过氧化氢含量的测定11385.ppt

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1、过氧化氢含量的测定过氧化氢含量的测定一、目的一、目的（1）掌握高锰酸钾标准溶液的配制和）掌握高锰酸钾标准溶液的配制和标定方法标定方法（2）掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢）掌握用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法含量的原理和方法二、原理二、原理强强酸性：酸性：强强氧化性氧化性MnO4-+5e+8H+=Mn2+4H2O 0=1.51 V弱酸性，中性，弱碱性弱酸性，中性，弱碱性MnO4-+3e+2H2O=MnO2+4OH-0=0.60 V强强碱性：碱性：MnO4-+e=MnO42-0=0.56 V特点：特点：(1)应应用广泛用广泛(电电位高，能滴定位高，能滴定许许多多还还原原剂剂)(2)不需指示不

2、需指示剂剂(3)干干扰扰多多(能氧化的离子多能氧化的离子多)(4)不不稳稳定。几天后需重新定。几天后需重新标标定定4MnO4-+2H2O=4MnO2+4OH-+3O2光光线线和和MnO(OH)2，Mn2+，有机物，有机物等都能促等都能促进进KMnO4的分解，故配好的的分解，故配好的KMnO4溶液溶液应应除尽除尽杂质杂质，并保存于暗，并保存于暗处处 配制配制：先称取稍多于理论量的：先称取稍多于理论量的KMnO4固固体，溶解在一定体积的蒸馏水中，加热体，溶解在一定体积的蒸馏水中，加热煮沸，冷却后放置几天，然后过滤，保煮沸，冷却后放置几天，然后过滤，保存在棕色瓶中。存在棕色瓶中。标定标定：可用：可用

3、Na2C2O4，H2C2O42H2O，As2O3，纯铁丝，纯铁丝Na2C2O4标定：标定：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+8H2O+10CO2 条件：条件：1.(1)温度：温度：750C 850C 加快反加快反应应速度速度2.900C 草酸分解，草酸分解，结结果偏高果偏高3.H2C2O4=CO2+CO+H2O(2)酸度：酸度：0.5 1 mol/L H2SO4 pH 太大，太大，产产生生MnO2沉淀，沉淀，结结果偏低果偏低 pH 太小，草酸分解，太小，草酸分解，结结果偏高果偏高HCl 易被氧化易被氧化HNO3具氧化性具氧化性(3)开始滴定开始滴定时时速度要慢速度要慢滴定太快：

4、滴定太快：KMnO4来不及与草酸反来不及与草酸反应应，在在热热的酸性溶液中分解的酸性溶液中分解:4MnO4-+12H+=4Mn2+5O2+6H2OMn2+对反应有催化作用对反应有催化作用葡萄糖氧化酶葡萄糖氧化酶(GOD)H2O2是医是医药药上的消毒上的消毒剂剂酶传感器制备酶传感器制备葡萄糖葡萄糖葡萄糖酸葡萄糖酸+H2O25H2O2+2MnO4-+6H+=2Mn2+8H2O+5O2测定测定三、仪器和试剂三、仪器和试剂容量瓶（容量瓶（250mL）棕色试剂瓶棕色试剂瓶（500mL）滴定管（滴定管（50mL）烧杯（烧杯（400mL）称量瓶称量瓶1:5 硫酸硫酸KMnO4（分析纯）（分析纯）Na2C2O

5、4（分析纯）（分析纯）H2O2（30%水溶液）水溶液）四、操作步骤四、操作步骤(1)0.02 mol/L KMnO4 配制与标定配制与标定1.71.8g KMnO4约约 0.02 mol/L KMnO4 溶液溶液500mL H2O煮沸煮沸0.150.20 gNa2C2O4 400 mL烧烧杯杯 三份三份8090 mL蒸蒸馏馏水水 20 mL 1:5 H2SO4 7585 C 400 mL烧烧杯杯 400 mL烧烧杯杯微红色微红色 30s不褪不褪KMnO4计算计算KMnO4浓度和浓度和相对平均偏差相对平均偏差1.00 mLH2O2样样品品 250mL容量瓶容量瓶锥形瓶锥形瓶25.00 mL1:5 H2SO4 5 mL 锥锥形瓶形瓶微红色微红色 30s不褪不褪KMnO4计算计算H2O2含量和含量和相对平均偏差相对平均偏差注意事项：注意事项：1 安全安全2 滴定速度滴定速度H2SO4H2O2 7585