硫酸亚铁铵的制备.docx

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1、实验四硫酸亚铁镂的制备实验目的：1（ 了解复盐硫酸亚铁锭的一般特征；2 （了解复盐硫酸亚铁镂的制备原理和方法；3（练习水浴加热、移液管的使用、溶解、过滤、蒸发、结晶、等基本操作。实验原理：铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁：Fe + HSO （稀），FeSO+ H? 2442通常亚铁盐在空气中易被氧化（例如，硫酸亚铁在中性溶液中能被溶于水中的少量氧气氧化并水解，甚至析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀（4FeS0+ 0+ 6H0= 2Fe（OH）S0+ 2HS0 4 2222424若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO相等的物质的量（以mol）计的硫酸铉，制得混 合溶液，4然后加热蒸发浓缩，冷至室温，

2、即能析出复盐硫酸亚铁锭.。FeSO+（NH）S0+ 6H0, （NH）S0-FeS0?6H0 4 424242442硫酸亚铁钱比较稳定，制得的浅绿色硫酸亚铁锭（六水合物）晶体不易被空气氧 化，该晶体叫做摩尔（Mohr）盐，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像 所有的复盐那样，?硫酸亚铁钱在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO或（NH） S0）的溶解度都 要小。4424如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐（或铁盐）的水解度将会增大，在制备2+（NH）S0?FeS0?6Ho的过程中，为了使Fe不被氧化和水解，溶液需要保持足够 的酸42442度。仪器和药品：1(仪器常用仪器：台式天平、烧杯(100

3、ml, 2只)、表面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁 架、铁圈、水浴锅(可用大烧杯代替)、药匙、量筒(10ml; 50ml)、移液管或吸量管 (5ml; 10ml;20ml).橡皮吸球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗、漏斗架、滤纸、布 氏漏斗、吸虑瓶、真空抽气仪、温度计。2(药品铁屑 碳酸钠NaC0(10,)23T?硫酸 HS0 (3 mol ?1)硫酸镂(NH)SO (固)24424乙醇 CH0H(95,) pH 试纸 25实验步骤：1.铁屑的净化(除去油污)由机械加工过程得到的铁屑油污较多，可用碱煮法除去:在台称上称取2. 0g铁 屑，放入小烧杯中，加入15mli0% NaCO溶液。小火加热约lOm

4、in后，用倾析法除 去NaCO碱液，2323再用去离子水把铁屑冲洗洁净(如用纯净的铁屑，可除去净化 这一步)o 2.硫酸亚铁的制备T在含有2. 0g洁净铁屑的小烧杯中加入15ml 3mol?l HSO溶液，盖上表面皿，放在石24棉铁丝网上用小火加热或放在水浴中加热，使铁屑与稀硫酸反应(由于铁屑中 的杂质在反应中会产生一些有毒气体，最好在通风厨中进行)。在加热过程中应经 常将小烧杯摇荡，以加速反应，并不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分， 防止FeSO结晶出来。待反应基4T本完成(直到不再产生氢气气泡，约需15min)后，再加入适量HSO (3 mol?l) 以控制溶242+3+液的pH值不

5、大于l（Fe在强酸性溶液中较稳定，加酸是为了防止其转化为 Fe）0然后用普通漏斗趁热过滤（为什么，），将滤液转移到蒸发皿中，小烧杯及滤纸 上的残渣要用热的去离子水洗涤,洗涤液不要弃去也转移到蒸发皿中（洗涤液不要太 多，否则会增加蒸发负担。）。将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸吸干 后称重，根据已作用的铁屑重量，算出溶液中硫酸亚铁的理论产量。3.硫酸亚铁钱的制备根据FeSO的理论产量，计算并称取所需（NH）S04固体的用量。在室温下将称 出的442（NH） SO配制成饱和溶液，然后倒入上面所制得的FeSO溶液中，混合均匀并调 节pH值4244为12,在石棉铁丝网上或水浴锅上加热蒸发浓缩直至

6、溶液表面刚出现薄层的 结晶时为止（注意:蒸发过程中不宜搅动，如在石棉铁丝网上加热，当溶液沸腾后必 须用小火加热以防溶液溅出。）o自水浴锅上或石棉铁丝网上取下蒸发皿，放置、 冷却，即有硫酸亚铁锈晶体析出。待冷至室温后用布氏漏斗抽气过滤，为减少晶体 表面的附着水分可用少量CHOH（95, ）25洗涤两次，并继续抽气过滤，取出晶体放在 表面皿上凉干，称重（实际产量）。计算产率，产率计算公式如下：实际产量/g产率,，100,理论产量/g产品保存于干燥器内留待下厂次实验用。思考题:1（本实验硫酸亚铁镂的理论产量应如问进行计算?试列出计算式。2（在制备 硫酸亚铁锈晶体时为什么溶液必须呈酸性?在实验中应怎样调节使溶液的pH值为2?3.在硫酸亚铁的制备过程中，为什么要控制溶液的pH值不大于1, 4（在操作 抽气过滤时，应注意哪些事项，步骤有哪些?5(根据下表A-1应怎样配制硫酸镂的饱和溶液，表AT复盐与硫酸亚铁、硫酸铉在不同温度下的溶解度(g/100gH0)比较2温度 T/K 273 283 293 303 313 323 333FeSO?7HO 15. 6 20. 5 26. 5 32. 9 40. 2 48. 6 42(NH) SO 70.6 73.0 75.4 78.0 81.6 88.0 424(NH) S04?FeS0?6H0 12.5 17.2 33. 40.0 4242