2023高考化学综合实验探究.pdf

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1、综合实验探究I考情解牌：、：、：-nO fe a a M R :“：:Q s j j H P?.：ntaj,|：:U 7：I.：命题调研（20152019五年大数据）2015 2019五年考点分布图原理、性质探究类实验25%核心素养与考情预测核心素养：科学探究与创新意识考情解码：实验综合题主要以物质制备和性质探究考查为主，通常为考生提供一个真实的实验环境，让考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题，预计2020年难度会有所增大，可能涉及到方案设计、定量分析等较高层次的要求。1.(201 9 课标全国I ,27)硫酸铁铁 N H 4F e(S O 4)2f H 2。是一

2、种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁镀，具体流程如下：废铁屑-干净铁屑，H2SO4X80 95 ct废渣滤液-5%H2O2硫酸铁溶液固体(NH4)2SO4硫酸铁镂回答下列问题:步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是 O(2)步 骤 需 要 加 热 的 目 的 是,温度保持8 0 9 5 ,采用的合适加热方式是o铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合 适 的 装 置 为(填标号)。(3)步骤中选用足量的H 2O 2，理由是 o分批加入H 2O 2，同时为了，溶液要保持pH 小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有,经干燥得到硫酸铁钱晶体样品。采

3、用热重分析法测定硫酸铁镀晶体样品所含结晶水数，将样品加热到1 50 时失掉L 5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铁晶体的化学式为 o解 析（1）除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。（2）铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2s生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2s在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。（3）铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是

4、将Fe2+全部氧化为F e 3+,发生反应为2Fe2+H2（）2 +2H+=2Fe3+2H2O,从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤是要从溶液中得到硫酸铁铁晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过 滤(洗 涤)。(5)失 重5.6%是 质 量 分 数，设 结 晶 水 合 物 的 化 学 式 为,1.5X 18 5.6 q4H NH4Fe(SO4)2xH 2O,由 题 意 知 症 下 了=而，解得=12。答案碱煮水洗 加

5、 快 反 应 速 率 热 水 浴C将Fe2+全部氧化为F e3+;不引入杂质 防止Fe3+水解加热浓缩.冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)2 12H2O2.（2019课标全国n,28）咖啡因是一种生物碱（易溶于水及乙醇，熔点234.5,100 以上开始升华），有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸（约为10一6,易溶于水及乙醇）约3%10%,还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。茶叶末氏取索提索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到

6、虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。索氏提取器1.滤纸套筒2.蒸汽导管3.虹吸管回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1 中，研细的目的是 O圆底烧瓶中加入9 5%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒 o(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是 o与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是 O(3)提取液需经“蒸镭浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是“蒸储浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸储头、温度计、接收管之外，还有(填标号)。A.直形冷凝管B.球形冷凝管 C 接收瓶 D.烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和 和吸收 o可采用如图所示的简易

7、装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热,咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是 O棉花.扎有小孔N的滤纸解 析（1）实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。（2）由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。（3）提取液需经“蒸偏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸偏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶（如锥形瓶）。（4）向浓

8、缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。（5）结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。答案增加固液接触面积，提取充分沸石乙醇易挥发，易燃 使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易 浓 缩 AC(4)单 宁 酸 水升华3.（2018课标全国I,26）醋酸亚铭（CH3 coObCr。4。为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价格还原为二价铭；二价倍再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铭。实验装置如图所示。回答下列问题:实验中所用蒸储水

9、均需经煮沸后迅速冷却，目的是 O仪器a的名称是 o(2)将过量锌粒和氯化铝固体置于c中，加入少量蒸镭水，按图连接好装置。打开K 1、K 2,关闭K 3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为 O同时c中有气体产生，该气体的作用是 o(3)打开K 3,关闭K 1 和K 2。c中亮蓝色溶液流入d,其原因是；d 中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_ _ _ _ _ _ _ _、洗涤、干燥。(4)指出装置d 可能存在的缺点 o解 析（1）审题时抓住醋酸亚格“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚密具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸储水必须去除溶解氧。（

10、2）依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铅离子反应生成亚格离子和锌离子，即Zn+2C r3+=Zn2+2Cr2+。c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免。2氧化Cr2+。（3）c中有氢气产生，打开K 3,关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。（4）观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚格被。2氧化。答案去除水中溶解氧分液漏斗(2)Zn+2Cr3+=Zn2+2Cr2+排除 c 中空气(3)c中产生Hz使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铝与

11、空气接触4.(2017课标全国n,28)水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：1.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有 KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。II.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被 还原为M Y+,在暗处静置5 m in,然后用标准 Na2s2O3 溶液滴定生成的 I2(2S2O r+I2=2I+S4Ol-)o回答下列问题：取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是 O(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式

12、为 o(3)Na2s2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和;蒸镭水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除 及二氧化碳。(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用 mol【TNa2s2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为;若消耗Na2s2O3溶液的体积为 m L,则水样中溶解氧的含量为 mg-L-io上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏 o (填“高”或“低”)解析 本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。(1)取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低

13、逸出。(2)根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2 o(3)一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定k，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据关系式。2 2MliO(OH)22、4Na2S2O3可得水样中溶解氧的含量为K必义1。-3)mol4-4X32 g mol-iXIO3 mg g-q4-O.l L=80必 mg L-1o(5)终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致所测溶液体积

14、偏小，最终结果偏低。答案避免水底还原性杂质进入水样中(或者防止水体中的氧气逸出)(2)2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2(3)容量瓶氧气(4)当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化80必低I智能提升I l l i 二！4 _ r i*i*蹒 基 固 弱 龌 朦S舞 *智能点一实验仪器与实验装置1 .传统实验装置分析实验装置主要作用S*1 橡皮管由O 国 m =300ct CuCl+CL,1-140 v-/a、c 200J=小-ACU2（OH）2c12-A CuOCuCl反应结束后先熄灭酒精灯，冷却,停止通入H C L继续通入氮气是为了防止生成的CuCl被氧化仪器连

15、接顺序思维流程:安全防护装置尾气处理装置安全防护装置收集装置性质实验装置主反应装置干燥装置安全防护装置净化装置安全防护装置发生装置排空赶气装置接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右”。净化装置应：“长”进“短”出量气装置应：“短”进“长”出干燥管应：“粗”进“细”出【案例1】三氯化硼(B Cb)常用作有机合成的催化剂，也可用于制取乙硼烷(B 2H遇水能够发生水解反应。某兴趣小组设计如图所示装置，用单质硼与氯气反应制备三氯化硼。已知：B Ck的熔点为-107.3,沸点为12.5；SiCk的熔点为-70,沸点为57.6 o装置的连接顺序为A、F o(2)装置D的作用是,装置F 可 用 一 个 盛

16、 装(填 试 剂 名 称)的 干 燥 管代替。(3)实验过程中，应先点燃A 处的酒精灯，当观察到 时再点燃B 处的酒精灯。即 答 即 纠(1)E、C、B、D冷却和收集三氯化硼 碱石灰装置F 中试剂瓶内充满黄绿色气体智能点二实验操作分析1.实验条件控制常见控制条件操作思维方向增大原料浸出率的措施搅拌、升局温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积减压蒸馈（减压蒸发）的原因减小压强，使液体沸点降低，防止XX物质受热分解（如H2O2 浓硝酸、N H 4H CO 3 等）蒸发、反应时的气体氛围抑制X X离子的水解（如加热蒸发A1 C1 3 溶液时需在H C1 气流中进行，加热M g Cb6H 2。得M

17、 g C k 时需在H C1 气流中进行等）调节溶液的酸碱性，抑制水解（或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀）调节溶液的pH“酸作用”还可除去氧化物（膜）“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等特定的氧化还原反应需要的酸性条件（或碱性条件）加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率（或溶解速率）较控制 慢；若温度过高，则某物质（如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、钱盐等）会分温度解或挥发水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 冰水浴冷却的目的：防止某

18、物质分解或挥发趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出2.操作目的分析常见操作思维方向通入N?或其他惰性气体 除去装置中的空气，排除氧气的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验洗涤晶体水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质“冰水洗涤：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸镭水至浸没沉淀，待水自然流卜后，重复以上操作2 3次固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用保证反应器（一般为圆底烧瓶）内气压与恒压分液漏斗内气压相等（平

19、衡气压），使分液漏斗中的液体易于滴卜冷凝回流的作用及目的防止义义蒸气逸出脱离反应体系，提高X X物质的转化率3.基本操作规范答题基本操作答题规范滴定操作滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入X X试剂（沉淀剂），若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗（过滤器）中的沉淀上加蒸馈水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入X X试剂（根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂），若没有X X（特征现象）出现，证明沉淀已洗涤干净从溶液中得到晶体的操

20、作蒸发浓缩一冷却结晶一过滤一洗涤（包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等）一干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分【案例2】亚氯酸钠（Na。是一种高效的漂白剂和消毒剂，它可用NaClOs和草酸（H2c2。4）反应制得的C1C2制取。已知：无水草酸100 可以升华，亚氯酸钠（NaClOD是一种高效的漂白剂和消毒剂，CIO2有类似Cl?的性质。某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。混合溶液 KI-淀 粉 溶 液 NaOH溶液ABC(1)制备CK)2时实验需在60100 进行的原因是，控制所需温度的方法是 o(2)用如图所示装置制备

21、NaClO2时，首先关闭止水夹H,打开水夹I,从进气口通入足量CK)2，充分反应。仪器a的名称为,仪器b的作用是 o装置A中生成NaClO2的离子方程式为 o若从装置A反应后的溶液中获得NaClO2晶体，则主要操作有减压蒸发浓缩、降温结晶、干燥等。即 答 即 纠（1）若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解水浴加热（2）烧瓶（圆底烧瓶）防止倒吸2CIO2+2OH+H 2O 2=2C K）2 +2H2O+O2 t过滤洗涤HEW I：3*I 2 5 J J 2 2 J J 5 2 J J 2 J 5 2:：卖破题驾嘴觌律微题型1物质制备类综合实验 典例演示1 碘化钠可用作甲状腺肿瘤

22、防治剂、祛痰剂和利尿剂等。实验室用NaOH、单质碘和水合耕(N2H4田2。)为原料可制备碘化钠。资料显示：水合阴有还原性，能消除水中溶解的氧气；NaK)3是一种氧化剂。回答下列问题：(1)水合耕的制备原理：NaClO+2NH3=N2H4 H2O+NaCl用如图所示装置制取水合脚，其 连 接 顺 序 为（按气流方向，用小写字母表75）。开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，一段时间后再向装置B 的三口烧瓶中缓慢滴加N aClO 溶液。滴加N aClO 溶液时不能过快的理由:碘化钠的制备i.向三口烧瓶中加入8.4gNaOH及30 mL水，搅拌、冷却，加入25.4g碘单质，打开恒温磁力搅拌器，保持60

23、70 C至反应完全；ii.继续加入稍过量的N2H4近2。，还原NalO和NaIC)3，得Nai溶液粗品，同时释放一种空气中含有的气体；道.向上述反应液中加入l.0g活性炭，煮沸半小时，然后将溶液与活性炭分离；iv.将步骤适中分离出的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得产品24.0 go步骤i 反应完全的现象是 O步骤i i 中1。3 参与反应的离子方程式为 o步骤出中将溶液与活性炭分离的方法是 o本次实验的产率为 o 实验发现，水合脱实际用量比理论值偏高，可能的原因是O某同学检验产品N ai 中是否混有N aK）3 杂质。取少量固体样品于试管中，加水溶解，滴加少量淀粉溶液后再滴加适量稀

24、硫酸，片刻后溶液变蓝，由此得出N ai 中含有 N aK）3 杂质。请 评 价 该 实 验 结 论 的 合 理 性:（填 写“合理”或“不合理”），o （若认为合理写出离子方程式，若认为不合理说明理由）。思维程序指导实验目的制备碘化钠实验原理 制 备N&：由“先向氧化钙中滴加浓氨水”可知，反应为NH3M2O+CaO=Ca(OH)2+NH3 f 制 备N2H1H2O：由“一段时间后再向装置B的三口烧瓶中缓慢滴加 NaClO 溶液”可知，反应为 NaClO+2NH3 N2H4 H2O+NaCl(3)制 备N aL由“向三口烧瓶中;(!口入8.4gNaOH及30 mL水，搅拌、冷却，加 入25.4g

25、碘单质”可知，反 应 为L+ZNaOH-Nal+NalO+也0、3I2+6NaOH=5NaI+NaIO3+3H2Oo 由“继续加入稍过量的N2HM O,还 原NalO和NalCh，得Nai溶液粗品，同时释放一种空气中含有的气体”可知，反 应 为2IO9+3N2H4 珥0=3 2 t+21+9H2O 2IO-+N2H4 H2O=N2 f+2I-+3H2O实验装置装置的连接顺序：制备N H 3 f安全瓶一制备N 2H 4玉2 0 f尾气处理，所以装置的连接顺序为f、a、b、c、d、e（a和b的顺序可互换）实验操作制备N 2H 1 玲。时，滴加N aClO 溶液时不能过快的理由：滴加N aClO溶液

26、过快，过量的N aClO 溶液会继续氧化生成的水合肿（N 2H4田2。），降低具产率步骤适中将溶液与活性炭分离的方法：将固体与液体分离的操作为过滤实验现象步骤i反应完全的现象：由步骤i的原料k可知，当固体k完全消失，且溶液颜色变为无色时，即可判断k已反应完全根据碘原子守怛：12 2NaI254 30025.4 g zw(Nal)254 300计算及评价25.厂 加(N a i),解得叫一30.0gNai 的产率为 24.0 g-30.0gX100%=80%(1)由“水合脚有还原性，能消除水中溶解的氧气”可知，消耗水合脱的量偏大的原因是水合肺能与溶液中的氧气反应。(2)在酸性环境中，除了 Nai

27、与 NaIC3反应可生成k 外，Nai与溶液中的。2还可以生成12,故该实验结论不合理答 案（1）f、a、b、c、d、e（a 和 b 的顺序可互换）滴加N aClO 溶液过快，过量的N aClO 溶液会继续氧化水合肿，降低其产率（2）无固体残留且溶液呈无色2I O J+3 N 2H 4H O=3 N 2 t +2 l+9 H2O 过 滤 80%水合耕能与水中的溶解氧反应不合理可能是在酸性环境 中 被 氧 化 成 12而使淀粉变蓝 就型训练1（热点再现：有机制备实验）（2019课标全国UI,27）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:CO

28、OH一JC H S O 占*水杨酸 醋酸肝+CH3C()()HCOOH乙酰水杨酸水杨酸醋酸酥乙酰水杨酸熔点/157 15972 -74135 138相对密度/(g cm-3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酎10 m L,充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入1 00 m L 冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 m L 饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色

29、的乙酰水杨酸晶体5.4 g o回答下列问题：(1)该合成反应中应采用 加热。(填标号)A.热水浴 B.酒精灯C 煤气灯 D.电炉(2)下列玻璃仪器中，中需使用的有(填标号)，不 需 使 用 的 有(填名称)。A BCD(3)中需使用冷水，目的是(4)中饱和碳酸氢钠的作用是采用的纯化方法为 O(6)本 实 验 的 产 率 是%o,以便过滤除去难溶杂质。解 析（1）由题给信息“维持瓶内温度在70 左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。（2）中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。（3）乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水

30、杨酸固体。（4）加入的饱和碳酸氢钠溶液与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与不溶性的物质分离。（5）乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。（6）由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 m o l,由方程式可知1 mol水杨酸与过量醋酸酊反应生成1 m ol乙酰水杨酸，则0.05 mol水杨酸参与反应得到0.05 mol5 4乙酰水杨酸，其质量为0.05molX 180 gmolT=9.0 g,产率为云产X 100%=60%。答 案(1)A(2)BD 分液漏斗、容量瓶充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨

31、酸钠(5)重结晶(6)60微题型2性质、原理、产物成分探究类综合实验 典 例 演 示2(2018 课 标 全 国I,28)K,Fe(C2O4)J 3HQ(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：命题人解读(1)晒制蓝图时，用K,LFe(C2O4)3 3H2。作 感 光 剂，以K/Fe(CN)J溶液为显色剂。其 光 解 反 应 的 化 学 方 程 式 为：2K jFe(CzO,)J=2FeC2O4+3K2C2O4+2COz f，显 色 反 应 的 化 学 方 程 式 为 亚 马 色 土2KjFe(CN)JFe/Fe(CN)j2+3K2C2O,(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的

32、热分解产物,按如图所示装置进行实 验。:题目要求考生推测和设想并周密论证，考查;:学生探索新方法积极主动解决问题，鼓励学;：、生_ _勇_于_ _摆_脱_ _思_想_ _的_束缚_ _，_大_ _胆_创_ _新_。_ _ _ _:、版_ _藐_ _获_ _、_、_而_ _薮_事,；、_痴_ _旃_ _通_ _马_ _瓦_ _甫,、；*枷反应化学方辞的信息迁移2015年全国I卷草酸分解产物检验装置图迁移应用通人瓶气的目的是隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置。实验中观察到装置B、F中澄 清 石 灰水 均 变 浑 浊，装 置E中固体变为a 实验安全操作原理的迁移红 色，由此判断热分解产物中一

33、定含有CO?、C0。-=-A 常见气体CQ、CO的检验的应用为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是先熄灭装邕精 灯，冷却后停止通人氮 气。-1-氢寸原氧化铜实财理的迁移样品完全分解后，装 置A中 的 残 留 物 含 有FeO和FqO,检 验F/O,存在的方法是:取少许固体粉末于试管中，加 稀 硫 酸 溶 解，滴 人1 2滴KSCN溶 液，溶液变红色，证 明 含 有Fe2O3o -a 阚Fe”检 修 甄 弗;题型训练2 研究金属与硝酸的反应，具体实验如表所示（气体体积均为标准状况下的体积）。实验(20)现象I.过量铜粉、2 mL 0.5 moVL HNO3溶液无色气体（遇空气变红棕色），溶液变为蓝

34、色II.过量铁粉、2 mL 0.5 mol/L HNO3溶液6 mL无色气体（经检测为H2）,溶液几乎无色(1)实验I 中产生的无色气体是 O(2)研究实验n 中的氧化剂甲同学认为该浓度的硝酸中H+的氧化性大于N O J,所以N O 3 没有发生反应。乙同学依据实验I 和实验n 证明了甲同学的说法不正确，其依据是 o乙同学通过分析，推测出N O 3 也能被还原，依据是，进而他通过实验证实该溶液中含有N H：,其实验操作是 o补全实验n 中N O 3 被还原为N H：的过程：N O3+e-+=N H t+H2OO（3）研究影响硝酸还原产物的因素实验现象IU.过量铁粉、2 mL 0.5 mol/L

35、 HNO3溶液、40 3.4mL气体（经检测为H2）,溶液略带IV.过量铁粉、2 mL 0.5 mol/L HNO3溶液、60 2.6 mL气体（经检测为H2）,黄色溶液V.过量铁粉、2mL3 moVLHNO3溶液、20 无色气体（遇空气变红棕色），深棕色溶液资料：Fe(NO)F+在溶液中呈棕色。对 比 实 验 H、III、I V,温 度 不 同 时 收 集 到 氢 气 的 体 积 不 同，原因是实验V 中无色气体是混合气体，则一定含有遇空气变红棕色的气体和 o(4)根 据 实 验，金属与 硝 酸 反 应 时，影响硝酸的还原产物不同的因素有答 案(1)N O(2)硝酸浓度相同，铜的还原性弱于铁

36、，但实验I 中溶液变蓝，同时没有氢气放出NO：中氮元素的化合价为最高价，具有氧化性取实验n 中反应后的溶液,加入足量Na OH 溶液并加热，产生有刺激性气味并能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气 体 8 1 0H+3(3)相同条件下，温度升高时，化学反应速率增大，但 N O 3 的还原速率增大的更多H 2(4)金属的种类、硝酸的浓度、温度微题型3含量测定及组成确定类定量综合实验典例 演 示3(2017-课 标 全 国I.26)凯氏产氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法,其原理是用浓硫酸在二化剂/在卜.将样品中有机氮转而成假盐利用如图所示装件处理钱盐.然后通过滴定测址。已 知：NH+U BO X H1 H

37、,B(小N H,H,BO、+HCINH.CI+H3B()3O|命题?解读|：6tr题出发点：*:从“三鹿奶粉”事件至今,科学检测蛋臼质含:汝是化学学科的艰II任务吸收装置4 立企司)加 两 虑 态 而 施 疝；厂雇力再善；*考查学生的阅读理解能力、信息获取能力 考查学生的识图能力、信息荻取能力问答下列问题：.考查考生对化学实验仪器的认识和解决问腮的(D a的作用是避 免b 1球强过大。能力(2)b中放入少址碎瓷片的口的是防止暴沸。f的名称是直形中凝管。广考查化学实脸中一些基本知识和仪器名称(3)清洗仪器 中 加 蒸 播 水.打 开K,关 闭K.、K加 热b,蒸气充满管路.停止加热.关闭Kg中

38、蒸 播 水 倒 吸 进 入c.原因是c中温度下一降.因 阅读后人.需结合装置图,考查考生信息获取路中“成 负 压;打 开 其 放掉 水.可复操作23次。能力分析解决问题的能力.“)仪器清洗后M中 加 人 硼 酸 和 指 示 剂.钱 盐 试 样 由d注 入e.随后注入氢气化钠溶液用蒸储水冲洗d关 闭K：i.d中保留少量水打开K-加 热b.使水蒸气进入e。d中保留少量水的目的是液封防止氨气逸出。e中主饕反应的离子方程式为NH,+OH-NH+H：()e采 用L黑 蓍 器 烹 取 能”知识迁移能力、分析中空双层玻璃瓶的作用是保温使。完仝逸出.(5)取某甘氨酸(CLN()。样 品4克 进行测定.滴定g中

39、吸收液时消耗浓 度 为um olL 的盐酸V m L.则样品中城的质证分数为 Y%,样 考杳对实验数据的收集整理，对结果的分析处 理能力品的纯度=豆&丫%。m题型训练3(2019北京理综，28)化学小组实验探究SO?与AgNC)3溶液的反应。(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNC)3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。尾气处理0.1 mol L1AgNO.3溶液浓H2 s 与Cu反应的化学方程式是 o试剂a是 o(2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B 可能为Ag 2sO 3、Ag 2sO 或二者混合物。(资料：Ag 2s。4微溶于水；Ag

40、 2s。3 难溶于水)实验二：验证B 的成分6 mol L-1沉淀B 氨水 溶液C量NC液过胤溶D淀沉i.洗涤干净L滤液Eii.过量稀盐酸沉淀F写出Ag2s。3溶于氨水的离子方程式：o加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F o推断D中主要是B aSO3,进而推断B中含有Ag2s。3。向滤液E中加入一种试剂,可进一步证实B中含有Ag2SO3所用试剂及现象是 o(3)根据沉淀F的存在，推测SOT的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO?在AgNCh溶液中被氧化生成Ag 2 s随沉淀B进入D。途径2：实验二中，SOT被氧化为SOT进入D。实验三：探究so的产生途径向溶液A 中滴入过量盐酸，产生白

41、色沉淀，证 明 溶 液 中 含 有；取上层清液继续滴加B aCb溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag 2s04。做出判断的理由：o实验三的结论：o(4)实验一中S O?与 Ag N Ch 溶液反应的离子方程式是 o(5)根据物质性质分析，S O?与 Ag N C3 溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有 A g 和 S O T 生成。(6)根据上述实验所得结论：o解析 C u与浓H2s()4在加热条件下发生反应生成C11SO4、SO2、H2o,反应的化学方程式为Cu+2H2SO4()=CUSO4+SO2 t+2H2OO试剂a为饱和NaHSCh溶液，用于吸收SO?中

42、其他杂质气体，防止对后续实验产生干扰。(2)难溶于水的Ag2SO3与NH3 H2O反应生成可溶性的Ag(NH3)2b SO3、H2O,反应的离子方程式为Ag2so3+4NH3H2O=2Ag(NH3)T+SO T+4H 2O。加入盐酸后沉淀D大部分溶解，溶解的物质为BaSO3,没有溶解的物质为：B aSO4,B aSCh与盐酸反应生成B aCl2 SO2,只要证明滤液E中含有B az，和溶解的SO2即可证明B中含有Ag2sO3,所以选用的试剂为H2O2溶液。(3)向溶液A中滴入过量盐酸，只有Ag+能与C反应生成白色沉淀AgCL所以溶液A中含有Ag+；取上层清液继续加入B aCk溶液，没有白色沉淀

43、出现，说明A中没有S O f,因为Ag2sO4微溶于水，若B中含有Ag2sO,，溶液A中则含有少许SO f,加 入B aCk溶液能生成更难溶的B aSOq沉淀。SOT具有还原性,在实验二中，SOT被空气中的。2氧化为SOfo(4)SO2与AgNCh溶液反应的离子方程式为2Ag+SO2+H2O=A g2SO3 I+2H+O(6)由题给信息可知，实验条件下，SO?与AgNO3溶液生成Ag2s。3的速率大于生成Ag和SO7的速率；碱性溶液中SO1更易被氧化为SOfo答 案(1)CU+2H2SO4()=CUSO4+SO2 t+2H2O 饱和 NaHSCh 溶液(2)Ag2sCh+4NH3 H2O=2A

44、g(NH3)2+SO：+4H2OH2O2溶液，产生白色沉淀(3)Ag+Ag2sO4溶解度大于BaSO4,没有B aSCh沉淀时，必定没有Ag2sO,途径1不产生SO：，途径2产生SO7(4)2Ag+SO2+H2O=A g2SO3 I+2H+(6)实验条件下：SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO：的速率；碱性溶液中S O,更易被氧化为sol【题型解码素养生成】题型解码：五步解题1.明确探究目的。2.毒1实验原理（根据化学情境或题目所给的实验目的并结合元素化合物的有关知识获取）。3.理清操作过程（由实验原理确定的实验方案，根据方案确定实验操作的方法和步骤）。4.春懂装置作用（根据题目给出的装置图，细致地分析图中的各部分装置，结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用）。5彳导出实验结论。素养生成：实验综合题突出实验探究与创新意识的考查，学生通过在不同情景下综合利用所学知识和技能处理复杂任务，体现了扎实的学科观念和宽阔的学科视野，并通过训练提高了自身的实践能力、创新与探究精神等综合学科素养。