化学工程与工艺实验讲义.pdf

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1、化学工程与工艺实验讲义Experiment Materials ofChemical Engineering&Technics湘潭大学化学工程与工艺教研室编2003.10刖 新 编 化学工程与工艺实验讲义是 在1995年元月第1版、1998年扩充版的基础上，为适应当今化学工程与工艺学科的发展要求，并根据湘潭大学化学工程与工艺学科的特点重新编辑和修改而成。该书内容在重视传统化学工程与工艺实验的同时，还添加了近3年来湖南省和湘潭大学对化工学科重点建设建立起的一批化工新技术装置开出的新实验项目。本实验教材包括化学反应工程、化工热力学、化工分离工程、化工工艺学和化工开发与化工新技术实验五个部分，是化工

2、类本科与专科的实验教材，也可供化学工程与工艺专业技术人员参考使用。参加本教材编写的人员有：周 继 承（实 验3、6、7、27）,杨 运 泉（实 验24、25）、刘 跃 进（实验4）、曾 虹 燕（实验28、29）、段 正 康（实 验21、22、23）,刘 平 乐（实验13、14、16）、吴 剑（实 验12）,王 世 青（实 验1、11）,艾 秋 红（实 验15、17、18）,廖 立 民（实 验5、19、20）、莫 剑 涛（实 验2、8）,童 刚 生（实验9、10）,李 海 生（实验26）,各部分实验组稿负责人为：化学反应工程一周继承；化工热力学一吴剑；化工分离工程一刘平乐；化工工艺学一段正康；化

3、工开发与化工新技术实验一杨运泉。全书由段正康主编，罗和安主审。本实验教材的编写得到了院及学校领导的大力关心与支持，在此表示衷心感谢。由于编者水平所限，该书中难免存在一些错误和不足，敬请读者批评指正。化学工程教研室2003.9.28化学工程与工艺实验讲义4O12T3456789OT123 力_/办“力 爪二总示踪剂量=(丁)示 踪 剂又传人陪E(t)=旦。%在实际测定中，采用电导率仪测定反应器出口示踪剂浓度。记录仪上记录是电压毫伏数与时间的变化曲线，而毫伏数随时间变化的曲线与浓度随时间变化曲线相对应，可以近似正比关系，因此可直接采用时间毫伏曲线进行计算。采用脉冲法测得示踪剂的密度函数E(t),也

4、即流体的密度函数，可以进行密度函数的数学期望平均停留时间与数学方差的计算。从而分析反应器与活塞流反应器的偏差程度以及如何改善流动状况，减低这种偏差。6三、实验装置排水图1实验装置流程1-高 位 槽 2-调 节 阀 3-放 空 阀 4-转子流量计5-调节阀6、7-示 踪 剂 8、11-电导率仪9、12-记 录 仪 10、13-玻璃管式反应器本实验装置采用水为流体，由高位槽经调节阀进入反应器，流量由转子流量计测定。反应装置采用有机玻璃管式反应器，装有填料，可使流体径向流速分布平均，有利消除返混。示踪剂采用KC1溶液，在反应物料进口处瞬时脉冲输入，在反应器出口以电导仪连续测定出口物料电导率的变化，其

5、结果输入记录仪打印曲线。四、实验方法1、熟悉装置原理及有关仪表的使用规程。按要求作好记录表格2、检查装置的物料及电器线路是否正确。3、高位槽充水，调节针形阀，控制流量。4、开启测定仪表，使仪表稳定运转。5、在反应物料入口采用注射器注入示踪剂，标记记录仪走纸的0 时刻，以及走纸速度6、改变流量，重新实验。五、实验记录1、管式反应器的设备参数管式反应器上、下小圆柱直径上下圆台直径圆台高有效长度d=14cm L=6cmd 小=14mm d 大二28mmh网台=60mmL=330mm7自由空间体积小填料管 V=2 8 9 m l大填料管 V=3 2 5 m l2、示踪剂采用室温下K C 1饱和溶液。3

6、、实验记录表格由学生根据实验要求自行排定，例如下表:实验次序水流速度(转子流量计刻度)示踪剂量(m o l)峰区时间S1234六、数据处理1、实验记录C (t)曲线按E (t)=区”。计算出E (t)曲线。Mo由 平 均 停 留 时 间 产 力=e力=E(t)dt c(t)dt cg)由6、匹 吧 一 尸 二 李 g-庐力 ZW)均采用梯形积分或率普生积分。2、，与活塞及反应器f =%进行比较F。K 2由6 t2计算对比方差 用=%七、主要符号说明t-时 间SE(t)-停留时间密度函数F(t)-停留时间分布函数C(t)-示踪剂出中浓度m o l/m3M 示踪剂出中量m o lM o-示踪剂总量

7、m o lf-平均停留时间8 t 2一 方 差8 J一无因次方差7-活塞流反应器停留时间SVR-反应器体积F o-体积流量8八、思考题1、反应器装填的填料有何作用？2、流体流速对曲线形状有何影响？3、示踪剂量过多或过少对曲线有何影响？4、该管式反应器与活塞流反应器有差别的主要原因是什么，如何改进？9实验3 气固相催化宏观反应速率的测定一、实验目的气固相催化反应是在催化剂颗粒表面进行的非均相反应。如果消除了传递过程的影 响，可测得本征反应速率，从而在分子尺度上考察化学反应的基本规律。如果存在传热、传质过程的阻力，则为宏观反应速率。测定工业催化剂颗粒的宏观反应速率,可与本征反应速率对比而得到效率因

8、子实验值，也可直接用于工业反应器的操作优化和模拟研究，因而对工业反应器的操作与设计具有更大的实用价值。本实验目的有三项。1、掌握宏观反应速率的测试方法。2、了解和掌握气固相催化反应实验研究方法。3、了解内循环无梯度反应器的特点和操作。二、实验原理采用工业粒度的催化剂测试宏观反应速率时，反应物系经历外扩散、内扩散与表面反应三个主要步骤。对工业粒度的催化剂而言，外扩散阻力与工业反应器操作条件有很大关系，线速度是调整外扩散传递阻力的有效手段。设计工业反应装置和实验室反应器时，一般选用足够高的线速度，使反应过程排除颗粒外部传质阻力。本实验测定的反应速率，实质上是在排除外部传质阻力后，包含内部传质阻力的

9、宏观反应速率,能表征工业催化剂的颗粒特性，便于应用于反应器设计与操作。催化剂颗粒通常制成多孔结构以增大其内表面积，因此颗粒的内表面积远远大于外表面积，反应物必须通过孔内扩散并在不同深度的内表面上发生化学反应，而反应产物则反向扩散至气相主体，扩散过程将形成内表面各处的浓度分布。颗粒的粒度是内部传递阻力的重要因素,将工业粒度催化剂的宏观反应速率与本征速率比较，则可以判别内扩散对反应的影响程度。气固反应过程的实验室反应器可分为积分反应器，微分反应器以及无梯度反应器。其中，尤以内循环无梯度反应器最为常见，这种反应器结构紧凑，容易达到足够的循环量和维持等温条件，因而得到了较快的发展。进气 出气图 1 无

10、梯度反应器示意图催化剂筐10图1所示的实验室反应器，是一种催化剂固定不动的内循环反应器，采用涡轮搅拌器，造成反应气体在反应器内的循环流动。如反应器进口引入流量为V o的原料气,浓度为CAO，出口流量为V浓度为CAf的反应气。当反应为等摩尔反应时V o=V;当反应为变摩尔反应时，V可由具体反应式的物料衡算式推导，也可通过实验测量。设反应器进口处原料气与循环气刚混合时，浓度为CAi，循环气流量为V c，则有：V（）CAO+VC,CAf=（V（）+Vc）CAi（1）令循环比R c=V c/V o，得到当R c很大时-，CA产CAf，此时反应器内浓度处处相等，达到了浓度无梯度。经实验验证，当R c 2

11、 5后，反应器性能便相当于一个理想混合反应器，它的反应速率可以简单求得：匕）（。40 CAf）fA=-匕以单位质量催化剂计算的反应速率fAW=匕-C*）因而只要测得原料气流量与反应气体进出口浓度，便可得到某一条件下的宏观反应速率值。进一步按一定的设计方法规划实验条件，改变温度和浓度进行实验，再通过计算机进行参数估计和曲线拟合，便可获得宏观动力学方程。三、实验装置及流程宏观反应测定实验的流程如图2所示。图2宏观速率测定流程图1-钢 瓶2-压 力 表3-稳 压 阀4-净 化 器5-反 应 器6-电机7-皂膜流量计8-调节阀11配制好的高压原料气从钢瓶内引出，经过减压稳定阀3控制压力稳定在实验条件,

12、流经净化器4,进入反应器5,当实验对压力要求较高时，反应器前后采用精密压力计测量系统压力。反应后气体经减压稳压阀减至常压后，引入皂膜流量计计量，或引入分析仪器分析气体组成。四、实验步骤及方法1、将称量好的工业颗粒催化剂装入催化剂筐内后，将反应器密封好。若反应所用催化剂需经还原才有活性，则装入预还原催化剂，或装入未还原催化剂后增加还原步骤。2、全系统分段试压试漏（可用氮气）。3、开启原料气钢瓶，稳压稳流送入反应系统。4、开启反应器温控仪，逐渐升温至实验温度。5、使系统稳定2h以上后，测取数据。6、改变温度，压力和组成，测取其他点数据。7、实验完毕，先使系统降温，再切断气源，然后将系统缓慢泄压。五

13、、实验数据处理实验数据记录项目见下表。序号温度/大气压/Pa实验压力/Pa反应温度/气体流量气体组成yV/m3时间/s进口出口12六、结果及讨论1、根据实验数据，计算出不同条件下的宏观反应速率值；2、与本反应系统的本征反应速率进行比较，得到效率因子实验值；3、对实验结果与实验方法进行分析讨论。七、预习与思考1、无梯度反应器属微分反应器还是积分反应器，为什么？此反应器有何优点？2、考虑内扩散影响的宏观反应速率是否一定比本征反应速率低？3、涡轮搅拌器的作用是什么？应如何确定叶轮的转速？4、为何要控制实验稳定一段时间后方能测数据？12八、主要符号说明cAo原料气摩尔浓度,mol/m3；cAt 反应器

14、出口浓度，mol/m3；cAi一反应器进口处混合浓度，mol/m3；Rc循环比；V出口气体流量，m3/hVR催化剂装填量，m3；W催化剂质量，kg；以单位催化剂体积计算的反应速率，mol/(m3 h)Vo,Vc原料气，循环气流量，m3/hXw 以单位催化剂质量计算的反应速率，mol/(kg h)13实验4 激光粒度分布测试实验一、实验目的了解JL-1155型激光粒度分布测试仪的使用方法和粒度分布测试原理。二、实验原理样品在分散槽分散以后，通过循环泵使样品在测试皿中间通过，激光透过测试皿,使粒径不同的粒子产生不同大小的投影，再通过仪器本身的统计软件统计出粒子的粒度分布。三、仪器的结构与流程图1激

15、光粒度仪的技术原理图四、仪器的操作步骤1、打开计算机电源，待计算机自检完成后，再打开仪器电源。为保证仪器测试稳定，仪器开机后应预热30分钟以上。2、运行JL-1155文件即可进入测试状态（密码为2830211）,以后按菜单提示操作即可。3、按下OUT键（指示灯亮为不放水，不亮为放水）在分散槽中加入3/5-1/2深度水，开启循环泵（PUMP键，灯亮为开，不亮为停），充分排除气泡。4、按“2”键，调整测试仪器空白（如仪器状态须调整，照 提 示 按“0”键），直到屏幕显示为“测试仪器空白，加份测试”即可。5、关循环泵，提起机械搅拌器，加入0.1-1.5克左右的被测试样，和一定的分散剂，开启超声波（U

16、W）键，放下机械搅拌器，分 散15-60秒。6、关 超 声 波（UW键），开启循环泵，循 环15秒左右，在“B”键程序内，如果最大粒径20 u m,按“C”键，采 用“C”程序测试。如果最大粒径W36 Um（有少量48 U m）,按“V”键，采 用V程序测试。如果最大粒径 48 U m,按“B”键，采用“B”程序测试。“Z”键为自动测试，是介于粗粉、微粉、超微粉之间时作参考用。147、连续按所需键，如果屏幕显示的浓度稳定，且在50-80之间，即可把测试保图2仪器的结构与流程图1搅拌器叶 2搅拌器电机 3被测试样 4分散测试槽 5测试皿上接关 6蠕动泵7电磁阀 8排水槽 9测 试 皿 下 关 垫

17、 片11测试皿 12上接头垫片 13压块14固 定 螺 钉15三 通 管 接 头16管道存（按“D”键，自己取文件名，回车即可）。8、按“W”键，回到操作菜单，选择存盘打印，按操作提示即可（先在打印机上加纸）。9、测试完毕后，用水清洗三次（洗的时候不放水），再次测试时，可重复进行以上各步骤。五、注意事项1、分散槽中没有水时，千万不能开超生波，否则将可能损坏超声波。2、每次测试完毕后，务必用水清洗测试皿，直 到 按 2 键，屏 幕 显 示“测试仪器空白，加份测试”，方可进行下次试验。3、以上操作步骤最好不要颠倒顺序。六、仪器测试数据介绍1、体积频度分布，即相临粒径之间含量所占百分比（分布密度）。

18、2、体积累积分布，即相应粒径以下的含量所占的百分比（分布函数）。3、50%粒径，该粒径以下的含量所占的百分比为50%（其它类似）。4、曲线的横座标为对数座标，纵坐标为百分含量。15七、实验数据记录列一个具体设定的体系及要测定数据白勺表格（如下）：分析样品名称平均粒径样品的浓度最大粒径 ff本积累积频度分布 一 f累积百分率10%50%90%97%16实验5 搅拌鼓泡釜中气液两相流动特性实验一、实验目的气液反应是化学反应过程和传质过程相结合的复杂过程，在设计气液反应器时，不仅要考虑到影响化学反应的诸因素，同时也必须考虑影响传质过程的诸因素。本实验就是在一定的几何尺寸和一定型的搅拌鼓泡釜内，通过改

19、变气量和搅拌速度，观察釜中气液两相流动状况和分散特性，并通过测定气含率，来表征传质状况的变化，为气液反应的放大提供重要参数。二、实验原理在工业生产中，气液反应一般属于液膜传质控制，反应速度可用下式描述：式中K 为物理传质系数，B 代表因有化学反应而使传质加快的增强比数。6 和 4C 主要与化学反应的本性有关，而搅拌却直接影响到传质系数Ki。如能保证在放大时对 K 的影响很小，传质状况的变化主要是比相界面a 改变的结果。根 据 a 与气含率e 和气泡直径dp的关系：在大于临界转速的范围内dp变化不大，故 a 弋 e ,而比相界面增加主要是气含率提高的结果。这样就可用较易测量的气含率来表征传质状况

20、的变化。实验时对于一定的气量，在不同的转速下，直接从附于釜壁上的标尺测得液层高，按气含率的定义算出 值。二H-f-H-0式中H。静液层高度；Hf 通气时液层高度。对于不同物系的结果表明，气含率随通气量及转速的变化具有相似的规律性。以水一空气系统为例气含率的典型曲线几乎呈“S”型，见 图 1。此外，在一定的进气量下，对一定的桨型要有相应的转速才能使气体分散成均匀的小气泡，当搅拌强度足够大时一，观察釜内两相流动的工况大致可分为五个区，即：浮升区、上旋区、喷出区、下旋区和无泡区。如图2 所示，其中喷出区，气泡被旋转的桨叶打碎，两相界面不断更新，是传质最强的区域；上旋区和下旋区是向上和向下回旋的两股液

21、体，其中包含大量微小的涡流，它们不断剪切气泡，使大气泡破碎成大致与涡流直径相等的均匀小气泡，并被卷入向上和向下的液体中，该两区为中度传质17区；浮升区中气泡浮力的作用超过流体动力的影响，故气泡浮升而上，同时由于气泡的聚并使气泡的直径略微增大，该区为弱传质区；而无泡区则是指釜下呈圆锥形的清流液层，该区几乎没有气泡。这五个区域随着搅拌强度变化其范围亦有所伸缩，在临界转速附近主要是气泡的浮升和不明显的上旋区，其余几乎全是清液层，这时桨叶不能把全部气泡分散，于是出现未能粉碎的大气泡，直冲液面爆破，表明呈现腾涌现象。增加转速后，在外力作用下，使流体具有较多的内能，并产生更多的涡流，逐渐出现五个不同的液型

22、。当搅拌足够强时，清流层消失，釜内各处都有气泡在运动。根据图1并结合观察到的现象，我们可以把n与e曲线分为三个区域：（1）完全气泛区；（2）过渡区；（3）均匀分散区。从完全气泛区到过渡区，随着n的增加，开始增加较快，这时气泡已基本上被均匀粉碎，并在旋转的作用下，偏向器壁迂回再n r p r o.图3 n对t的影响1浮 升 区2上旋 区3喷出区4下旋区5无泡区图2在气泛消失时釜内流况逸出液面，并出现了部分上旋的涡流。我们把桨叶基本上能使气体均匀分散所需的最低转速称为临界转速n。当从过渡区进入分散区以后，如继续增加转速，气含率变化不大，釜内已没有聚并产生的大气泡，流动平缓，不再出现腾涌，桨下几乎没

23、有清流层，釜内气泡大小比较均匀，气液两相成为均匀的混合体，气泛消失，桨叶已能完全将气体粉碎了。反之，高转速逐渐降低时，当到达某一转速范围，气含率便显著下降，桨叶附近开始出现清流层，釜内有大气泡直冲液面而爆破，这时开始出现腾涌或气泛。我们把出现或消失气泛现象时的转速定为泛点转速,，对应的气速称作泛点气速。为了求得某一定气速下的n。和 可 根 据 上 面 的 定 义，并从图3曲线看出，它们应位于发生突变的两个拐点处。对曲线上、下两拐点作切线后，求出其交点，并与实际观察值相应证后定出n。和。实验表明，在较高的气速范围内，n o是随着UOG的增加而提高的，同样，也是随着U O G的增加而提高的。1 8

24、在本实验中，对 于n。和，的计算，可采用如下关联式:(0.25P)+26瑞二0.193 UOG(、。.233 d=1 0.,7)O5+0.830 01.9 UO G式中：。一 流体表明张力，N/cm；P 一 流体密度，g/cm3；D 一 釜径，cm；d 一 桨径，cm；u OG 空釜气速，cm/So三、实验装置和流程本实验用的是有机玻璃搅拌釜内装有四块挡板，搅拌桨采用六叶直叶式涡轮桨其直径与釜径之比为3:1。桨下设有圆环气体分布器，环下均匀分布38个直径约1mm的小孔。转速由直流电机调节，并通过转速数字显示表显示，空釜气速UOG为1。13.0 cm/s,实验对于一定的气量，在200 1200转

25、/分的不同转速下，直径从附于釜壁图 4搅拌鼓泡釜气含率测定流程示意图1风机2调节阀3转子流量计4搅拌釜5搅拌电动机6调速器7转速数字显示仪的标尺测得液层高，按气含率定义式算出e值。本实验是在液相不连续流动时测定的气含率，此气含率为静态气含率。实验流程见图4。四、实验步骤1、熟悉实验装置和流程，并检查装置仪器是否完好无误，保证气体流路畅通，不漏气，电路接线正确。2、在鼓泡釜中放入液高250 mm的水。3、打开流量计控制阀和排气阀，然后启动风机通入空气，用流量计控制阀和排19气阀调节在所需的流量。4、启动电动搅拌机，由调速器在200 1200转/分范围内调速记录好在每一转速下的的釜内气液层高度Hf

26、。同时观察釜内气液两相的流动状况和气流分散情况。在达到泛点转速后釜内出现五种流型区域，记录其现象。并注意记录在临界转速和泛点转速下气液两相的流动情况和分散情况，以 便 n印证曲线上n。和小值，而最后确定n 0和n o5、在5 25m3/h内，改变气量，重复4的操作，根据记录数据，可以作出在不同气量下的一族-n曲线。6、实验完毕，切断电源，关闭气路。五、实验数据的记录搅拌鼓泡釜的主要尺寸:釜高H=cm；釜 径D=cm；桨 径d=cm；挡板宽度亚=cm；静液层高度H=cm。记录数据：环境温度：；水温：o通气量Vn(m3/h)转速n(rpm.)气液层高Hf(mm)气含率e(%)临界转速n o(rpm

27、.)泛点转速n(rpm.)20六、数据处理根据记录数据，由气含率的定义式求出,并将通气量换算成空釜气速UOG，作出每一气量下的-n曲线图。口将作图所得的临界转速n。和 泛 点 转 速 与 实 际观察值相印证，最后确定出n。和，。七、思考题1、在实际生产中，为了获得最佳气含率和最优的传质条件，应该怎样选择搅拌釜的转速？2、根据实际结果n 0 UOG及 UG基本上是什么关系？3、在全面观察气液反应过程时除了可用。作为放大依据外还须注意什么？21实验6 流化床反应器流动特性测定实验一、实验目的1、通过本实验能对流化床反应器有初步的了解，加深对流化床某些基本规律和性能的理解。2、掌握流化床的临界流化速

28、度的测定、流化曲线的描绘、膨胀比的测定以及对流化床的流动状态能进行一定的分析。二、实验原理当气流通过流化床内颗粒催化剂之间的空隙时，在某段流量范围随着流量的增大，气体与固体颗粒之间所产生的阻力损失也随之增大，床层高度不变但压降则不断升高，这时床内压差可用方程描述。生=1 5 0”。与 宜 华+1.7 5”。华也上式中右边的第一项为粘性能量损失，主要在气速较低时起作用，第二项为惯性流动的能量损失，它在气速较高时起着主导作用，即当 R =血 2 0时=1 5 O Ho(1-)%/也 dp)2当R%空 生 2 0 时2 P=1.7 5 H0 -金 如 式中R e p 以固体颗粒为基准的雷诺数；Ho

29、床层静止高度，m；床层空隙率；N 气体粘度，P a；u o 气体塔空速度，m/s；（j）s 固体颗粒形状系数，球形颗粒；祝=1;dp固体颗粒平均直径，m；p-气体密度，k g/m 随着流量的增加，气速达到某一值时，床层开始松动，即开始流化，此后，随着2 2流量的增加，床内压降基本不变，床层则不断增高，这时床内压差可用下式计算:八 尸2=时（1 一，）3-4 应式中：Hm f-起始流化时床层高度，m；em f-直始流化时床层空隙率；ps-固体颗粒密度，k g/m）g 重力加速度。起始流化时，有API=AP2，U（）=U m f于是当 R=O P*。2 0 时m f 1 5 0 当R =d p P

30、 0。1 0 0 时11 f1.7 5 时.g4当流量再增加时;气速超过某一值，固体颗粒随着气体被带出流化床，这时，床内压差也有点增大。整个变化可用床层压降与气速，床层高度与气速在双对数坐标纸上绘出的曲线表图1床层压降与气速变化曲线图2床层高度与气速变化曲线图中线段I 为 A P=A P i 时。线段H为 A P=A P 2 时，线段H I 为带出压降变化。流化床的膨胀比为流化时床层高度与静床高度之比，即：R/23三、实验装置本实验装置主要分为两部分，即流化床和气源。流程图见图3图 3 流程示意图1、气泵 2、缓冲罐 3、放空阀 4,过滤瓶5、转 子 流 量 计 6、流化床 7、旋 风 分 离

31、 器 8、压差计其流程的路线是：空气由气泵分两路送入缓冲罐，一路放空，另一路线经净化器进入流量计，经调节计量后进入流化床，最后从旋风分离器出口放空。本实验装转置中，采用空气作气源，气泵型号是J2126-WX型小型气泵，净化器内装玻璃纤维纸，计量采用三只并联的LZB-06型转子流量计计量，流化床高750mm,反应段高315mm,扩大段高140mm,反应段内径40mm,扩大段内径60mm,反应段内装上下二块筛板，用四根（l）6mm铜管固定。反应段装40-120目球形硅胶催化剂，静床高度100mm。分布板采用密孔型。各测压点距：I II40mm,H-IV75mm,IIV 175mm,IIVI415m

32、m。四、实验方法1、检查转子流量计是否全部关闭，放空阀是否全开。（在起动气泵之前，转子流量计应全部关闭，放空阀全开）。2、按红色按钮，起动气泵。3、气泵起动稳定后，缓慢地打开转子流量计针型阀调节到所需要流量。4、逐渐增大空气流量，观看各流量下流化床中催化剂床层高度的变化和压差计的变化，并记录读数，量出床层高度并记录。5、逐渐减小气体流量，重复测定，并记录各数据。五、实验结果整理1、基本数据24PR塔反应段内径D=m静床H0=m气体种类气温气体密度p产kg/m3固体种类颗粒筛分目平均粒径dp=mm颗粒密度Ps=kg/m3堆积密度pg=kg/m3孔隙率 =PsP b2、表格空气流量(1/min)测

33、压点读数空速(m/s)床层高度(mm)现象1-空1-61-21-31-43-53-63、将测得的数据，用双对数坐标纸绘出流化曲线和床层变化曲线，计算膨胀比,计算各临界流化速度并与计算值进行对比，分析各段压值差变化并说明问题。25实验7 螺旋通道型旋转床（RBHC）流体力学特性测定实验一、实验目的1、了解利用离心力场作用强化传质的原理和旋转床的特点；2、测定RBHC的转速气速与液量的关系；3、了解RBHC旋转床的流程及操作；了解和理解RBHC旋转床气液传质-反应过程的原理和特点。二、原理简介利用旋转产生的强大的离心力场可以强化传质和传质一反应过程。由于离心力场的离心加速度远远大于重力加速度，因此

34、可以利用离心力场的作用极大的强化传质过程和传质一反应过程，利用这种超重力场的作用的技术又称为超重力技术。旋转填充床（Rotating Packed Beds,RPB）是7 0年代末80年代初提出的新型的强化传质的设备，起初这种装置又称为Higee装置。它是利用旋转产生的强大的离心力来强化传质-反应过程，具有传质系数大（传质系数可以达到传统传质装置的2 3个数量级），生产能力大，停留时间短的优点。自Higee装置诞生以来，此类超重力装置已被广泛应用于吸收、解吸等过程。近年来，这种超重力装置（旋转填充床,RPB）又作为反应器被应用于反应沉淀过程制备超细或纳米粉体材料，我国现已在国际上率先研究开发出

35、超重力法制备纳米碳酸钙的技术，并建成了首条3000吨/年超重力反应沉淀法合成纳米碳酸钙粉体的工业示范生产线。因此，超重力技术将对21世纪的化学工业，精细化工等过程工业产生重要影响。其基本原理：由于旋转转速的加大，离心力随之增大，所以a/g值也随之加大。转速3 f,离心加速度a t,a/g比值t；即超重力水平增大；转速3 t,由于kL 8 3；所以传质系数k/。从而强化传质过程。对于气液反应过程，特别是反应速度快的气液反应过程具有特别明显的强化作用。螺旋通道型旋转床（Rotating Bed with Helix Channels,RBHC）是我校化工系80年代中期研究开发出的一类新型的强化传质

36、和传质一反应的设备，具有螺旋线形的通道，不装填填料.，不会、不易堵塞的优点。与RPB旋转床比较，RBHC超重力反应沉淀法制备纳米材料具有不会不易堵塞等更加明显的优势。我们已经用螺旋通道型旋转床研究开发出了制备纳米碳酸钙、纳米碳酸锢、纳米碳酸物等的技术。以此为技术平台，还可以研究开发出一系列的超重力技术和超重力反应技术和新型的超重力反应器装置。三、实验装置26下-人61-螺旋通道型旋转床；2-调速电机；3-气水分离器；4-喷射式进水管；5-水槽6-离心泵；7-转子流量计；8-高位液槽；9-二氧化碳浓度测量仪；10-二氧化碳钢瓶；11-缓冲罐;12-风机；13-排气口四、实验步骤与注意事项1、熟练

37、实验装置及流程，弄清各部分的作用。2、检查气路系统，开风机之前检查罗茨风机旁路阀门是否开启，以免风机过载,检查转子流量计阀门是否关闭，以免风机开动转子突然高速上升将流量计玻璃面打坏。3、首先测定不同气速下的压差变化（液体流量，转速恒定）。4、测定不同转速下的压差变化（气速，液体流量不变）。5、实验后，先关泵，后关气，防止设备和管道内进水。五、实验数据记录实验原始数据记录表:序号液体流量m3/h空气流量m3/h压 差mmH2O转速rpm气 量m3/hCO2 SO2备注27六、实验报告1、实验表格列出实验原始数据；2、在对数坐标纸上画出AP-V或AP-3的关系曲线；3、描述和讨论实验中观察到的各种

38、现象，如液泛等;七、思考题1、螺旋通道型旋转床（RBHC）有何特点？2、你对装置有何改进意见。28实验8 连续流动液相体系单釜与多釜串联停留时间分布测定一、实验目的1、掌握脉冲示踪法测定连续流动液相体系单釜与串联釜停留时间分布的实验原理及方法。2、掌握停留时间分布实验曲线的处理方法，并求出停留时间分布密度函数E(t),分布函数F(t)及其特征值平均停留时间，和无因次方差：t2,3.2。3、进一步明确返混的概念以及返混的量化。二、实验原理示踪剂采用KC1水溶液，在反应器入口处瞬间注入一定量的示踪剂，在反应器出I 通过电导率测定仪测定离子浓度，以记录仪输出曲线显示峰高，即峰高正比于电导率，电导率又

39、正比于离子浓度。因此，记录仪记录纸上峰高的变化即反映了示踪剂中K+、C 浓度的变化。实验可得到如图1,图 2 的记录曲线。图 1 单釜记录曲线 图 2双釜记录曲线由图1和 图 2 所示的脉冲示踪曲线，即可以求出流动条件下单釜与串联釜停留时间分布密度函数E(t)分布函数F(t),平均停留时间，方 差6 1 2以及无因次方差320 o三、实验装置及流程29nznVTXJ物料1rznV图2三釜串连实验装置及流程图SIC-转速调节控制 TRC-温度调节控制 CR-电导测量记录1-调节阀 2-转子流量计 3-反应釜四、实验步骤1、配制一定浓度的KC1水 溶 液（思考题：浓度配多少较好？）；2、接通自来水

40、，调至一定的流量并稳定片刻，开动电动搅拌；3、用注射器抽取一定量的示踪剂（思考题，抽取多少为好）；4、开动电导仪，记录仪；5、将注射器插入反应器进样口，瞬间快速注入示踪剂；6、待记录仪指针回到基线，停止走纸，改变水流速度继续实验。7、改变釜数，重新进行实验。五、数据记录反应釜上、下体积，水流量，搅拌转速，示踪剂量，走纸速度。六、数据处理1、在 图 1、图 2 所示记录曲线上等时间间隔（A t）取 n 个 点（1520个左右）,得到几组数据匕也（1=1,-n）实验次序水 流 速 度（转子流量计刻度）搅拌速率示 踪 剂 量 ml峰 区 时 间 S1302、计算公式平均停留时间兀方差 t2：无 因

41、次 方 差6,2单釜停留时间多釜串联模型参数也i=lt h.i=E力 Z断 一 Z Z Z尸 (后力 E(t)dt七、思考题1、流体通过反应器的停留时间分布由哪些因素决定？2、本次实验中，示踪剂浓度的配制及量抽取量对停留时间分布曲线测定有何影响？3、预计你的单釜及多釜实验的无因次方差3/约多少？4、空时间和平均停留时间有何关系？5、本次实验中，若是关掉电动搅拌，而其条件不变，则所测得的停留时间分布曲线又将怎样，为什么？6、启 釜 串 联 模 型 参 数 N,说明计算值N 与具体釜数n 的差别原因是什么？如何改进？八、主要符号说明31t-时 间 sf-平均停留时间6 t2-方差6 F 无因次方差

42、N-多釜串联模型参数%-单釜停留时间sE(t)-停留时间密度函数Hi-峰 高 mmVR-单釜反应器体积Vo-体 积 流 量 m3/hn-实际釜数32第二部分化工热力学实验实验9 二元溶液过量摩尔体积的测量一、实验目的与要求掌握实验测定过量体积的方法。用实验数据作VME-X曲线，加深对溶液过量热力学性质和偏摩尔性质的理解。二、实验原理两种以上的纯流体混合，若形成的是理想溶液，则混合物的摩尔体积VM d为然而，形成的是真实溶液时，混合物的摩尔体积VM为VM真实溶液与理想溶液的摩尔体积之差就称为该溶液的过量摩尔体积VME,V：=VM-三、实验装置、流程与试剂倾斜式稀释膨胀计1 台，其结构见图lo有机

43、玻璃缸恒温水浴1 套。精密温度计（1/10）,注射器等。化学纯的苯（被稀释液）、环 己 烷（稀释液）。经净化处理的水银。四、实验方法与步骤图 1 倾斜式稀释膨胀计示意图T l、T2-聚四氟乙烯针形阀ck c2、c3-毛细管1、打开仪器板上的总电源、恒温水浴加热器、电子继电器及搅拌马达电源开关。用调压变压器控制加热速度。调节导电表,以电子继电器控制水浴温度于250.0533以内，用 1/10分度水银温度计测温。2、将洗净烘干的稀释膨胀计固定到有机玻璃框架上，然后把框架插入水浴的固定槽板上部。3、把清洁水银装入水银加料漏斗中，将漏斗下端的尼龙导管插入膨胀计的A 室底部，然后打开漏斗，使水银徐徐充满

44、A 管，拔出导管。（该操作须十分仔细，严防水银从毛细管冲入B B 球）。4、恒温数分钟后，将 T1阀慢慢旋紧。仔细观察阀芯顶是否刚好与水银面相接。如阀底部有空隙或气泡，刚须旋开T i阀补充水银或赶走气泡后，再旋转T i阀。5、测量毛细管中水银面高度ho、hi、ho2o6、用注射器将苯（稀释液）从 T2阀注入B 管，加到液面刚好浸没毛细管C2为止,其量大约10mLo7、旋松T2阀芯，把框架拉到固定槽板上端，把框架上的短螺钉滑出槽板，让长螺钉留在固定槽内，然后把框架逆时针缓慢倾斜，使 A 室水银通过毛细管转入BB球。当水银充满BB球或略超过“0”刻度线时，将框架扶直，并将短螺钉插回槽内固定。8、用

45、注射器将稀释液加满A 室（在水银上的上部）。9、将仪器浸入水浴内，恒温数分钟后，将 T i、T2阀分别慢慢旋紧，仔细观察确保膨胀计内没有水泡空间。10、测量B 管中水银体积VB B+VB,毛细管中水银高度ho，、hoi、如，装料完毕。11、稀释开始，将框架拉到固定槽板上端，滑出短螺针，将框架缓慢地逆时针倾斜 使 A 室中水银从毛细管5中转入B 管，（转入量由所希望的实验点分布要求而定,一般每次约1mL）,用手摇动框架，使 A 室上部液体完全混合。将框架推回水浴，恒温后分别测量B 管中水银体积VB，毛细管中水银高度h。、hoi、比2。12、重复步骤11,8 10次。13、实验完毕，切断电源，把膨

46、胀计中的试液用注射器抽出装入回收瓶，水银倒回 盛 好（切勿将水银洒在瓶外）。从框架上取下膨胀计，洗净膨胀计、注射器等，放烘箱内烘干。做好实验台、地面的整洁工作。五、实验记录实验日期室温 大气压 毫巴物系 恒温水恒定温度 VBB cm3（B B 球的容积）VB毛细管内径 di d2 d3(mm)ho hoi h()2 ho hoi ho2序号VBVO Ihoiho2ho01234六、数据处理1、计算公式(1)被稀释液的摩尔数川m=VBB+VB+(ho i -ho i )a i+(ho 2-ho 2 )a 2+(ho-ho )a ,p i/M|(2)每次稀释液的摩尔数m1 1 2=VB-VB+(h

47、o i-ho i )a i+(ho 2-ho 2 )a a ,P2/M2(3)每次混合物的摩尔分数（4）相应每次混合的过量摩尔体积VE _ （h o-ho）,aV M 一n,+n2式中a i、a?、a为毛细管C|、C2、c的截面积。2、作V：-x曲线，并与文献值比较。七、思考题1、被稀释液苯的体积是如何计量的？2、每次所用的稀释液环己烷的体积是如何计量的？3、两个组元是在仪器的何部分混合的？混合后的体积是如何计量的？八、附表1、实验所用各物质的物性参数组元名称M （分子量）p （密度）（g/m o l）2 0 2 5 组元1苯7 8.1 10.8 7 90.8 7 4组元2环己烷8 4.1 6

48、0.7 7 90.7 7 4汞1 2.4 5 51 2.5 3 42、2 5 下环己烷-苯二元溶液的VE-x文献值_ _ _ _ _ _ x_ _ _ _ _ 0.0 8 1 5 0.2 1 4 8 0.3 5 7 1 0.4 67 6 0.5 2 4 6 0.61 3 6 0.7 3 69 0.8 4 1 3 0.9 1 2 8VME(cm3/m o l)0.1 9 1 4 0.4 3 1 1 0.5 9 1 8 0.64 5 5 0.64 9 2 0.62 0 8 0.5 1 62 0.3 5 9 4 0.2 1 643 5实验10 气相色谱法测定无限稀释活度系数一、实验目的与要求1、掌握

49、用气相色谱法测定无限稀释活度系数的原理和方法。无限稀释活度系数是推算二元及多元体系汽液平衡数据的重要参数。它通常是用汽液平衡器测出其平衡组成，然后用计算作图法外推得出。这种方法比较繁琐，而且外推的任意性很大，不易准确。本实验采用气相色谱法测定无限稀释活度系数，此方法简单方便、快速，使用样品量少，纯度要求不高。2、了解实验的气路流程和色谱仪的操作方法。3、掌握皂膜流量计测气体流速的方法以及体积流量的校正。二、实验原理1、无限稀释活度系数与调整保留值的关系在气相色谱分离过程中，固定液起到溶剂的作用。当样品组分（溶质）进入色谱柱后，因 载 气（流动相）流动，样品组分在固定相和载气中反复多次分配，达到

50、完全分离。载气流携带不同组分先后进入检测器，产生一定的信号，经色谱工作站处理得到如图1所 示 的“色谱图”。样品峰进样h空气峰时载气体积图1色谱图t L进样时间；t,一 出峰空气峰时间；ts出峰样品峰时间；tt（L死时间；ts-tL表观保留时间；ts-ta调整保留时间；Va一死体积；V,一表观保留体积；在实验仪器和条件确定之后，ta-历可视为确定值，与试样组分几乎无关。保留值的大小，反映了样品在气液两相间的分配过程，它与平衡时物质在两相的分配系数，各 物 质（包括组分、固定相、流动相）的分子结构和性质有关。但是只有调整保留值36才是完全与空气无关，只与组分有关的物理量。从开始进样到样品峰顶，正