【食品质量与安全实习报告】.docx

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1、食品质量与安全拓展实习：原子吸收光谱法测猪肉肝肾中重金属含量1 前言12实习目的及意义12.1 实习目的12.2 实习意义13实习单位13.1 公司简介13.2 实习彳壬务14原子吸收光谱法对猪肉肝肾中重金属含量的测定14.1 实验仪器及试剂14.2 标准溶液的配制24.3 实验方法3431试样制备及消解3432仪器设定4433标准曲线制作4分析结果表述5435检出限65结果讨论与问题建议15.1 铅、镉、础及汞标准曲线的绘制15.2 猪肉肝肾中四种重金属含量的测定结果35.3 回收率实验65.4 问题及建议66结论1参考文献1将需测重金属指标础、汞、铅、镉各自的标准溶液配制出多种不同浓度的溶

2、液，之后制作标 准曲线。曲线图的横坐标为待测的标准品的浓度，纵坐标为吸光度值。标准曲线的R?值要 超过0.999019。具体做法下面详细阐述。础:在6个容量均为25mL的容量瓶中,分别加入浓度为1.00ug/mL的标准使用液0mL、 0.10mL. 0.25mL. 0.5mL、1.5mL、3.0mL,即础的浓度分别为 O.Ong/mL、4.0ng/mL、 lOng/mL. 20ng/mL、60ng/mL、120ng/mLo分别加入 12.5mL硫酸溶液（1+9） , 2mL硫 腺+抗坏血酸溶液，加水搅匀，达到刻度标准，静置30min后准备进行检测。检测仪器处于 最佳状态并稳定时，对多种不同浓度

3、的标准溶液以及试剂空白进行原子荧光强度检测，并将 检测结果绘制成曲线图。该曲线图的横坐标为标准溶液的浓度，纵坐标为检测的原子荧光强 度，确定回归方程。汞:在6个容量均为50mL的容量瓶中，分别放置浓度为50ng/mL汞标准使用液0.00mL、 0.20mL. 0.5mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.0mL、2.5mL,使用硝酸溶液（1+9）对汞标准溶液进行 稀释，使溶液中的汞浓度分别达到0.00ng/mL、0.20ng/mL. 0.50ng/mL、LOng/mL、1.5ng/mL、 2.0ng/mL、2.5ng/mLo铅：分别取 lOuL 浓度为 10.0ng/mL、20.0ng/mL、

4、40.0ng/mL、60.0ng/mL、80.0ng/mL 的铅标准溶液，放置于石墨炉中，测量不同浓度铅溶液的吸光值，并将测得的数据制成曲线 图，获得回归方程。镉：分别取 20uL 浓度为 lO.Ong/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、60.0ng/mL 80.0ng/mL 的镉标准溶液，并将其放置于石墨炉中，进行吸光值的测定。将最终的测定结果绘制成变化 曲线，获得回归方程。4.3.4 分析结果表述样品中重金属（总础、汞、铅、镉）含量按如下公式计算：v （C-Co）xVxlOOOX =mx 1000x1000式中：X-试样中总础、汞、铅、镉的含量，单位为mg/kg或mg/L；C表

5、示试样消化液测定浓度，单位为ng/mL；co表示试剂空白液测定浓度，单位为ng/mL；V试样消化液定量总体积，单位为mL;m试样质量或体积，单位为g或者mL。4.3.5 检出限础：称样量为1g,定容体积为25mL时，方法检出限为0.010mg/kg,方法定量限为 0.040mg/kgo汞：称样量为0.5g,定容体积为25mL时，方法检出限为0.003mg/kg,方法定量限为 0.010mg/kgo镉：方法检出限为0.001mg/kg,方法定量限为0.003mg/kg。5结果讨论与问题建议5.1 铅、镉、础及汞标准曲线的绘制荧光强度珅的标准曲线的横坐标为标准溶液的浓度，纵坐标为检测所获得的吸光值

6、，所得的回归 方程为一元线性方程，Y=244.54X+27.731,相关系数为R2=0.9995,达到要求标准，线性范 围为0.000120.00 ng/mL;如图1所示，表示相关性很好。As标准曲线标准液 浓度12 (pg/D图1珅标准曲线汞的标准曲线的横坐标为标准溶液的浓度，纵坐标为检测所获得的吸光值，所得的回归 方程为一元线性方程，Y=1962.4X-21.347,相关系数为R2=0.998,线性范围为。一2.500 ng/mL,如图2所示。荧光 强度 2S00Hg标准曲线200015001000SOO0020.40.60 8标准液 浓度（Rg/0图2汞标准曲线镉的标准曲线的横坐标为标准

7、溶液的浓度，纵坐标为检测所获得的吸光值，所得的回归 方程为一元线性方程，Y=0.0095X+6E0-5,相关系数为R2=0.998,线性范围为0.000-3.000 ng/mL,如图3所示。Cd标准曲线吸光度0J02Y 0 0095k 6E。500187瓶0.915 001 0,00780 005 00041标准液 浓度（ng/l）I 1U2200000591!100511.52259.006图3镉标准曲线铅的标准曲线的横坐标为标准溶液的浓度，纵坐标为检测所获得的吸光值，所得的回归方程为一元线性方程，Y=0.001X+0.0017,相关系数为R2R.9982,线性范围为。80.00ng/mL,

8、如图4所示。吸光度0101口 8G0015标准液 浓度 m/DPb标准曲线图4铅标准曲线5.2 猪肉肝肾中四种重金属含量的测定结果市售猪肉、猪肝和猪肾中铅、镉、汞、珅四种重金属残留浓度的检测结果见表3,但对 于重金属的残留量分析多以其含量作为标准。表3铅、镉、汞、珅四种重金属的残留浓度Pb( g/l)平均值人Cd.一平均值一.一平均 值As(g/1)平均 值( g/1)Hg (g/l)4.590.5660.0860.2454.930.642八0.0930.2511猪肉4.7970.6020.0870.2544.870.5980.0830.2665.820.5870.0910.2635.240.

9、6020.1020.2592猪肉5.5370.6010.0940.2605.550.6130.0880.2572.3413.0390.1350.6372.1613.367一0.1420.5933猪肾2.30713.2100.1410.6172.4213.2240.1470.6222.3913.4830.1420.6292.7614.0980.1520.6184猪肾2.51713.8110.1520.6262.413.8530.1620.6313.991.6270.1620.6883.871.6050.1720.7015猪肝3.9631.6360.1710.7034.031.6750.180.7

10、214.231.7010.1690.7236猪肝4.084.0931.6891.6990.1770.1760.6780.6983.971.7070.1820.694市售猪肉、猪肝和猪肾中铅、镉、汞、珅四种重金属的残留量的检测结果见表4,重 金属含量合格标准以GB27622012食品安全国家标准食品中污染物限量中数据为准的, 具体为：铅（肉类中0.2mg/kg,内脏0.5mg/kg）,镉（肉类中0.1mg/kg,肝脏0.5mg/kg,肾脏 l.Omg/kg）,础（肉类均为0.5mg/kg）,汞（肉类均为0.05mg/kg）。表4铅、镉、汞、御四种重金属的残留量盾g Pb含量平均Cd含量平均Hg含

11、量平均As含量平均人事S (mg/kg)值(mg/kg)值(mg/kg)值(mg/kg)值0.11220.01380.00210.00601猪肉1.02270.12050.11900.11730.01570.01460.01470.00230.00200.00210.00610.00650.00620.13490.01360.00210.00612猪肉1.07870.12140.12860.12830.01400.01420.01390.00240.00200.00220.00600.00600.00600.05190.28920.00300.01413猪肾1.12700.04790.0537

12、0.05120.29650.29330.29300.00310.00330.00310.01320.01380.01370.05370.30280.00320.01414猪肾1.11320.06200.05390.05650.31660.31110.31020.00340.00360.00340.01390.01420.01410.09020.03680.00370.01565猪肝1.10540.08750.09110.08960.03630.03790.03700.00390.00410.00390.01590.01630.01590.09510.03820.00380.01636猪肝1.1

13、1180.09170.09200.03800.03820.00400.00400.01520.01570.08930.03840.00410.0156由表4中数据分析可得，猪肉中铅镉的检出率为100%,汞碑的检出率为0。猪肝、猪肾中四种重金属的检出率均为100%。其中猪肉样品的铅含量最低为0.1122mg/kg,最高为 0.1349mg/kg,低于肉类中铅含量标准0.2mg/kg。内脏样品中铅含量最低为0.0479mg/kg最 高为0.0591 mg/kg,低于内脏中铅含量标准0.5mg/kgo数据表明猪肉中镉含量最低为 0.0136mg/kg,最高为0.0157mg/kg,低于肉类中镉含量标

14、准0.1mg/kg。猪肝中镉含量最低为 0.0363mg/kg,最高为0.0384mg/kg,低于肝脏中镉含量标准0.05mg/kg。猪肾中镉含量最低 为0.2892mg/kg最高为0.3166mg/kg,低肾脏中镉含量标准LOmg/kg。测得的猪肉、猪肾、 猪肝中汞含量测定结果最低为0.0020mg/kg最高为0.0041 mg/kg,均低于肉类中汞含量标准 0.05mg/kgo而测得的猪肉、猪肾、猪肝中础含量测定结果最低为0.0060mg/kg,最高为0.0163mg/kg,均低于肉类中础含量标准0.5mg/kg。样品的检测结果符合国家标准。5.3 回收率实验通常，在实验中进行实验时，基本

15、上会使用测定加标回收率的方式来验证实验结果的准 确性，对于在实验室中检测结果质量十分有效，也是使用最多的检测方法。与此同时，这种 方法也适用于实验方法、设备仪器、检测人员工作能力等方面的有效性的检验，对于检测结 果来说是一种重要保障】。本实验中对于猪肉、猪肝、猪肾中的铅、镉、础、汞各自的回 收率进行测定，具体方法参照曹国燕等人方法，即各称取猪肉、猪肝、猪肾样品各0.25g, 按照上文所述的实验方法和过程进行相应的操作，并进行检测。表4为加标回收率的测定结 果。表5加标回收率结果重金属本底值（Mg/D加标量（g/l）测定率（g/l）回u癖 (%)猪肉Pb4.12813.3109.74Cd0.55

16、0.20.86114.67As0.4822.3494.35Hg0.710.20.8896.70猪肝Pb3.53812.03104.34Cd1.430.21.5393.87As0.67722.593.39Hg0.1540.20.3290.40猪肾Pb1.98810.12101.40Cd12.770.213.04100.54As0.622.2285.38Hg0.1270.20.2782.57结果显示了猪肉、猪肝、猪肾三种样品中各4个重金属指标的加标回收率。其中猪肉中 的铅和镉回收率均100%,分别为109.74%和114.67%,而其础和汞回收率均分别为94.35%、 96.70%;猪肝中铅回收率

17、为104.34%,镉、珅及汞的加标回收率分别为93.87%, 93.39%, 90.40%;而猪肾中的铅和镉回收率分别为101.40%及100.54%,珅回收率为85.38%,汞回 收率为82.57%o对于回收率的结果判定要看分析方法、分析的含量范围及分析方法的应用 场合，例如对于常量的容量分析则回收率要求非常苛刻，基本限定在99.5%100.5%以内， 甚至会更严格；对于微量的仪器分析，回收率控制在80%120%就可以。而极谱分析，特 别是痕量的重元素分析，回收率则可能会放宽到70%130%。不同的分析应用场合及分析 应用方法与含量范围间的差别很大。因此如果不加任何限定地孤立地讨论加标回收率

18、，没有 太大的实际意义，2%因此，三种样品中各自的铅、镉、汞、珅加标回收率符合国家标准规 定。5.4 问题及建议本次实验所使用的样品的重金属检测结果均符合国家相关要求，属于合格肉类产品。但 是样品的检测结果不具有普遍性，不代表市场中所有猪肉制品，尤其是猪的肝脏和肾脏的重 金属含量是否超标状况。由于我国人民独特的饮食习惯，肝脏和肾脏都是百姓餐桌上的重 要美食，这就需要食品监管部门以及检测机构加大对食品质量的管控，定期抽查食品的重金 属含量并进行相关的检测，保证消费者可以放心使用肉制品。此外，对于实验室的检测工作，要严格按照国标标准进行精准实验，注重细节，对需要 特殊保存的样品要严格按照要求执行，

19、以免出现因样品不合格而导致的数据不准问题，这对 于消费者，对整个社会都是极不负责任的行为，要严格避免。6结论人类长时间食用重金属含量超标的肉类食品,重金属元素便会通过食物链在人体内逐渐 累积，长期下去会对人体造成慢性伤害。有研究表明，重金属和类金属对人体有致痛、致畸、 致突变作用3其毒性作用会导致多系统的损害本论文描述的是运用国标法分别测定 猪肉、猪肝、猪肾中的重金属元素即础、汞、铅、镉的浓度及含量并进行了加标回收率实验。 具体参照GB 5009.11-2014食品中总础及无机础的测定（第二法）氢化物发生原子荧光 光谱法测定础的含量，参照GB 5009.17-2014食品中总汞及有机汞的测定（

20、第一法）原 子荧光光谱分析法测定汞的含量，参照GB 5009.12-2010食品中铅的测定（第一法）石 墨炉原子吸收光谱法测定铅的含量，参照GB 5009.15-2014食品中镉的测定（第一法） 石墨炉原子吸收光谱法测定镉的含量，将各自测定结果代入标）隹曲线方程分别计算出猪肉、 猪肝、猪肾样品中的础、汞、铅、镉的浓度及含量，与GB27622012食品安全国家标准 食品中污染物限量标准对比发现所选样品猪肉、猪肝及猪肾中所检测样品的4种重金属含 量符合国家要求。此外，对于猪肉、猪肝及猪肾中各自的铅、镉、汞、珅加标回收率进行实 验，结果表明三种样品中各自的铅、镉、汞、础加标回收率均符合国家标准规定，

21、方法也安 全可靠。1刖言猪肉在中国居民的餐桌上一直扮演着不可或缺的角色，受到我国传统文化的影响，猪的 每个部分都不浪费，都可以制成食品充饥。对于一些西方国家不能接受的内脏，我国也用来 食用，因此猪肉猪肝猪肾成为国人食用最广泛的动物源食品。然而近年来，某些商家为牟取 暴利，在动物饲料中添加重金属添加剂川，使得我国猪肉制品，尤其是猪肝猪肾制品中的重 金属含量不合格，而猪肝猪肾是猪体内重要的代谢及解毒器官，极易造成重金属的富集和残 留，长期食用重金属含量超标食物，会给消费者的健康造成很大的威胁。在肉与肉制品食品安全方面，重金属污染已成为一个备受关注的领域，其中碑、汞、镉、 铅等金属元素的关注度较高。

22、人体中的镉含量超标将会导致人体内磷和钙的代谢出现问 题，对人的骨骼、肝脏和肾脏造成不良影响，出现骨质疏松、肾结石等现象回,汞的摄入 会加重人体肾功能的负担，扰乱人的神经系统，同时，通过血液循环，汞会到达身体中的 各处，对人体的正常代谢活动造成不良影响。目前，我国社会群众对食品质量问题以及食用安全给予较高关注，因此，对食品进行质 量检测是公众食用标准的提升，也是一种实现食品检验工作自身价值和意义的途径。随着科 技水平的不断提高，食品检验过程中融入了多种高新技术。重金属检测一直是食品安全检测 中的重点，而原子吸收光谱法则是检驹食品中重金属含量的有效措施。其中原子吸收光谱 法的应用可以有效提高食品检

23、验工作的质量和效率，丰富原子吸收光谱法的实践成果，对于 推动食品检验行业的发展有着一定的积极作用参考文献1范京辉.饲料重金属来源与现状分析J.杭州农业与科技，2015(2):29-31.2 Naveena B M, Jagadeesh D S, Kamuni V, et al. In-gel and OFFGEL-based proteomic approach fbr authentication of meat species from minced meat and meat product.JJ. Journal of the science of food and agricultu

24、re, 2018, 98:pd gs. 1188-1196.3 Antila E, Mussalo-Rauhamaa H, Kantola M, et al. Association of cadmium with human breast cancer J. Science of the Total Envirment., 1996, 186(3): 251-256.14J Van Oostdam J, Gilman A, Dewailly E, et al. Human health implications of enviromental contaminants in Arctic C

25、anada: a review J. Science of the Total Envirment., 1999, 230(1-3): 1-82.5 Zahir F, Rizwi S J, Haq S K, et al. Low dose mercury toxicity and human health J. Envirmental Toxicology and Pharmacology, 2005, 20(2): 351-360.陈榕，王谦可，匡玉宝，et al.血清胱抑素C在职业接触铅人群肾损害早期的临床价值J.职业与健康, 2015,31(4):440-441.7区监培.原子吸收光谱法

26、在食品检验中的应用J.食品安全导刊,2017,(3):89.89.8王亚斌.原子吸收光谱法在食品检验中的应用探讨现代食品,2018,(7): 108-109,112.9张伟.原子吸收光谱法在食品重金属检测中的应用J.科学咨询(科技管理),2018,(07):83.10曹玉倩.原子吸收光谱法在食品检验中的应用J.食品界,2017, (10):109-109.11李星.原子吸收光谱法在食品检验中的应用探析J.科学与信息化,2019(15):191-191.12周江，向晓霞，丁建武，等.猪肉和猪肝肾中铅镉汞检测的结果分析J.中国卫生检验杂志，2011, 021(010):2590-2591.13郑义

27、，王玉婷，吕梦园，等.市售猪肉肝肾中重金属残留分析J.肉类工业,2015(8):50-51.14谭芳维.原子荧光光谱法测定食品中碘、铭及睇锭中汞的应用研究D.广西大学，2013.15冯先进，屈太原.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)最新应用进展J.中国无机分析化学，2011 (1): 46-52.U6高月霞.功能化纳米金/银比色法检测水溶液中重金属离子的研究D.宁波大学，2014.17李燕群.原子吸收光谱法在重金属铅镉分析中的应用进展J.冶金分析，2008(6): 33-41.18刘娟.原子吸收光谱法在测定水中重金属离子的应用J.科技创新与应用,2017, 000(008):60.19付爽

28、，师明霞，李明杰.郑州市市售有机蔬菜中镉、珞、础含量检测几食品安全导刊,2016(36):159-160.20 GB27622012食品安全国家标准食品中污染物限量S.21张岩.镶元素加标回收率的测定J.天津化工,2017(5).22曹蕾，周国燕，李倩云.市售猪肉、肝、肾中铅、镉含量的检测与分析食品与发酵科技，2016, 052(003):97-102.23职业卫生标准制定指南第4部分：工作场所空气中化学物质的测定方法GBZT210.4-2008.24 WANG Hui, SUN Lina, LIU Zhe, et al.Spatial Distribution and Seasonal Va

29、riations of Heavy Metal Contamination in Surface Waters of Liaohe River, Northeast ChinaJJ. Chinese Geographical Science, 2017, 27(01): 52-62.25李述刚，陶勇，王三祥，等.地方性础中毒患者生存质量影响因素的探讨J.当代医学，2009, 15(21): 111-112.2实习目的及意义2.1 实习目的对于完成了专业学习，离开校园的学生来说，我们内心会充满迷茫甚至对即将步入的社 会会心存一丝恐惧，不知道我们大学期间学到的知识和技能如何同社会需求正常接轨。毕业

30、 实习是毕业生从学校生活过渡到社会生活的重要阶段。毕业实习是我们食品科学与工程专业 学生在学习了专业基础课和专业课之后所实行的重要实践教学环节之一,通过这次较长时间 的实习，是为了我们走向社会，从事专业工作，扩大视野，对这个专业有一个更深层次的理 解，提升我们的逻辑思维能力、理论应用能力、专业能力以及问题解决能力同时，在接触 社会、体验社会的过程中学会生活。2.2 实习意义实习对学生的综合能力来说具有极大的提升作用，为学生提供一个将自身知识应用于实 际生活和工作的机会，对学习多方面能力的提升都具有重要作用。在实践的过程中，学生会 遇到各种各样的问题，这些问题在课堂上是不会想到的，也不会遇到的，

31、只有亲身经历过, 才知道如何应对、如何解决，对自身综合素质来说，是一个极其宝贵的提升机会，也是学生 未来发展的重要经验。实习是大学生对自己未来职业的一种体验，是离开学校，进入社会之前的重要检验。在 实习的过程中，学生能够亲身感受相关职业工作的酸甜苦辣，在正式融入社会之前就做好心 理准备，确保自身可以顺利融入到社会中。亲身经历过后才更能进一步确定自己的未来走向和目标。虽然通过获取行业资讯、熟知 专业人士意见都能使学生更加了解行业的发展和变化，但是只有亲身经历才能加深对行业的 理解和感触。在岗位上，可以更加直观的了解到自身的感受。如是否喜欢这个工作、是否能 够承受工作压力、是否能够坚持、未来如何发

32、展等等。学生认为自身可以胜任，就可以继续 向这个方向努力；认为自己不能胜任，就寻找更加适合自己的职业。与此同时，专业实习为学生多方面能力和素质的提升提供了更好的机会，不同于课堂教 学，学生可以从实践经历中发现问题，总结问题、解决问题，更加全面的解读职业性质、理 解工作内容以及整个行业的发展现状。通过观察、探索以及专业理论知识的应用，学生能够 逐步进入到整个行业中，积极使用职业变化，满足职业要求，接受社会与学校的不同。最后，实习带给我的不仅仅是体验和经验，在这即将毕业的迷茫之际，让我对未来就业 有了一些规划。3实习单位3.1 公司简介本人进行毕业实习的企业是浙江杭康检测技术有限公司，隶属于赞宇科

33、技集团。2007 年本公司完成一系列注册工作并正式成立，企业具有的主营项目有建设项目职业病主导因素 检测及相关检测结果评估、卫生检测、环境检测、化学品成分检测、水质分析、微生物检测、 一次性用品检测以及消毒产品检测等，并提供相关的检测过程和检测结果评估服务。目前，企业中具有专业资格证的员工超过150人，其中超过40人拥有中级职业证书、 超过15人拥有高级职业证书，从事技术工作的人员均是本科以上学历，工作人员的整体工 作能力和专业能力较高，工作团队的能力已经超过行业平均水平。同时，企业拥有近1100 台的专业检测设备，检测专家以及专业人士很多。对于食品检测项目，由资深检测人员牵头 负责，组织和安

34、排检测活动，同时企业配备了多种高级检测设备，如液相色谱-质谱联用仪、 气象色谱-三重四级杆质谱联用仪、液相色谱仪、气象色谱仪、离子色谱仪、原子吸收分光 光度仪、双道原子荧光光度计、全自动免疫分析仪、微生物快速鉴定仪、酶标仪、PCR仪 等。同时，企业还专门设置了相关检测空间，如微生物室、液相色谱室、气象色谱室、光谱 室等。3.2 实习任务随着工业发展进程逐渐深入，重金属污染问题愈加严重，生态环境的紧张程度加剧，对 食品安全造成了恶劣影响。很多猪肉产品中都检测出了重金属，对食用者的生命造成严重威 胁。而猪肉及其产品又是老百姓家不可或缺的食物，因此对于猪肉产品中重金属残留量 的检测极为重要。本次实习

35、的主要目的是学习并掌握使用原子吸收分光光度计仪器对猪肉、 猪肾及猪肝样品进行重金属（铅Pb、镉Cd、汞Hg、础As）含量检测的方法和步骤，并且 了解熟悉各个环节具体的注意事项；主要任务是了解原子吸收光谱法的基本原理，应用原子 吸收分光光度计以及配套的相关软件和设备完成实验，并使用软件进行相关实验条件的设定 和运行、学习如何使用标准曲线法和标准加入法进行实验分析并学会处理实验数据并得到自 己需要的信息。4原子吸收光谱法对猪肉肝肾中重金属含量的测定据我国疾病预防检测中心发布的调查结果,我国以动物为原料制作的食品中有很多在重 金属含量检测方面都不合格，尤其是铅含量和铭含量超标0明铅、镉、汞等重金属易

36、在动 物的体内积累，由于捕食关系，这些重金属逐渐转移到更高级的生物体内，最终到人类体内。 特别是猪肉制品，在我国所有动物源制品中，猪肉是最受我国欢迎的，肾脏和肝脏也不例外, 因此，猪肉中的重金属含量检测对我国人民来说是至关重要的。所以，对肉类食材中的重金 属检测工作刻不容缓，同样对于检测数据的真实性、准确性要求也极为严格。当前阶段，随 着社会的持续发展及科技的日益进步，诞生了多种多样的检测技术，有关重金属含量检测的 方法也在不断更新。目前实验室或检测机构通常用的痕量重金属监测方法主要有原子荧光光 谱法阿、电感耦合等离子质谱法、化学比色法及原子吸收光谱法（AAS），而原子 吸收光谱法由于其高强选

37、择性（发射的光波是特定的并不会干扰被检测的元素）及分析范围 广（可测定七十多种元素，仅通过测定含量较低的离子也可检测元素含量）的优点常被运用 在猪肉肝肾重金属含量测定过程中网。4.1 实验仪器及试剂（1）实验仪器：表1实验仪器仪器名称型号厂家数显恒温电热板DB-4A常州智博瑞仪器制造有限公司电子天平JJ2000常熟市双杰测试仪器厂原子吸收分光光度计-石墨炉 240Z（石墨炉）安捷伦科技有限公司原子荧光光度计AFS-8220北京吉天仪器有限公司实验试剂：具体见表2,所用水除测镉时用GB/T6682规定的二级水外，测础、铅、汞时均 使用GB/T 6682规定的一级水。表2实验试剂试剂名称规格氢氧化

38、钠分析纯硼氢化钾分析纯硫月尿分析纯盐酸分析纯硫酸分析纯硝酸分析纯高氯酸分析纯硝酸镁分析纯氧化镁分析纯抗坏血酸分析纯过氧化氢分析纯过硫酸镀分析纯磷酸二氢镇分析纯4.2 标准溶液的配制珅标准储备液（lOOipg/L）的配制过程：在环境条件为100C且已经干燥2h时，称取三 氧化二珅0.0132g,加入1mL浓度为100g/L的氢氧化钠溶液以及少量水，使三氧化二础溶 解，将溶液转移到容量为100mL的容量瓶中，加入盐酸，直到溶液的pH值接近7,加水稀 释至刻度，4C避光保存（可保存一年）。础标准使用液（100mg/L）:准确吸取1.00mL的珅标准储备液，放置于容量为100mL 的容量瓶中，加入硝酸

39、溶液（2 + 98）进行稀释，直到达到刻度，需要时在进行配制。汞标准储备液（L00n）g/mL）的配制：称取0.1354g进行干燥处理过的氯化汞，使用浓 度为0.5g/L的重错酸钾溶液进行稀释，直到达到刻度，混匀。此溶液浓度为1.00mg/mL, 4c冰箱保存（可保存两年）。汞标准中间液（10ng/mL）：取1mL的汞标准储备液，放置于容量为100mL的容量瓶 中，使用浓度为0.5g/mL的重错酸钾溶液进行稀释到刻度，并溶液均匀。将浓度为 1 Ong/mL的溶液放置于温度为4c的条件下保存，同时避免光照。汞标准使用液（50ng/mL）的配制：吸取0.5mL汞标准中间液用重铸酸钾的硝酸溶液 （O

40、.5g/L）稀释至刻度，混匀。此溶液浓度为50 ng/mL,现用现配。铅标准储备液：称取纯度为99.99%的金属铅1.000g,少量多次的添加硝酸，同时加热, 使铅溶解在硝酸中，溶液在37mL以内，之后移动到容量为1000mL的容量瓶中，加水均 匀到刻度。该溶液的浓度为lmg/mL。铅标准使用液：配制不同浓度的铅标准使用液时，先取100mL的铅标准储备液置于 100ml的容量瓶中，并使用硝酸进行稀释，最终达到10.0ng/mL、20.0ng/mL.40.0ng/ mL、60.0ng/ mL、80.0ng/ mL等不同浓度。镉标准储备液(1000叫/L)的配制：称取1.0000g的金属镉并防止在

41、小烧杯中，多次 添加盐酸溶液进行溶解，每次添加20rnL,之后添加两滴硝酸溶液，揩溶液转移到容量为 1000mL的容量瓶中，加水至刻度，并搅匀。镉标准使用液(100ng/mL):将10mL的镉标准储备液放置于容量瓶中，使用硝酸溶液 进行稀释，直到浓度达到(100ng/mL)。镉标准曲线工作液：分别取0mL、0.50mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.0mL、3.0mL的 镉标准使用液，放置于容量为100mL的容量瓶中，使用1%的硝酸溶液进行定容，最终使 溶液中的镉浓度为 0ng/mL、0.50ng/mL、LOng/mL、1.5ng/mL、2.0ng/mL、3.0ng/mL, 完成多种镉标准

42、溶液的配制。4.3实验方法4.3.1 试样制备及消解试样制备：对于猪肉、猪肝和猪肾三种肉类新鲜样品，先用将这三种样品制成匀浆，放 置于干净的容器中，并做好标记储存在4C的冰箱中，作为备用试样消解：全部使用湿法进行消解。试样测础：称取新鲜样品各5-10g (精确到0.001g)于50-100mL锥形瓶中，准备两份试 剂空白，分别添加20mL硝酸溶液、4mL高氯酸溶液以及1.25mL的硫酸溶液，放置12 小时以上。第二天将使用电热板进行消解处理。如果已经处理了 1mL时还有很多物质没有 被分解，颜色加深，这时停止加热消解处理，温度降低之后添加7mL左右的硝酸溶液，之 后继续进行加热消解处理，每次消

43、解约1mL,重复以上操作2至3次，防止出现碳化现象。 之后完成加热消解工作，并继续加热直到不再出现高氯酸白烟，硫酸白烟出现，停止加热, 冷却之后添加25mL的水，继续加热蒸发，直到出现硫酸白烟。停止解热，将所得物放置于 容量为25mL的容量瓶中，向其中加入2mL硫服+抗坏血酸溶液，并加水稀释，直到刻度， 搅匀。在静置30min之后进行检测，按同样操作进行空白试验。试样测镉：取L0002000g的新鲜样品并放置在锥形瓶中，加入多颗玻璃珠，向其中加 入10mL的硝酸-高氯酸混合溶液（9+1）,隔绝空气放置一夜，锥形瓶上方放置一个漏斗， 并在电热板上进行消解处理，如果溶液变成棕黑色，就向其中添加硝酸

44、溶液，出现白烟可以 停止添加，当溶液的颜色变浅，或者微黄时，冷却后放置在容量为25mL的容量瓶中，使用 1 %的硝酸溶液对锥形瓶进行清洗，向洗液继续添加同浓度硝酸直到达到刻度，搅匀溶液， 并进行试剂空白试验。试样测铅：称取新鲜样品各l-5g （精确到0.001g）于锥形瓶中，其余步骤除加入的酸 改为混合酸外，其余步骤均同镉消化步骤。试样测汞：湿法消解方法同铅。4.3.2 仪器设定础：负高压260V,珅空心阴极灯电流50-80mA,载气为氤气，载气流速为500mL/min, 屏蔽气流速800mL/min,测量方式荧光强度，读数方式峰面积。汞：光电倍增管负高压240V,汞空心阴极灯电流30mA,原

45、子化器温度300C,载气 流速为 500mL/ min 500mL/min,屏蔽气流速 1000mL/ min o铅：将所需仪器调整到最佳模式。通常，最佳状态的条件为波长283.3nm；狭缝 02-1.0nm；灯电流5-7mA;干燥温度120C,持续20s;灰化温度450匕，持续15-20s; 原子化温度：1700-2300C,持续4-5s；背景校正为笊灯或塞曼效应。镉：将所需仪器调整到最佳模式。原子吸收分光光度计（附石墨炉及镉空心阴极灯）参 考条件为波长228.8nm ；狭缝02-LOnm；灯电流2-10mA；干燥温度105C,持续20s；灰化温度400-700,持续20-40s；原子化温度：1300-2300持续3-5s ;背