土壤各理化指标检测方法.docx

《土壤各理化指标检测方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《土壤各理化指标检测方法.docx（9页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、土壤各理化指标检测方法土壤各理化指标检测方法颗粒分布比重法原理：土样经化学和物理方法处理成悬浮液定容后，依据司笃克斯(Stokes)定律及土壤比重计浮泡在悬浮液中所处的平均有效深度，静 置不同时间后，用土壤比重计直接读出每升悬浮液中所含各级颗粒的 质量，计算其百分含量，并定出土壤质地名称。并定出土壤质地名称。比重计法操作较简便，但精度较差，可依据需要选择使用。仪器：土壤比重计甲种比重计或鲍式比重计，刻度0-60g/l；量筒， 1000ML；锥形瓶 500ML；烧杯 50ML；洗筛直径 6 孔径 0.25，土壤筛孔径 2/1/0.5 搅拌棒试剂：1、氢氧化钠溶液0.5mol/L20g 氢氧化钠，

2、加水溶解稀释至1000ml2、六偏磷酸钠溶液 0.5mol/L51g 六偏磷酸钠，加水溶解稀释至 1000ml3 、草酸钠溶液0.5mol/L 33.5g 草酸钠，加水溶解稀释至1000ml步骤：称取通过 2mm 筛孔的 10g(准确至 0.001g)风干土样置于质量的 50m L 烧杯(准确至 0.001g)中，放入烘箱，在 105烘 6h， 再在枯燥器中冷却后称至恒量(准确至 0.001g)，计算土壤水分换算系数。称取通过 2mm 筛孔的 50g(准确至 0.01g)风干土样(粘土或壤土50g，砂土 100g)置于 500m L 锥形瓶中。分散土样：依据土壤的 p H 值，于锥形瓶中参加

3、50m L 0.5mol/L 氢氧化钠溶液(酸性土壤)、50m L 0.5mol/L 六偏磷酸钠溶液(碱性土壤)或 50m L 0.5mol/L 草酸钠溶液(中性土壤)，然后加水使悬浮液体积到达 250m L 左右，充分摇匀。在锥形瓶上放小漏斗，置于电热板上加热微沸 1h，并常常摇动锥形瓶，以防止土粒沉积瓶底成硬块。分别 20.25mm 粒级与制备悬浮液大于 0.25mm 粒级颗粒用筛分法测定，小于 0.25mm 颗粒用比重计法测定。在 1000m L 量筒上放一大漏斗，将孔径 0.25mm 洗筛放在大漏斗内。待悬浮液冷却后，充分摇动锥形瓶中的悬浮液，通过0.25mm 洗筛，用水洗入量筒中。留

4、在锥形瓶内的土粒，用水全部洗入洗筛内，洗筛内的土粒用橡皮头玻璃棒轻轻地洗擦和用水冲洗，直 到滤下的水不再混浊为止。同时应留意勿使量筒内的悬液体积超过1000m L，最终将量筒内的悬浮液用水加至 1000m L。将盛有悬浮液的 1000m L 量筒放在温度变化较小的平稳试验台上， 避开振动，避开阳光直接照耀。将留在洗筛内的砂粒(20.25mm)用水洗入质量的 50m L 烧杯(准确至 0.001g)中，烧杯置于低温电热板上蒸去大局部水分，然后放入烘箱中，于 105烘 6h，再在枯燥器中冷却后称至恒量 (准确至0.001g)。再将 0.25mm 以上的砂粒，通过 1.0 及 0.5mm 孔径土壤筛

5、筛分，分别称出其烘干质量(准确至 0.001g)。测定悬浮液温度：取温度计悬挂在盛有 1000m L 水的 1000m L 量筒中，并将量筒与待测悬浮液量筒放在一起，记录水温()，即代表悬浮液的温度。用土壤比重计测定悬浮液的读数：测定小于 0.05mm 粒级的比重计读数，在搅拌完毕静置1min 后放入土壤比重计；测定小于0.02mm 粒级，搅拌完毕静置5min 后放入土壤比重计；测定小于0.002mm 粒级，搅拌完毕静置 8h 后放入土壤比重计。用搅拌棒垂直搅拌悬浮液 1min(上下各 30 次)，搅拌时搅拌棒的多孔片不要提出液面，以免产生泡沫，搅拌完毕的时间即为开头静置 的时间(有机质含量较

6、多的悬浮液，搅拌时会产生泡沫，影响比重计读数，因此在放比重计之前，可在悬浮液面上加几滴乙醇)。在选定的时间前30s，将土壤比重计轻轻放入悬浮液中心，尽量勿使其左右摇摆和上下浮沉，记录土壤比重计与弯液面相平的标度读数。查土壤比重计 温度校正表(表 1)。得到土壤比重计校正后读数，此值代表直径小于所选定粒径 mm 数的颗粒累积含量(g)。依据上述步骤，分别测得小于 0.05、小于 0.01 和小于 0.002mm 各粒级的土壤比重计读数。硝态氮紫外分光光度法原理：土壤浸出液中的 NO3-，在紫外分光光度计波长 210nm 处有较高吸光度，而浸出液中的其它物质，除 OH-、CO 32-、HCO3-、

7、NO 2-和有机质等外，吸光度均很小。将浸 出液加酸中和酸化，即可消退 OH-、CO 32-、HCO3-的干扰。NO 2-一般含量极少，也很简洁消退。因此，用校正因数法消退有机质的干扰后，即可用紫外分光光度法直接测定 NO3-的含量。土壤硝态氮含量一般用颖样品测定，如需以硝态氮加铵态氮反映无机氮含量，则可用风干样品测定。仪器：紫外可见分光光度计；石英比色皿；往复式或旋转式振荡机，满足 180r/min 20r/min 的振荡频率或到达一样效果；塑料瓶： 200mL。试剂： 1、H2SO4 溶液(1：9)：取 10mL 浓硫酸缓缓参加 90mL 水中。2、氯化钙浸提剂c(CaCl2)=0.01m

8、olL-1：称取 2.2g 氯化钙(CaCl26H2O， 化学纯)溶于水中，稀释至 1L。3、硝态氮标准贮备液(N)=100mgL-1：准确称取 0.7217g 经105110烘 2h 的硝酸钾(KNO3，优级纯)溶于水，定容至 1L，存放于冰箱中。4、硝态氮标准溶液(N)=10mgL -1：测定当天吸到 10.00mL 硝态氮标准贮备液于 100mL 容量瓶中用水定容。步骤：称取 10.00g 土壤样品放入 200mL 塑料瓶中，参加 50mL 氯化钙浸提剂，盖严瓶盖，摇匀，在振荡机上于 2025振荡 30min(180r/min20r/min)， 过滤。吸取 25.00mL 待测液于 50

9、mL 三角瓶中，加 1.00mL1：9 H2SO4 溶液酸化，摇匀。用滴管将此液装入 1cm 光径的石英比色槽中，分别在 210nm 和 275nm 处测读吸光值(A210 和 A275)，以酸化的浸提剂调整仪器零点。以NO3-的吸光值(A)通过标准曲线求得测定液中硝态氮含量。A= A210- A275RR 为校正因数空白测定除不加试样外，其余均同样品测定。土壤硝态氮，mgkg-1=N V Dm ?(N)查标准曲线或求回归方程而得测定液中 NO3-N 的质 量浓度，mgL-1；V浸提剂体积，mL(50mL)；D浸出液稀释倍数， 或不稀释则 D=1；m土壤质量，g。氨态N 2mol?L-KCl

10、浸提靛酚蓝比色法原理：2mol?L-1KCl 溶液浸提土壤，把吸附在土壤胶体上的 NH4+及水溶性 NH4+浸提出来。土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚作用，生成水溶性染料靛酚蓝，溶液的颜色很稳定。在含 氮 0.050.5mol?L-1 的范围内，吸光度与铵态氮含量成正比，可用比色法测定。仪器：往复式振荡机、分光光度计。试剂：1、2mol?L-1KCl 溶液称取 149.1g 氯化钾KCl，化学纯溶于水中，稀释至 1L。2、苯酚溶液称取苯酚C6H5OH，化学纯10g 和硝基铁氰化钠 100mg 稀释至 1L。此试剂不稳定，须贮于棕色瓶中，在 4冰箱中保存。3、次氯酸钠碱性溶液称

11、取氢氧化钠化学纯 10g、磷酸氢二钠Na2HPO47H2O,化学纯7.06g、磷酸钠Na3PO412H2O, 化学纯31.8g 和 52.5g?L-1 次氯酸钠(NaOCl，化学纯，即含 5%有效氯的漂白粉溶液)10mL 溶于水中， 稀释至 1L，贮于棕色瓶中，在 4冰箱中保存。4、掩蔽剂将 400g?L-1 的酒石酸钾钠KNaC4H4O 64H2O, 化学纯与 100g?L-1 的EDTA 二钠盐溶液等体积混合。每100mL 混合液中参加10 mol?L-1 氢氧化钠 0.5mL。5、2.5g?mL 1 铵态氮NH4+N标准溶液称取枯燥的硫酸铵0.4717g 溶于水中，洗入容量瓶后定容至 1

12、L，制备成含铵态氮N100g?mL 1 的贮存溶液；使用前将其加水稀释 40 倍，即配制成含铵态氮N2.5g?mL 1 的标准溶液备用。步骤：浸提称取相当于 20.00g 干土的颖土样假设是风干土，过 10 号筛准确到0.01g，置于 200mL 三角瓶中，参加氯化钾溶液 100mL，塞紧塞子，在振荡机上振荡 1h。取出静置，待土壤氯化钾悬浊液澄清后， 吸取肯定量上层清液进展分析。假设不能在 24h 内进展，用滤纸过滤悬浊液，将滤液储存在冰箱中备用。比色吸取土壤浸出液 2mL10mL(含 NH 4+N2g25g)放入 50mL 容量瓶中，用氯化钾溶液补充至 10mL，然后参加苯酚溶液 5mL

13、和次氯酸钠碱性溶液 5mL，摇匀。在 20左右的室温下放置 1h 后注 1，加掩蔽剂 1mL 以溶解可能产生的沉淀物，然后用水定容至刻度。用1cm 比色槽在 625nm 波特长或红色滤光片进展比色，读取吸光度。工作曲线分别吸取 0.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL NH4+N 标准液于 50mL 容量瓶中，各加 10mL 氯化钠溶液，同2 步骤进展比色测定。结果计算土壤中 NH4+N含量mg?kg-1= N V Dm ?式中：显色液铵态氮的质量浓度(g?mL 1)； V显色液的体积(mL)；ts分取倍数； m样品质量g。总磷分光光度法原理：氢氧化钠熔融法消解,调整

14、pH 值,参加抗坏血酸溶液及钼酸铵盐溶液显色 15min,用 30mm 比色皿,以水为参比,于 700nm 波特长测定吸光度,求出土壤中的总磷。仪器：分光光度计试剂：1、氢氧化钠溶液(0.2mol/L):将 0.8g 氢氧化钠(分析纯)溶于水中, 用水稀释至 100mL;2、抗坏血酸溶液(10% ,W /V):将 10g 抗坏血酸溶于水中,并用水稀释至 100mL,过滤,将此滤液储存于棕色瓶中;3、钼酸盐溶液:溶解 13g 钼酸铵于 100mL 水中。溶解 0.35g 酒石酸锑钾于水中。在不断搅拌下,把钼酸铵溶液缓缓参加到 300mL 硫酸(1+ 1)中,再参加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀,将此

15、溶液储存于棕色瓶中;4、磷标准储藏溶液(50.0mg/L):称取 0.21970.001g(于 110枯燥 2h,在枯燥器中冷却)磷酸二氢钾,用水溶解后转移至 1L 容量瓶中,参加大约 800mL 水、5mL 硫酸(1+ 1),用水稀释至刻度,混匀;5、磷标准使用溶液(2.00mg/L):将10.0mL 的磷标准储藏溶液转移至 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度并混合均匀。步骤：样品的消解周密称取通过 100 号筛子风干或烘干的样品约 0.2g 置于镍坩锅底部,用 95%乙醇稍潮湿,加 2g 固体氢氧化钠于坩锅底部铺平,临时存放于大枯燥器中,以防潮解,然后将坩锅放于马弗炉中,由低温升至 72

16、0,保持 15min,待马弗炉温度降至室温后取下,用同样的方法做样品空白。样品的溶解及 pH 值的调整将上述经冷却后的样品及空白参加硫酸(1+ 1)10mL、煮沸 2min, 转移至 50mL 比色管中,滴加 0.2mol/L 氢氧化钠溶液至刚好产生沉淀, 再参加硫酸溶液(1+ 1)反滴定至沉淀刚好溶解,用蒸馏水定容至 50mL, 备测,此时溶液的 pH 值约为 3。样品的测定分别向 25mL 样品溶液中参加 1mL 抗坏血酸溶液,混匀。30s 后参加 2mL 钼酸盐溶液,充分混匀。室温下放置15min(注:室温低于20以下,可延长显色时间。),用 30mm 比色皿,以水为参比,在 700nm

17、 波特长, 测定吸光度,扣除空白溶液的吸光度,从校准曲线上查出磷的含量。TOC总碳非色散红外吸取法原理：将试样连同净化空气分别导入高温燃烧管和低温反响管中，经高温燃烧管的水样受高温催化氧化，使有机化合物和无机碳酸盐军转化成二氧化碳；经低温反响管的水样受酸化而使无机碳酸盐分解成二氧化碳；其所产生的的二氧化碳依次引入非色散红外检测器。仪器：元素；固体样品舟试剂：无水葡萄糖在 75下烘干 1 小时,在枯燥器内冷却后备用。 碳酸钙(Ca2CO3) 优级纯,预先在 280290下枯燥约 1 小时,在干燥器内冷却后备用。10%硝酸：取分析纯硝酸 10mL，用超纯水稀释至 100mL。步骤:土样的酸化预处理：称取并记录 2-3 份 10-50mg 土样置于2-3 个固体样品舟中， 一滴一滴地参加 10%的硝酸到样品舟中，直到不冒气泡为止，再加两滴。把处理过的样品舟放到 105烘 2h，酸。标准曲线的绘制：用总有机碳分别测定标准系列的 TIC 和 TC，绘制标准曲线，存储于总有机碳中。准确称取并记录一系列肯定质量 10-80mg的 CaCO3 粉末不少于 4 个样进样测定，绘制标准曲线。土样的测定：预酸化完成后，用特地的铁钩将固体样品舟送入高温燃烧炉，进展测定。重复进展 23 次，使相对偏差在 10以内，求其均值。总氮过硫酸钾氧化紫外分光光度法