团体标准：固态法浓香型白酒原酒.docx

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1、61CADATB中 国 酒 业 协 会 团 体 标 准CADATB/T XXXXX2023固态法浓香型白酒原酒Strong FlavoBrase Baijiu from Solid Fermentation点击此处添加与国际标准全都性程度的标识(征求意见稿)本稿完成日期：XXXX - XX - XX 公布XXXX - XX - XX 实施中 国 酒 业 协 会发 布I - 让每个人公正地提升自我前言本标准依据GB/T 2023给出的规章起草。本标准由中国酒业协会固态白酒原酒委员会提出。 本标准由中国酒业协会白酒标准化技术委员会归口。本标准起草单位：、。本标准主要起草人：、。本标准为首次制定。I

2、引言固态法白酒原酒是中国白酒产业价值链的上游局部，局部白酒生产企业为了提高产品质量，会通过 流通渠道选购四川、贵州等传统白酒优势生产地区的白酒原酒。目前，我国白酒国家标准和行业标准体系中尚未制定关于原酒产品质量标准和治理标准，为加强对我国固态法白酒原酒行业治理，推动白酒产 业技术进步，保障固态法白酒原酒质量治理和安全追溯体系，促进展业安康有序进展，中国酒业协会根 据中国酒业协会团体标准治理标准章程及有关政策要求提出并制定本标准。 - 让每个人公正地提升自我1 范围固态法浓香型白酒原酒4本标准规定了固态法浓香型白酒原酒的术语和定义、产品分类、要求、分析方法、检验规章和标志、包装、运输、贮存。本标

3、准适用于固态法浓香型白酒原酒的生产、检验与销售。2 标准性引用文件以下文件对于本文件的应用是必不行少的。但凡注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。但凡不注日期的引用文件，其最版本包括全部的修改单适用于本文件。GB/T 10345 白酒分析方法GB/T 10346白酒检验规章和标志、包装、运输、贮存GB/T 15109白酒工业术语GB蒸馏酒与配制酒卫生标准的分析方法GB食品安全国家标准 食品中氨基甲酸乙酯的测定GB 21911食品中邻苯二甲酸酯的测定3 术语和定义GB/T 15109确立的以及以下术语和定义适用于本标准。固态法浓香型白酒原酒 Strong FlavoBrase Baij

4、iu from Solid Fermentation以粮谷为原料，浓香大曲为糖化发酵剂，泥窖为发酵容器，经固态糖化、发酵、蒸馏而成，可作为固态白酒基酒和调味酒使用，未添加食用酒精及非白酒发酵产生的呈香呈味物质，具有本品固有风格特 征的白酒。原酒真实性 Base Baijiu authenticity白酒原酒符合其定义所声称的工艺和要求。非酒精挥发物总量Non alcohol volatile白酒中除酒精之外的挥发性物质酸类、酯类、醛类及高级醇等的总含量。4 要求感官要求符合固态法浓香型白酒原酒应有的感官特点，满足作为白酒基酒和调味酒使用的要求。理化要求应符合表 1 的要求。表1 理化要求项目特

5、级其他等级酒精度20(体积分数/%注：非酒精挥发物总量应符合固态法发酵浓香型白酒原酒的要求。真实性要求承受气相色谱测定产品挥发性风味组分指纹图谱，建立传统浓香型白酒原酒数据库，通过气相色谱指纹图谱验证其真实性。承受稳定同位素养谱测定白酒中乙醇及微量醇酯的13C/12C 比值，建立传统香型白酒原酒同位素数据库， 综合推断原酒是否存在添加外源乙醇或外源呈香呈味物质的可能性。食品安全要求浓香型白酒原酒的食品安全指标要求应符合表2的规定。表2 食品安全指标要求项目要求甲醇 a/g/L氰化物a以HCN 计/mg/L 铅以Pb 计/mg/L氨基甲酸乙酯/mg/L 阿斯巴甜糖精钠乙酰磺胺酸钾(又名安赛蜜)环

6、己基氨基磺酸钠(又名甜蜜素)a 甲醇、氰化物指标均按 100酒精度折算。浓香型白酒原酒的食品安全风险监测指标要求应符合表3的规定。表3 食品安全风险监测指标要求项目邻苯二甲酸二2-乙基己基酯DEHP /mg/L 邻苯二甲酸二丁酯DBP/mg/L不得检出不得检出不得检出不得检出要求5 分析方法感官要求感官检验和感官分级方法参考附录A。理化要求酒精度检测参考GBT 10345-2023 白酒分析方法，酒精度实测值与标签标示值允许差为%vol。非酒精挥发物总量检测参考附录C。真实性要求原酒真实性数据库构建参考附录B。气相色谱指纹图谱检测方法参考附录C。稳定同位素样品检测方法参考附录D。食品安全要求食

7、品安全指标甲醇、氰化物、铅检验参考GB/T ；氨基甲酸乙酯检验参考GB ；邻苯二甲酸二2- 乙基己基酯DEHP、邻苯二甲酸二丁酯DBP检测参考食品安全国家标准GB 21911。综合评价要求综合原酒产品感官品评、理化检验及真实性检验结果，依据以下状况进展判定：a) 产品应满足全部食品安全指标和食品安全风险监测指标要求，其中任何一项不合格，则判产品不合格。b) 产品质量等级依据附录A 感官品评总分进展初步划分。c) 产品应满足真实性和理化要求，结合感官品评总分进展综合判定。当供需双方对检验结果有异议时，可由相关各方协商解决，或托付有关单位进展仲裁检验，以仲裁检验结果为准。6 标志、包装、运输、贮存

8、标志、包装、运输、贮存按GB/T 10346执行。附 录 A附 录 B标准性附录附 录 C固态法浓香型白酒原酒感官质量评价指南C.1 品评人员品评人员从专家品酒师库中随机选出7人。C.2 样品编码样品承受随机3位数编码，每人每天品评不超过10轮，总数不超过50个。C.3 评价依据浓香型白酒原酒感官质量等级评价标准参考表。浓香型白酒原酒感官评语及打分细则参考表。表A.1 浓香型白酒原酒感官质量等级评价标准要求项 目特级优级一级二级三级不合格色 泽 和 外观无色，微黄，淡绿色，浅橙黄色。酒龄越长，微黄的程度越深。澄清透亮，无油面，无沉淀，无混浊，无悬浮物。主体香突出，闻主体香突出，主体香较突出，主

9、体香明显，闻主体香不明显，香正， 酒香融闻香正，酒香闻香正，酒香较香较正，酒香融闻香尚正，酒香合。具有特别香融合。融合。合度一般。稍融合。香 气味，可用作调味酒。酒龄短的放香略大，香气欠幽雅，陈香不明显；酒龄长的放香弱一些，香气幽雅舒适， 陈香突出。与浓香原酒应有的色泽明显不符，严峻失光或浑浊，有明显异香、异味，酒体寡淡、不协调，或有其他明显的缺陷。绵甜醇厚，或酒具有与产品类具有与产品类具有与产品类口味稍绵甜醇体饱满，或饱满型相符的口味型相符的口味型较符的口味厚，或酒体稍丰细腻，后味、回特点。绵甜醇特点。较绵甜醇特点。尚绵甜醇满，或稍饱满细口 味味悠长。具有特厚，或酒体丰厚，或较酒体丰厚，或酒

10、体尚丰腻，有回味。殊口味或作用，满，或饱满细满，或较饱满细满，或尚饱满细可用作调味酒。腻，后味、回腻，后味、回味腻，后味、回味味悠长。悠长。稍长。除色泽外， 只要有其中一条，则判为不合格品。酒龄短的口味较粗糙，略显暴辣，协调感差；酒龄长的口感严峻、细腻、协调。香气质量入口 - 让每个人公正地提升自我浓香型风格突浓香型风格突浓香型风格明浓香型风格尚风格一般风 格出、典型出、典型显可评分范围表A.2 浓香型原酒感官评语及打分细则工程评语打分窖香幽雅20窖香浓郁19窖香较浓郁18窖香一般14151617入口香绵20入口香顺19入口稍辣18入口糙辣1617醇厚醇甜10醇甜醇甜9稍醇甜8酒体饱满酒体较饱

11、满109酒体酒体一般8酒体稍饱满567爽净10爽净较爽净9欠爽净8回味悠长10回味回味长9回味稍长8陈味突出5陈味陈味明显4有陈味123共性典型10共性共性突出9共性明显8C.4数据分析C.4.1结果统计综合评分中去除一个最高分值和一个最低分值，其余的分值相加的总和除以其人数所得的分数，即为该原酒样品的感官质量得分。5 - 让每个人公正地提升自我C.4.2 无效值推断同一人每轮品评样品中，一样样品的得分差距大于2，标准样品偏离标准得分值大于2，则此人结果不计入统计。C.4.3 特别值推断不同人对一样酒样品评结果中特别值的推断承受三倍标准差法3，即计算多人或屡次品评结果的算术平均值 X 与标准差

12、s，品评结果中X +3s或 X -3s的值视为特别值。例如：对同一酒样屡次或多人的结果分别为 X1、X2、X3Xn，则61n - 1ni =1(X- X2i平均值X =s =1 n Xnii =1标准差C.5 等级判定依据得到的原酒评分，参考表评分标准，对原酒进展感官等级判定。 - 让每个人公正地提升自我附 录 D附 录 E标准性附录附 录 F浓香型白酒原酒真实性数据库构建指南F.1 原理传统固态白酒原酒具有其特定风味指纹图谱，通过构建风味指纹图谱数据库，可以检验不同批次原 酒产品的真实性。另外，原酒的稳定碳同位素特征与其生产原料、工艺亲热相关，通过发酵用粮、酒醅及原酒的碳同位素数据库信息，可

13、以检测样品中是否含有外源添加的食用酒精和风味物质。F.2 采样和封样F.2.1 生产用粮及用曲。原酒生产企业使用的粮谷原料、发酵用曲均需随机取样送检，每个样品不少于200g，标注粮谷原料的类别和入厂日期。F.2.2 酒醅样品。酒醅入甑蒸酒前，取酒醅样品混合均匀，每份不少于200g，装入样品瓶中封口保存。标注该批酒醅的香型、对应的生产用粮特征粮谷种类、比例及粮曲比、下料时间及蒸酒时间。F.2.3 原酒样品。在企业的原酒库、原酒罐或原酒缸中抽取发证检验样品。所抽样品须为同一批次的产品，抽样基数不得少于1吨。从每罐(缸)中抽取等量样品，混合均匀，总量不少于2023ml，分别装入4 个样品瓶中。样品分

14、成4份，2份检验，2份备查。F.2.4 样品确认无误后，由企业采样人员在采样单上签字、盖章，当场封存样品，并加贴封条，封条上应有采样人员签名，采样单位盖章及采样日期。F.3 抽样原则及频次F.3.1 初次送样。企业初次送样时，应送检该企业的生产用粮和用曲、酒醅和原酒。F.3.2 日常送样。当企业的生产用粮种类、用粮来源、用曲以及工艺参数与初次送样一样时，后续送样过程中只需送检酒醅和原酒样品，原则上应每销售批次或每季度进展一次样品采集和送检。F.3.3 工艺变动送样。当企业购入某一种生产用粮或转变生产工艺时，应准时将该原料及所生产原酒进展取样送检。F.4 样品检验及真实性数据库构建F.4.1 由

15、中国酒业协会指定的检验机构承受气相色谱测定产品非酒精挥发性风味组分指纹图谱，建立固态白酒原酒风味组分数据库。F.4.2 由中国酒业协会指定的检验机构承受稳定同位素养谱测定白酒中乙醇及微量醇酯的 13C/12C比值，建立传统固态白酒原酒同位素数据库。F.4.3 通过固态白酒原酒风味组分数据库和同位素数据库，综合推断原酒产品的真实性。1附 录 G附 录 H标准性附录附 录 I白酒中挥发性组分的测定方法 气相色谱法I.1 范 围本方法规定了白酒中挥发性组分的气相色谱测定方法。本方法适用于白酒中甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇、丁酸乙酯、仲丁醇、丙醇、乙酸丁酯、 异丁醇、乙酸异戊酯、戊酸乙酯、正丁醇、

16、 2-甲基丁醇、3-甲基丁醇、己酸乙酯、正戊醇、庚酸乙酯、乳酸乙酯、正己醇、辛酸乙酯、乙酸、壬酸乙酯、丙酸、癸酸乙酯、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、- 苯乙醇、庚酸、辛酸、十六酸乙酯的测定。I.2 标准性引用文件GB/T 6682分析试验室用水规格和试验方法I.3 原 理样品被气化后，经色谱柱分别后，依据被测定组分在气液两相中具有不同的安排系数，分别后的组分先后流精彩谱柱，进入氢火焰离子化检测器检测，内标法定量分析。I.4 试剂和材料除另有说明外，全部试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的二级水。I.4.1 乙醇: 色谱纯。I.4.2 各挥发性组分的标准物质：纯度 99%。I.4.3 乙醇溶

17、液50%，体积分数：量取50 mL乙醇，用水定容至100mL，混匀。I.4.4 醇类混合贮存液：分别称取适量的各醇组分至100 mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至100 m L，混匀。0 4 低温冰箱密封保存。I.4.5 酯类混合贮存液：分别称取适量的各酯组分至100 mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至100 m L，混匀。0 4 低温冰箱密封保存。I.4.6 酸类混合贮存液：分别称取适量的各酸组分至100容量瓶中，用乙醇溶液定容至100 mL， 混匀。0 4 低温冰箱密封保存。I.4.7 3 内标混合贮存液2%，体积分数：分别吸取的叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸至50 mL容量瓶中，用乙醇溶液定容

18、至100 mL，混匀。0 4 低温冰箱密封保存。I.4.8 挥发性组分系列混合标准工作液：分别取适量的醇类、酯类、酸类的混合标准贮存液于10 mL容量瓶中，用乙醇溶液定容混匀, 逐级稀释，依次配制成系列标准曲线，现配现用。I.5 仪器和设备 - 让每个人公正地提升自我3I.5.1 气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器FID。I.5.2 分析天平：感量为 mg。I.5.3 移液器：。I.6 分析步骤I.6.1 样品测定准确吸取样品 mL于 mL容量瓶中，参与 mL内标混合贮存液混匀，用于气相色谱测定。I.6.2 参考色谱条件I.6.2.1 色谱柱：聚乙二醇毛细管柱50 m0.25 mmm或等效色谱柱

19、。I.6.2.2 色谱柱温度：初温35 ，保持1 min，以3.0 /min升到70 ，然后以3.5 /min升到180 ， 再以15 /min升到210 ，保持5 min。I.6.2.3 检测器温度：250 。I.6.2.4 进样口温度：250。I.6.2.5 载气流量： mL/min。I.6.2.6 进样量： L。I.6.2.7 分流比：20：1。I.6.3 绘制标准曲线准确移取10mL挥发性组分系列混合标准工作液, 分别参与三内标混合贮存液，充分摇匀，依据参考色谱条件进展测定，以各挥发性组分单标准品色谱峰的保存时间为依据进展定性定性色谱图 参见图。 - 让每个人公正地提升自我甲酸乙酯乙酸

20、乙酯乙缩醛甲醇叔戊醇内标1丁酸乙酯仲丁醇丙醇乙酸丁酯异丁醇乙酸异戊酯戊酸 乙酯正丁醇乙酸正戊酯内标2 2-甲基丁醇 3-甲基丁醇己酸乙酯正戊醇庚酸乙酯乳酸乙酯正己醇辛酸乙酯乙酸壬酸乙酯丙酸癸酸乙酯丁酸异戊酸戊酸 2-乙基丁酸内标 3己酸-苯乙醇 庚酸辛酸十六酸乙酯。图各挥发性组分混合标准品的色谱图以各挥发性组分的浓度为横坐标，各挥发性组分与对应的内标峰面积之比为纵坐标各组分承受的内标见表，绘制标准工作曲线。表 各挥发性组分测定时所承受的内标4测定组分甲醇、仲丁醇、丙醇、异丁醇、正丁醇、2-甲基丁醇、3-甲基丁醇、正戊醇、正己醇、-苯乙醇甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙缩醛、丁酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸异戊酯

21、、戊酸乙酯、己酸乙酯、庚酸乙酯、辛酸乙酯、壬酸乙酯、癸酸乙酯乳酸乙酯、乙酸、丙酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸、庚酸、辛酸、十六酸乙酯I.6.4 样品测定承受的内标叔戊醇乙酸正戊酯2-乙基丁酸i准确吸取10mL样品至10mL容量瓶中，参与 2-乙基丁酸内标溶液，充分摇匀, 依据参考色谱条件测定待测液中各挥发性组分与对应的内标峰面积之比，由标准工作曲线得到待测液中各挥发性组分(c )的浓度。I.7 结果计算样品中挥发性组分的含量按式计算：iXc(I.1)式中：X样品中各挥发性组分的含量，单位为毫克每升mg/L；ic 从标准曲线查得样品中各挥发性组分的含量，单位为毫克每升mg/L；以重复性条件下获得的

22、两次独立测定结果的算术平均值表示，结果保存至小数后两位。I.8 周密度在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果确实定差值不超过其算术平均值的10%。附 录 J附 录 K标准性附录附 录 L稳定同位素检测方法 - 让每个人公正地提升自我L.1 原理样品溶液中乙醇经气相色谱柱与其他有机组分分别，乙醇在反响管中转化成二氧化碳气体，IRMS 测定该二氧化碳的稳定碳同位素比值，再通过公式计算得出乙醇的13C。L.2 试剂和材料L.2.1 乙醇碳同位素参考物质，或参照附录A方法建立乙醇工作标准物质。L.2.2 丙酮色谱级。L.2.3 氦气He：纯度不应小于%。2L.2.4 二氧化碳CO 气体：纯度不应小于

23、%。2L.2.5 氧气O ：纯度不应小于%。L.3 仪器和设备L.3.1 气相色谱仪。L.3.2 燃烧装置：工作温度为1000，配套水分别膜。L.3.3 IRMS：分析内精度优于，配套连续流进样接口。L.3.4 气相色谱柱：聚乙二醇毛细管柱50 m mmm或等效色谱柱。L.4 分析步骤L.4.1 样品处理承受丙酮稀释样品至乙醇含量约为8g/L，以适应仪器测定的线性范围。L.4.2 仪器参考参数仪器参数设定如下：进样口温度：180；氦气流量：min；进样体积：1L；分流比：20:1；程序升温：起始温度40，保持5 min，以1 /min速率升温至50，保持1min，再以15 /min 速率升温至

24、200，保持2min；反响管温度：1000。L.4.3 分析序列5 - 让每个人公正地提升自我承受两点标准漂移校正模式安排分析序列，每个分析序列必需同时测定参考物质或工作标准物质，其比例一般为样品数量的10%20%。L.4.4 样品测定调整元素和IRMS至工作状态，依据已设定的仪器参数和分析序列进展测定。L.5 计算L.5.1 分析结果的表述样品中乙醇的稳定碳同位素组成以其对参考物质中相应同位素比值的千分差记为表示，按公式计算：6d 13C(13 C/12 C)=SA-(13 C/12 C)RM1000式中：RM(13 C/12 C)RM. (L.1)13CRM样品的 13C/12C 测定值相

25、对于参考物质的 13C/12C 测定值的千分差；SA(13C/12C)样品的 13C/12C 测定值；RM(13C/12C)参考物质的13C/12C测定值。结果保存至小数点后两位。L.5.2 结果计算所测的稳定碳同位素组成结果应校准至国际基准PDB 值，按公式计算：式中：d 13 CPDB= d 13 CRM+ d 13 CRM-PDB+ d 13 CRMd 13 CRM-PDB1000(L.2)C13CPDB样品的 13C/12C 测定值相对于PDB 的 13C/12C 测定值的千分差；13样品的 13C/12C 测定值相对于参考物质的 13C/12C 测定值的千分差； RM13CRM-PDB参考物质的13C/12C测定值相对PDB的13C/12C测定值的千分差。结果保存至小数点后两位。L.6 周密度本局部的周密度数据依据GB/T 的规定确定，重复性和再现性的值以95%的可信度计算。L.6.1 重复性限在重复性条件下，获得的两次独立测试结果确实定差值不超过重复性限r：r=。假设差值超过重复性限r，应舍弃试验结果并重完成两次单个试验的测定。L.6.2 再现性限在再现性条件下，获得的两次独立测试结果确实定差值不超过再现性限R：R=。