加氢裂化催化剂预硫化操作规程.docx

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1、加氢裂化催化剂预硫化操作规程一、催化剂预硫化的目的332232加氢裂化催化剂的活性金属组分主要是 Mo、Ni、Co 和W，同其它催化剂或再生后的催化剂一样，其所含的活性金属组分(Mo、Ni、Co、W)都是以氧化态的形式存在。大量 的争论和工业实践证明，催化剂经过硫化，活性金属组分由 氧化态转化为硫化态，具有良好的加氢活性和热稳定性。因 此，在加氢催化剂接触原料油汽之前，先进展预硫化，将催 化剂活性金属组分由氧化态转化为硫化态。本装置使用的FZC 系列保护剂为 Mo-Ni 系活性金属氧化物，FF-20 精制催化剂活性金属为 W-Mo-Ni 系金属氧化物，FC-14 裂化催化剂的活性金属为 W-N

2、i 系金属氧化物，予硫化能使 MoO 、WO 和 NiO 转变为具有较高活性的 MoS 、WS 和 Ni S 金属硫化物。催化剂硫化一般分为湿法硫化和干法硫化两种，湿化硫 化为在氢气存在下，承受硫化物或馏分油在液相或半液相状 态下的预硫化；干法硫化为在氢气存在下，直接用含有肯定 浓度的 H2S 或直接向循环氢中注入有机硫化物进展的预硫化。湿法硫化分为两种：一种为催化剂硫化过程所需要的硫 油外部参加的硫化物而来，一种为依靠硫化油自身的硫进展62预硫化。本装置预硫化工艺为干法气相硫化。使用二甲基二 硫化物C2H S DMDS作为硫化剂。二、催化剂预硫化的原理催化剂预硫化是基于硫化剂 (DMDS)临

3、氢分解生成硫化氢(H2S)，H2S 与催化剂活性金属氧化态反响转化成相应金属硫化态的反响。其相关的硫化反响如下：(CH3)2S2+3H2 2H2S+2CH4MoO3 + 2H2S + H2 MoS2 + 3H2O 3NiO + 2H2S + H2 Ni3S2 + 3H2O WO3 + 2H2S + H2 WS2 + 3H2O三、具备条件(1)经过气密检验和紧急泄压试验，确认系统严密性和 联锁系统性能安全牢靠。(2)供氢系统确保稳定牢靠，1401-K-101 及 1401-K-102 运转正常。(3) 催化剂脱水枯燥完毕。(4) 硫化剂用量备足，并且 1401-P105 试运合格。(5)分析站已

4、做好对硫化氢、氢气浓度等样品的分析准备，以确保取样分析准确。(6) 系统到达如下的硫化初始条件： 冷高分压力为 14.4MPa； 循环氢压缩机 1401-K-102 已正常运转，气剂体积比为300600:1； 反响器 1401-R-101 入口温度维持在 190，各床层温度掌握在 165175。(7) 确认全部急冷氢阀好用。由下而上的挨次，逐个试验冷氢阀，使之全部敏捷好用，每试验完一个阀后，将其逐一关闭，同时观看各阀开度在 20%时，床层温度的变化状况， 并做好记录。(8) 分馏系统油运正常。四、硫化程序（1） 在 1401-D-108 处采样分析系统氢纯度大于 85v%为合格，否则将氢气放空

5、，再充氢气，至取样分析合格为准。（2） 检查注硫系统是否具备准确、牢靠的硫化剂流量 测量和调控手段，流程是否准确无误。（3） 升压至高分压力 14.0MPa(升压速率为1.5 MPa/h)，掌握循环氢流量为不小于 120,000 Nm3/h。（4） 按预硫化升温曲线图 7-1 调整反响器入口温度到175。（5） 启动泵1401-P105 引入DMDS，先向放空线排放35 分钟。（6） 向系统进展注硫，硫化物参加量应依据循环氢量确定，最大注硫量为 12L/Min，任何时候都不得超过此注入量。每次提高注硫量的间隔应大于 15 分钟。（7） 观看催化剂床层温升状况，大约会有 1530的温升，这个温波

6、通过反响器大约用 12 小时，温波通过前方可按3/h 的速度升温硫化。（8） 随着硫化的进展会不断有甲烷生成，为了保持循环氢中氢纯度大于 85v%，需外排局部循环氢入火炬系统并补氢，外排尾气计量填表记录。（9） 开头注硫四小时后，每半小时分析一次 1401-R-102出口循环氢中 H2S 浓度，直到测出 H2S 后，改为每小时测一次，并同时分析露点。（10） 在 1401-R-102 出口测出 H2S 之前，不允许任何 床层温度点超过 230。假设超过 230，则应降低硫化剂注入速度或适当降低瓦斯量，同时维持 1401-R-101 入口温度不上升，直到温度在掌握值范围之内为止。12确认 H2S

7、 穿透反响器各床层之后，调整硫化剂的注入速度，维持循环氢中H2S 的浓度在 10006000 L/L，并连续以3/h 的速度将精制和裂化反响器的入口温度平稳升到 230。13调整操作，使 1401-R-101 入口温度到达 230，保持恒温 8 小时，并视催化剂床层温升状况打算是否延长恒温时间。在反响器入口温度提到 230以前，1401-R-102 出口流出物露点必需低于-19。14硫化开头后，会不断有水生成，要设专人负责生 成水的记录、计量工作，高分要用特地的计量器计量，在没 有特别要求的状况下，视液位状况定量排水，每次排水时计 量排水量并分析水中硫含量，要求绘制出硫化过程中相应的 曲线，如

8、温度和生成水曲线，硫化剂注入速度和生成水关系 曲线等。15完成 230恒温后，且 1401-R-102 出口流出物露点小于-19，调整硫化剂注入速度，使 1401-R-102 出口测得的H2S 浓度在 500010000mL/L，并连续保持此范围。（16） 以4/h 的速度将 1401-R-101 入口温度升至290，升温过程中每 30 分钟测一次 R1002 出口循环氢中H2S浓度和露点， 假设觉察露点高于-19 或 H2S 浓度低于5000mL/L，则停顿升温。（17） 当温度到达 290时，掌握注硫速度保持反响器出口的H2S 浓度在 500010000mL/L，并在 290恒温 2 小时

9、，并视催化剂吸硫状况打算是否延长恒温时间。18290恒温完毕后，以6/h 的速度将 R1001 入口温度升至 370，连续维持 1401-R-102 出口流出物中 H2S 浓度为 500010000mL/L，露点低于-19；假设 H2S 含量下降到 5000mL/L 以下时，停顿加热。19在提高反响器入口温度时，假设催化剂床层最高温度超过入口温度 25时，则停顿提高入口温度；假设最高温度连续上升，超过 35，则停注硫化剂并把入口温度降低 30，但不允许循环气中的 H2S 浓度小于 2023mL/L。假设反响器温度不能靠降低加热炉温度来掌握，且反响器内任一点温度已超过 400，此时应启动 0.7

10、MPa/min 泄压系统，并将加热炉熄火，降压后引入氮气冷却反响器氮气纯度在 99.9v%以上。20当 1401-R-101 反响器入口温度到达 370后，保持H2S 浓度在 1000020230mL/L，同时尽量使各反响器床层温度均接近 370，然后在上述条件下至少恒温 8 小时。（21） 硫化终点判定在 1401-R-101 入口温度为 370，循环氢中 H2S 浓度为1000020230mL/L 的条件下： 1401-R-101 入口气体与 1401-R-102 出口气体的露点差3，且均低于-19。 停注改 DMDS 循环DMDS 后，1401-R-101 入口气体与 1401-R-102 出口气体中的H2S 浓度根本一样， 且至少连续 4 小时 H2S 浓度1v%。 高分根本无水连续生成。到达以上条件即认为到了硫化终点，然后在该条件下继