有很多微小的波状皱纹。主要由种皮、胚乳、胚芽三局部组成。小麦麸皮多为片状构造，其片大小，外形依制粉程度不同而不同，通常可以分为大片麸皮和小片麸皮。大片麸皮片状构造大，外表上保存有小麦粒的光泽和微小横向纵纹，略有卷曲，麸皮内外表附有很多淀粉颗粒。小片殖皮片状构造小，淀粉含量高。小麦的胚芽扁平，浅黄色，含有油脂，粉碎时易分别出来。高倍镜下可见小麦麸皮由多层组成，具有链珠状的细胞壁，仅一层管状细胞外，在管细胞上整齐地排列一层横纹细胞。链珠状的细胞壁清楚可见。

19、小麦淀粉颗粒较大，直径达3040 微米，圆形、有时可见双凸透镜状，没有明显的脐点。c 高粱及制品整粒高梁为卵圆形，端部不锋利，在胚芽端有一颜色加深的小点，从小点向四周颜色由深至浅，同时有向外的放射状细条纹，高粱外观颜色斑驳，由棕、浅红棕及黄白等多 色混杂，外壳有较强的光泽。在体视镜下可见皮层紧紧附在角质淀粉上，粉碎物粒度大小参差不齐，呈圆形或不规章外形，颜色因品种而异，可为白、红褐、淡黄等。角质淀粉外表粗糙，不透亮；粉抽淀粉色白，有光泽，呈粉状。在高倍镜下，高粱种皮和淀粉颗粒的特征在鉴定上尤为重要。其种皮颜色丰富，细胞内布满了红色、粉红和黄色的色素颗粒，淡红棕色的色素颗粒常占优势。高粱的淀粉颗

20、粒与玉米淀粉颗粒极为相像，也为多边形，中心有明显的脐点并向外有放射状裂纹。（2） 饼粕类原料a 大豆饼粕大豆饼粕主要由种皮、种脐、子叶组成。在体视镜下可见明显的大块种皮和种脐，种外表光滑，坚硬且脆，向面卷曲。在20 倍放大条件下，种皮外外表可见明显的凹痕和针状小孔，内外表为白色多也海绵状组织， 种脐明显，长椭圆形，有棕色、黑色、黄色。浸出粒中子叶颗粒大小较均匀，外形不规 则，边缘锐利，硬而脆，无光泽不透亮，呈奶油色或黄褐色。由豆饼粉碎后的粉碎物中时 因挤压而成团，近圆形、边缘浑圆，质地粗糙，颜色外深内浅。高倍镜下大豆种皮是大豆饼粕的主要鉴定特征。在处理理后的大豆种皮外表可见多个凹陷的小点及向四

21、周呈现辐射状的裂纹，尤如一朵朵小花，同时还可观察外表的“工”字形细胞。b 花生饼粕花生饼粕以碎花生仁为主，但仍不少花生种皮，果皮存在，体视镜下能找到裂开外壳上的成束纤维脊，或粗糙的网络状纤维，还能观察白色松软有光泽的小块，种格外薄，呈粉红色，红色或深紫色，并有纹理，常附着籽仁的碎块上。生物镜下，花生壳上穿插排列的纤维更加明显，内果皮带有小孔，中呆皮为薄壁组 织，种皮的表皮细胞有四至五个边的厚壁，壁上有孔，由正面可观看到细胞壁上有很多指状突起物。籽仁的细胞大，壁多孔，含油脂高。c 棉籽饼粕棉籽饼粕主要由棉籽仁、少量的棉籽壳、棉纤维构成，在体视显微镜下，可见棉籽壳和短绒毛粘附在棉籽仁颗粒中，棉纤维

22、中空、扁平、卷曲；棉籽壳为略凹陷的块状物，呈孤形弯曲，壳厚、棕色、红棕色。棉仁碎粒为黄色或黄褐色，含有很多黑色或红褐色的棉酚色素腺。棉籽压榨时将棉仁碎片和外壳都压在一起了，看起来颜色较暗，每一碎片的构造难以看清。生物镜下可见棉籽种皮细胞壁厚，似纤维，带状，呈不规章的弯曲，细胞空腔较小， 多个相邻的细胞排列呈花瓣状。d 菜籽饼粕在体视镜下，菜籽饼粕中的种皮仍为主要的鉴定特征。一般为很薄的小块状，扁平， 单一层，黄褐色至红棕色，外表有油光泽，可见凹陷刻窝。种皮和籽仁碎片不连在一起， 易碎；种皮内外表的松软的半透亮白色薄 片附着，子叶为不规章小碎片，黄色无光泽，质脆。生物镜下，菜籽饼最典型的特征是种

23、皮上的栅栏细胞，有褐色色素，为 45 边形， 细胞壁深褐色，壁厚，有宽大的细腻内腔，其直径超过细胞壁宽度，外表观看，这些栅栏 细胞在外形，大小上都较近似，相邻两细胞间总以较长的一边相对排列，细胞间连接紧 密。e 向日葵粕其中存在着未除净葵花壳是主要的鉴别特征。向日葵粕为灰白色，壳为白色，其上有黑色条纹，由于壳中含有较高的纤维素、木质素，通常较坚韧，呈长条形，断面也呈锯 齿状。籽仁的粒度小，开头不规章，黄褐色或灰褐，无光泽。高倍镜下可见种皮表皮细胞 长，有工字形细胞壁，而且可见双毛，即两根从同一细胞长出。2、常见动物性原料的显微特征a 鱼粉一般将鱼加压、蒸煮、枯燥粉碎加工而成。多为棕黄色或黄褐色

24、，粉状或颗粒状，有烤鱼香味。在体视显微镜下，鱼肉颗粒较大，外表粗糙，用小镊子触之有纤维状裂开，有的鱼肌纤维呈短断片状。鱼骨是鱼粉鉴定中的重要依据，多为半透亮或不透亮的碎片，认真观看可找到鱼体各部位的鱼骨如鱼刺、鱼脊、鱼头等。鱼眼球为乳白色玻璃状物，较 硬，鱼鳞是一种薄平而卷曲的片状物，半透亮，有圆心环纹。b 虾壳粉虾壳粉是对虾或小虾脱水枯燥加工而成的，在显微镜下的主要特征是触角、虾壳及复 眼。虾触须以片断存在。呈长管状，常有 4 个环节相联；虾壳薄而透亮。头部的壳片则厚不透亮，壳外表有公平线，中间有横纹，局部壳有十字形线或玫瑰花形线纹；虾眼为复 眼，多为皱缩的小片，深紫色或黑色，外表上有横影线

25、。c 蟹壳粉蟹壳粉鉴别的主要依据蟹壳在体视镜下的特征。蟹壳为无规章的小的几丁质壳外形， 壳外表多为桔多红色，而且多孔，有时蟹壳可裂开成薄层，边缘较卷曲，褐色如麦皮，在蟹壳粉中常可见到的断裂的蟹螯枝头部。d 贝壳粉体视镜下贝壳粉多为小的颗粒状物，质硬，外表光滑，多为白色至灰色，光泽暗淡， 有些颗粒的外外表具有同心或平行的线纹。e 骨粉及肉骨粉在肉骨粉中的肉的含量一般较少，颗粒具油腻感，浅黄至深褐色，粗糙，可见肌纤 维，骨为不定形块状，一般较鱼骨、禽骨大，边缘浑圆，灰白色，具有明显的松质骨，不透亮。肉骨粉及骨粉中还常有动物毛发，长而卷曲，黑色或白色。f 血粉喷雾二燥的血粉多为红色小珠状，晶亮；滚筒

26、枯燥的血粉为边缘锐利的块状，深红色，厚的地方为黑色，薄的地方为血色，透亮，其上可见小血细胞亮点。j 水解羽毛粉其多为碎玻璃状或松香状的小块状。透亮易碎，浅灰、黄褐、至黑色，断裂时常扇状边缘。在水解羽毛粉中仍可找到未完全水解的羽毛残枝。表 3-1 鱼粉等级和感观、物理、化学指标一级品颜色黄棕色气味二级品三级品黄褐色黄褐色具有鱼粉的正常气味，无臭及焦灼味颗粒细度至少 98%能通过筛孔为 2.8mm 的标准筛蛋白质%不低于555045脂肪%不超过101214水分%不超过121212盐分%不超过445砂分%不超过4第四章4饲料分析的根底学问5第一节 饲料检验的根本要求一、试剂的要求化学试剂分为三级我国

27、化工部部颁标准HG3-119-64： 1、优级纯：一级试剂，绿色标签，相当于进口试剂G.R.2、分析纯：二级试剂，红色标签，相当于进口试剂A.R.3、化学纯：三级试剂，蓝色标签，相当于进口试剂C.P.还 有 一 些 特 殊 规 格 的 试 剂 ： 光 谱 纯 S.P spectrum 、 层 析 纯 ch.pchromatography、指示剂Indindicator、生物染色剂B.S、生物试剂B.R二、一般器皿要求1、玻璃器皿软质玻璃：一般玻璃，膨胀系数大，骤热与剧冷易裂开，可用作、量筒、漏斗硬质玻璃：硼硅玻璃，膨胀系数小，耐热，耐温差 300，耐腐蚀，可做烧杯、试管、烧瓶、冷凝管和一些周密

28、量器。石英玻璃：膨胀系数小，耐高温 1050，耐腐蚀，可溶性杂质少，对紫外光吸取少，可做比色皿和双重蒸馏器的加热管。1HF 不能与玻璃器皿接触，生成挥发性的SiF4 2磷酸在加热的状况下对玻璃器皿有腐蚀作用3） 玻璃器皿怕碱4） 玻璃塞长期不同应在磨口处涂上凡士林或用纸隔开；盛碱的用胶塞。2、瓷、玛瑙器皿瓷：抗机械撞击力、耐高温 1410和对酸碱的稳定性均优于玻璃，可做坩埚、瓷盘、漏斗、点滴板和研钵。玛瑙：属于石英的一种，硬度大，可做分析天平刀口、研钵 3、塑料器皿一般塑料制品是聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙烯的热塑制品。化学稳定，机械性能比较 好，高温55变形，易受浓酸氧化剂、有机溶剂的侵蚀。可做洗

29、瓶、一次性离心管、试管和Tips。聚四氟已烯有较强的耐热性和抗腐蚀力量，可做成烧杯、搅棒等。 4、金属器皿铝盒三、器皿的洗涤1、洗液1） 重铬酸钾：100g 重铬酸钾+350ml 蒸馏水+浓 H2SO4 至 1000ml 深褐色用久会变成绿色，此时氧化性下降，可用少量高KMnO4 再生2） NaOH-KMnO4 洗液：4g KMnO4 溶于少量水中+100ml10% NaOH，清洗油脂和有机物3） 碱性酒精：酒精+等体积 30% NaOH4） 当器皿内吸附金属离子可以用 HCl 或 HNO3 洗涤，1：3 HNO3 可以用来清洗比色皿，5%10% HNO3 可洗瓷器5） 复原性洗液：草酸稀硫酸

30、、亚硫酸钠稀硫酸、硫酸亚铁稀硫酸6） 肥皂水、洗涤剂2、洗涤方法1） 的玻璃器皿：先用水冲重铬酸钾洗液浸泡，再用水冲洗2） 一般器皿：可先肥皂水、洗衣粉或去污粉洗净，再用蒸馏水冲数次。量器、用于周密分析的器皿、比色杯不行用去污粉。3） 油污较多或长期不用：用水冲净，用重铬酸钾、用碱性酒精、 NaOH-KMnO4 洗液浸泡，然后再按一般器皿的清洗方法清洗。4） 塑料器皿一般不用重铬酸钾洗涤浸泡，可用1：3 硝酸或 1：2 氨水。5） 有AgNO3污染的器皿可用 1：3 的硝酸6） 铁锈、钙盐、金属氢氧化物污染的器皿可用1：3 盐酸四、蒸馏水的要求一般蒸馏水中含有二氧化碳、挥发性酸、氨和微量金属离

31、子，当有特别要求时要对水 进展特别处理，重蒸或去离子，可用电导率0.1s/cm推断水的离子数量，但不行以表示出有机物的污染。五、标准溶液的配制1、直接配制法：准确称取肯定量基准物质，用水溶解后再稀释至肯定体积。可以作基准物质应满足的条件：1纯度高：含量大于 99.95%，杂质少10%3%5%1%5%3%0.5%3%25%1%1025%2%10%3%试验一 饲料水分的测定一、试验目的通过饲料样品中干物质的测定，让学生了解饲料干物质含量与饲料养分价值之间的关系。通过试验，要求学生能够把握各类饲料样品中干物质水分的测定方法。二、试验原理试样在 1052烘箱，在一个大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为

32、水分。三、试验设备1、试验室用样品粉碎机：或研钵；2、分样筛：孔径 0.45mm40 目；3、分析天平：感量 0.0001g；4、电热式恒温烘箱：可掌握温度为1052；5、称样皿：玻璃或铝质，直径 40mm 以上，高 25mm 以下；6、枯燥器：用变色硅胶作枯燥剂。四、测试方法干净称样皿，在 1052烘箱中烘 1h，取出，在于燥器中冷却30min，称准至0.0002g， 再烘干m30in，同样冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g 为恒重。用己恒重称样皿称取两分平行试样，每份 25g含水重 0.1g 以上，样品厚度 4mm 以下。准确至 0.0002g，不盖称样皿盖，在 1052烘箱中

33、烘 3h以温度到达 105开头计时， 取出，盖好称样皿盖，在枯燥器中冷却30min，称重。再同样烘干lh，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.002g。水分%=水分质量m - m100 =12100样本质量m - m12式中：m 105烘干前试样及称样皿质量g；1m 一 105烘干后试样及称样皿质量g；2m 一已恒重的称样皿质量g。0每个试样，应取两个平行样进展测定，以其算术平均值为结果。两个平行样测定值相差不得超过 0.2%，否则应重做。试验二 饲料粗蛋白的测定一、试验目的通过饲料样品中粗蛋白质的测定，让学生了解了解凯氏定氮法测定的根本原理，把握半微量凯氏定氮法测定饲料粗蛋白质的方法，把握粗

34、蛋白质含量的计算方法。二、试验原理各种饲料的有机物质在复原性催化剂(如 CuSO ，K SO 或 Na SO或 Se 粉)的帮助下，42424424424222用浓硫酸进展消化作用，使蛋白质和其它有机态氮在肯定处理下也包括硝酸态氨都转 变成 NH +并与 H SO 化合成NH SO ，而非含氮物质，则以 CO，H O，SO 状态逸出。消化液在浓碱的作用下进展蒸馏，释放出的铵态氮，用硼酸溶液吸取之并与之 结合成为四硼酸铵，然后以甲基红溴甲酚绿作指示剂，用 HCl 标准溶液 0.1mol/L滴定，求出氮的含量，依据不同的饲料再乘以肯定的系数通常用 6.25 系数计算，即为粗蛋白质的含量。其主要化学

35、反响如下：1、2NH CH COOH+13H SO NH SO +6CO +12SO +16H 丙氨酸422244242222、NH42SO4 +2NaOH2NH 3+3H2O+2Na2SO43、4H BO + NH NH HB O +5H O33344 724、NH HB O +HCl+5H ONH C1+4H BO44 72433本法不能区分蛋白氮和非蛋白氮，只能局部回收硝酸盐和亚硝酸盐等含氮化合物。在测定结果中除蛋白质外，还有氨基酸、酰胺，铵盐和局部硝酸盐、亚硝酸盐等，故以粗蛋白质表示之。三、试验设备1、试验室用样品粉碎机或研钵；2、分析筛：孔径 0.45mm(40 目)；3、分析天平：

36、感量 0.0001g；4、消煮炉或电炉；5、滴定管：酸式，25 或 50ml；6、凯式烧瓶：100 或 500m1；7、凯氏蔗馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式；8、锥形瓶，150 或 250m1；9、容量瓶：100ml。三、试验内容1、称取 0.51g 试样含氮量 580mg准确至 0.0002g，无损失地放入凯氏烧瓶中，参加硫酸铜 0.9g，无水硫酸钾或硫酸钠15g，与试样混合均匀，再加硫酸 25ml 和2 粒玻璃珠，在消煮炉士留神加热，待样品焦化，泡沫消逝，再加强火力 360410 直至溶液澄清后，再加热消化 15min。2、氨的蒸馏（1） 常量直接茂馏法 将上述的试样消煮液冷却

37、，加蒸馏水 200ml，摇匀，冷却。沿瓶壁留神参加 40氢氧化钠溶液 100ml，马上与蒸馏装置相连蒸馏装置冷凝管的末端应浸入 50ml 硼酸吸取液 lcm。加混合指示剂 2 滴，轻摇凯氏烧瓶，使溶液混匀，加热蒸馏， 直至馏出液体积约 150ml。先将吸取液取下，再停顿加热。（2） 半微量水蒸汽蒸馏法 上述试样的消煮液冷却，加蒸馏水 20m1 转入 100ml 容量瓶，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。取 2硼酸溶液 20ml，加混合指示剂2 滴，使半微量蕉馏装置的冷凝管末端浸入此溶液；蒸馏装置的蒸汽发生器的水中应加甲基红指示剂数滴，硫酸数滴，且保持此液为橙红色，否则应补加少许硫酸。准

38、确移取试样 分解液 1020ml 注入蒸馏装置的反响室中，用少量蒸馏水冲洗进样入口，塞好入口玻璃塞，再加 10ml40氢氧化钠溶液，留神提起玻璃塞使之流入反响室，将玻璃塞塞好，并在入口处加水封密好，防止漏气，蒸馏 4min，使冷凝管末端离开吸取液面，用蒸馏水洗冷凝管末端，洗液均流入吸取液。3、滴定 用硼酸吸取氨后，马上用 0.05mol/L 的 HCI 标准溶液滴定，仍以甲基红或混合甲基红为指示剂。在测定饲料样本中含氮量的同时，应做一空白比照测定，即各种试剂的用量及操作步骤完全一样，但不加样本，这样可以校正因药品不纯所发生的误差，吸取氨后的吸取液马上用 0.05mol/L 盐酸标准溶液滴定，溶

39、液由蓝绿色变为灰红色为终点。4、空白测定 称取蔗糖 0.0lg，以代替试样，按上述测定步骤进展空白测定，消耗0.05mol/L 盐酸标准溶液的体积应不得超过 0.3ml。5、计算每 m1 的 lmol/L 盐酸标准溶液相当于 0.0140g 的N。因此，N % 6.25 = 粗蛋白质(%) =(v- v21) c 0.0140 6.25m v ”v100式中：v 试样滴定时所需酸标准溶液的体积m1；2v 空白滴定时所需酸标准溶液的体积(m1)；1c盐酸标准溶液的浓度(mol/L)； m 一试样的质量g；v 试样的分解液总体积ml； v试样分解液蒸馏用体积m1；0.0140每ml HCl 标准溶

40、液相当于N 的克数；6.25 一氮换算成蛋白质的平均系数。每个试样取两个平行样进展测定，以其算术平均值为结果。 当粗蛋质含量在 25 以。上，允许相对偏差为 1；当粗蛋白质含量在 l025时，允许相对偏差为 2； 当粗蛋白质含量在 10以下时，允许相对偏差为 3。测定步骤的检验 准确称取 0.2g 硫酸铵，代替试样，按测定步骤文字中的各步骤操作，并按公式计算但不乘系数 6.25，测得硫酸铵含氮量为 21.190.2，否则应检查加碱，蒸馏和滴定各步骤是否正确。试样消煮时，参加硫酸铜 0.2g，无水硫酸钠 2g，与试样混合均匀，再加硫酸 10ml， 仍可使饲料试样分解完全,只是试样焦化再变为澄清所需时间要略长些。试验三 饲料粗脂肪含量的测定一、试验目的通过饲料样品中粗脂肪的测定，使学生把握各类饲料样品中粗脂肪的测定原理和方法。二、测定原理索氏(Soxhlet)脂肪提取器中用乙醚提取试样，称提取物的重量，因除脂肪外，还有有机酸、磷脂、脂溶性维生素，叶绿素等，因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。三、试验设备1、试验室用样品粉碎机或研钵；2、分杆筛