化学工程实验.docx

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1、试验一 石脑油催化裂解试验一、 试验目的通过试验，加深对石脑油催化裂解反响的理解，生疏把握小型固定床反响器的控温、进 料、冷凝、回收等操作；联系所学过的学问，观看裂解的反响现象；对催化裂解的根本原理以及影响裂解的诸因素加深理解。二、试验原理石脑油低温催化裂解制低碳烯烃技术能够满足近年来市场对丙烯需求的快速增长以及环 保、节能等要求。其中, 应用较多的催化剂是分子筛催化剂。裂解反响是吸热反响，正碳离子学说是被公认的解释催化裂化反响机理比较好的一种学说。石脑油低温催化裂解过程中除 了进展分解外，也进展异构化、氢转移、芳构化等反响，所得产品亦为一简单混合物。因此， 为了提高乙烯、丙烯等主要产品的收率

2、，必需选择裂解反响最正确工艺条件，主要包括裂解温 度、停留时间等。三、试验内容和要求本试验可以在试验室小型固定床反响器上制乙烯、丙烯，同时也可以考察裂解温度对乙 烯、丙烯收率的影响，找出温度与乙烯、丙烯收率之间的关系。要求以石脑油为原料，测定某一温度下的乙烯、丙烯收率或测定三点温度500-600之间下乙烯、丙烯的收率，找 出规律。四、试验主要仪器设备和材料试验主要仪器设备有小型固定床反响器(见图 1、充气袋、气相色谱仪等。原料油通过油计量管用微量柱塞泵分别送入裂解反响炉，进展裂解反响。裂解反响炉为不锈钢管，其中 心插有两根热电偶测温，反响管外用二段电热丝掌握加热。裂解气自反响管末端导出，进入

3、碱洗罐洗去酸性气体，经过碱洗后的气体收集在充气袋中。五、试验方法、步骤及结果测试1. 预备工作（1） 生疏流程和设备，了解并把握温度及流量调整掌握操作方法，检查流程连接系统是否完好。（2） 预备三个充气袋，贴好标签以备气体取样用。（3） 为了保证操作顺当进展，检查装置是否严密是格外重要的环节。全部设备安装完毕，必需进展检漏。图 1 固定床反响器装置图2. 升温加热检查电路设备完好后，翻开总电源，将三段控温仪的温度设计到预定的温度，开头加热。3.试验并猎取数据启动进料泵，温度到达要求后，调整柱塞泵，使进料速度到达预定值，记录三段炉温，试验进展到 1020 分钟后，取裂解气样品，以备分析用。当试验

4、完毕后，通氮气对反响器降温，然后放出液体产品，关掉电源，登记数据。4.留意事项（1） 温度及进料速度给定后，不要反复调整。（2） 不要频繁按温度显示按钮。（3） 留意用电及用泵安全。六、试验数据处理1. 试验数据记录见表 12. 数据处理通过气相色谱谱图，分析气体中双烯组成。七、思考题1. 温度对双烯收率如何影响？2. 如何如何调整进料量？表 1试验记录催化日期剂g反 应进油量/g温 度1/反 应温 度2/反 应 反 应温 度 内 温3/ /试验二 芳构化试验一、试验目的1. 生疏固定床反响试验装置的构造与操作过程。2. 了解H/ZSM-5 负载型催化剂对芳构化反响的影响原理。3. 把握气相色

5、谱的分析原理和根本操作。二、试验原理芳构化反响是烷烃、烯烃环化后进一步氢转移反响，反响过程不断放出氢原子，最终生成芳烃。构造如下：R+RRR+RRR+三、试验装置及试剂1. 试验装置承受一套小型固定床反响试验装置，固定床反响器不仅可用于争论评价各种固体酸催 化剂的性能，还可用于环氧乙烷催化水合制乙二醇、苯酚与丙酮树脂催化制双酚A、异丁烯与甲醇催化醚化制甲基叔丁基醚、壬烯与苯酚烷基化制壬基酚、乙醇脱水制乙烯、有机酸与醇合成酯等固体酸催化的反响争论。该装置配置两个气路，一个液路，试验装置流程图见图2。2. 试验用试剂原料：环己烷，化学纯；催化剂：Mo/H-ZSM-5，工业级，用量 5-10mL。四

6、、试验步骤及方法1. 试验系统生疏及开停车过程同试验七，步骤 1.试验系统生疏及预备。2. 反响条件反响器装好催化剂后，安装到加热炉中，并接好管路，然后检查系统的气密性。本实 验检查用氮气(压力 1.0MPa)，翻开氮气源，氮表的分压指示超过操作压力，关闭截止阀， 用肥皂水检测有无泄漏。芳构化工艺的参数有温度、空速、压力。设定的芳构化反响压力为：0.5-0.6 MPa；反响温度：450-550；体积空速：0.5-1 h-l。反响原料经预热器预热后进入反响器，掌握反响的空速、反响温度、反响压力，得到不同芳烃转化率的反响结果。图 2试验装置流程图3. 试验操作(1) 系统上电方法：给箱柜上电箱柜内

7、，系统上电完毕，即可启动加热系统。(2) 翻开原料罐气源，调整压力为 0.2MPa，调整液位掌握仪表。(3) 气量的掌握：翻开氮气源，调整气源输出压力，使之为 2.0MPa；调整背压阀，使反响系统到达反响要求的压力。承受质量流量计掌握气体的流量，确保流量计前后球阀已翻开，前端压力大于后端压力。(4) 液量掌握：周密计量泵用来掌握液体的流量，保证泵的进液管有液体，调整指定的流量，前端、后端球阀翻开。(5) 温度掌握：每一加热段都有一掌握项，包括：温庋当前值PV 显示，温度设定值SP 显示，温度百分比输出OUT 等。确保系统已上电，热电偶已插入指定测温点，设定值到SP 将掌握设为自动AUTO，也可

8、手动掌握直接在 MANL 状态下输出一百分比到OUT 等， PID 参数设好后一般不用改动，需要时可参考在线帮助。(6) 液位掌握：首先打入液体，以保证气液分别器始终有液体，防止无液体而只有气体通过液路排出。(7) 尾气计量为连续统计气体的总流量。(8) 取样分析：反响参数设定后，反响 2h 取样进展色谱分析，与原料的组成比照，确定反响的生成物。五、试验数据处理1. 试验数据记录见表 2 表 2试验记录反 应反应体 积反 应催化日期剂g进油量/g温度压力空 速内温/MPah-12. 承受气相色谱仪分析芳构化前后的组成变化，谱图结果处理后打印。六、试验报告要求1. 试验目的、意义2. 工艺原理流

9、程框图3. 试验步骤4. 试验数据表5. 试验结论和争论七、思考题1结合催化课程所学内容，试述本装置的使用原理，除可以进展芳构化反响外，还可以进展哪些类型反响的试验争论？试验三 鼓泡反响器中汽泡比外表及气含率的测定一.试验目的气液鼓泡的反响器的气泡外表和气含率，是判别反响器流淌状态、传质效率的重要参 数。气含率是鼓泡反响器中气相所占的体积分率，也是打算气泡比外表的重要参数，测定的 方法很多，有体积法、重量法、光学法等。气泡比外表的测定有物理法、化学法等，己有很多学者进展了系统争论，确定了气泡比外表与气含率的计算关系，可以直接应用。本试验目 的为：1. 把握静压法测定气含率的原理与方法；2. 把

10、握气液鼓泡反响器的操作方法；3. 了解气液比外表确实定方法。二.试验原理1.气含率气含率是表征气液鼓泡反响器流体力学特性的根本参数之一，它直接影响反响器内气 液接触面积，从而影响传质速率与宏观反响速率，是气液鼓泡反响器的重要设计参数，测定气含率的方法很多，静压法是较准确的一种，根本原理由反响器内伯努利方程而来，可测定各段平均气含率，也可测定某一水平位置的局部气含率。依据伯努利方程有： g dp ceG = 1 + r(1)Lg dH 承受U 型压差计测量时，两测压点平均气含率为：e= Dh(2)GH当气液鼓泡反响器空塔气速转变时，气含率e会作相应变化，一般有如下关系：Ge u nGG(3)n

11、取决于流淌状况。对安静鼓泡流，n 值在 0.71.2 之间；在湍动鼓泡流或过渡流区，u影响较小，n 为 0.40.7 范围内。G假设eG= kun(4)G则lge= lg k + n lg uGG(5)依据不同气速下的气含率数据，以lgeG对lg uG作图标绘，或用最小二乘法进展数据拟合，即可得到关系式中参数k 和 n 值。2.气泡比外表气泡比外表是单位液相体积的相界面积，也称气液接触面积，比相界面积，也是气液 鼓泡反响器很重要的参数之一。很多学者进展了这方面的争论工作，如光透法、光反射法、照相技术、化学吸取法和探针技术等，每一种测试技术都存在着肯定的局限性。气泡比表成面积a 可由平均气泡直经

12、dus 与相应的气含率e计算：G6ea =G(6)dusGestrich 对很多学者的计算a 的关系进展整理比较，得到了计算a 值的公式： Ha = 26000 D G方程式适用范围：u 0.60 m s0.3K O.OO3eG(7)2.2 H0 24D5.7 105 K 1011因此在肯定的气速u下，测定反响器的气含率e数据，就可以间接得到气液比外表 a。GGGestrich 经大量数据比较，其计算偏差在15% 之内。三.试验装置与流程。5P3。24167图 3 鼓泡反响器气泡比外表及气含率测定试验装置1空压机；2缓冲罐；3流量计；4调整阀；5反响器；6放料口；7压差计试验装置见图 3，试验

13、室气液相鼓泡反响器直径f 200mm，高H 为 2.5 米，气体分布器承受字型，并有假设干小孔使气体到达肯定的小孔气速。反响器用有机玻璃管加工，使于观看。壁上沿轴向开有一排小孔与U 型压力计相接，用于测量压差。由空气压缩机来的空气经转子流量计计量后，通过鼓泡反响器的进口；反响器预先装 水至肯定高度；气体经气体分布器通入床层，并使床层膨胀，登记床层沿轴向的各点压力差数值。转变气体通入量可使床层含气率发生变化，并使床层气液相界面相应变化。四.试验步骤及方法1. 将清水参加反响器床层中，至肯定刻度2m 处；2. 检查U 型压力计中液位在一个水平面上，防止有气泡存在；3. 通空气开头鼓泡，并渐渐调整流

14、量值；4. 观看床层气液两相流淌状态；5. 稳定后记录各点U 型压力计刻度值；6. 转变气体流量，重复上述操作可做810 个条件；7. 关闭气源，将反响器内清水放尽五试验数据记录及处理1. 试验数据记录空气流量， U 型压差计读数， 静液位2. 试验数据处理气体流量可在空塔气速0.05 ms 0.50 ms 中选取8 10 个试验点。记录下每组试验点的气速，各测压点读数，并由公式(2)，计算每二点间的气含率，从而求出全塔平均气含率e ；按不同空塔气速u 下的试验结果，在双对数坐标纸上以e 对GGGu进展标绘，或用最小二乘法拟合，可以得到式(4)之参数 k 与 n。G利用式(7)计算不同气速u下

15、的气泡比外表a，并在双对数坐标纸上绘出 a 与u的关系GG曲线。六结果及争论1. 分析气液鼓泡反响器内流淌状态的变化；eu2. 依据试验结果争论 G 与 G 关系，并分析试验误差；u3. 由计算结果分析气泡比外表与 G 的变化关系。七.主要符号说明a - 气泡比外表,m 2m 3 ；d- 气泡平均直径， m；usD - 塔直径，m；g- 转换因子；cH- 静液层高度，m；0Dh- 两测压点间U 型压差计液位差，H - 两测压点间的垂直距离，m；rs 3m；K - 液体模数， K =gm 4 ；k , n- 关联式常数；u- 空塔气速，m s；Gr- 液体密度，Lkg m3 ；e- 气含率；Gm- 液体粘度，kg m s；s- 液体外表张力，kg s 2 。八.思考题1. 试表达静压法测定气含率的根本原理；2. 气含率与那些因素有关?3. 气液鼓泡反响区内流淌区域是如何划分的?4. 如何获得反响器内气液比外表a 的值。