热电装置化学水分析操作规程.doc

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1、热电装置化学水分析操作规程目 录第一章 热力系统水汽监督运行操作第二章 化学监督项目及测试方法第三章 计量泵操作规程第一章 热力系统水汽监督运行操作一、水汽监督的任务1、及时采取具有代表性的水汽样品，化验准确，严格控制水汽质量再控制范围内。2、发现水汽质量不合格时，应配合设备主人查明原因，及时处理，在未达到规程定值时，应加强化验，提供准确的数据。3、搞好加药设备的维护，根据水汽控制指标，及时调整加药量，降低药耗。4、搞好化学监督仪表的使用维护，发现异常及时联系处理，确保仪表的正确使用。5、搞好热力设备的启停的化学监督，督促检查停用设备的保养情况。6、根据水质的情况调整排污次数并监督执行。7、及

2、时进行热化学实验和调整实验，确定设备运行工况和水汽运行标准。8、熟悉新增设备性能，进行新投产设备的调试，作好新机组的化学监督。9、根据热力设备内部的检查情况和定期查定结果，分析原因总结经验教训，不断改进水汽品质监督工作。10、做好各种报表记录，绘制各种有关系统图，建立各种化学监督技术台帐。二、运行阶段的化学监督1、按照规定进行水汽样品的采取。2、为保证分析数据的可靠性，采样工作必须认真负责。3、采样用的玻璃取样瓶、塑料瓶、橡皮管等必须用1:3盐酸洗涤，然后用蒸馏水冲洗干净方可使用。4、取样点必须要有良好的照明，取样管必须定期冲洗干净，并调节流速使样品水温在3040之间。如冷却水中断应立即停运取

3、样装置，关闭汽水取样入口门，查找原因待冷却水恢复后再重新投运。5、取的水样必须有代表性，水样的数量应该满足实验和复核的需要。三、炉水磷酸盐处理1、目的及原理 为了保证锅炉受热面上不产生水垢，炉水采用Na3PO4碱性处理时，炉水中的钙盐在高温和足够OH-存在的情况下会与PO43-反应产生松软的碱式磷酸钙，随锅炉排污排除，其反应方程式为：10Ca2+6PO43-+2OH- Ca10(OH)2(PO4)6 2、磷酸盐溶液的配制（1）检查磷酸盐溶液箱有关阀门处于关闭状态。（2）开启溶液箱的进水门，进水至2/3处刻度时关闭进水门。（3）将称取的Na3PO4通过小的溶液箱完全溶解后加入溶液箱内，并加水至满

4、刻度。（4）开启搅拌器进行搅拌，充分搅匀后停搅拌器。3、加药前的检查（1）系统有关阀门完好处于关闭状态。（2）溶液箱内有1/2以上的溶液位置。（3）泵与电机压力表等均处于备用状态。（4）联系锅炉运行值班员打开汽包加药门。4、加药系统的启动（1）开磷酸盐溶液的出口门。（2）打开加药泵的出口阀，启动加药泵向汽包内送入药液。（3）检查泵与电机声音无异常，压力表指示略高于汽包压力。（4）根据炉水PO43-的含量及时调整加药量。（5）磷酸盐药液浓度应合适，以稀溶液为宜，加药速度应均匀连续，尽量避免间歇加药。5、加药系统的停止（1）联系司炉关闭汽包加药门。（2）按“停止”按钮，加药泵停止运行。（3）若停止

5、时间较长，应关泵的进出口门，备用泵运行后停止，应关连通门。（4）关泵出口二次门（即系统加药一次门）6、运行中的维护（1）每小时检查一次，检查溶液箱的液位，泵的压力、油位，电机轴承和变速箱温度有异常，以及冷却水、除盐水的温度等。（2）根据炉水情况，及时调整计量泵的行程，调整加药量。（3）加药系统应按时检查，保证无泄漏。（4）运行中发现泵声音异常、泄漏等缺陷，应立即切换备用泵，联系检修处理故障。四、给水加氨的处理1、加氨的目的：为了防止热力系统二氧化碳腐蚀。2、加氨原理： NH3+CO2+H2O=NH4HCO3 NH4HCO3+ NH3=（NH4）2CO33、氨液的配制（1）检查氨瓶中有足够的液氨

6、液氨瓶出口与加氨管道间软管连接严密、坚固。氨溶液箱进口门保持常开。液氨钢瓶压力正常，各阀门及表计处于完好备用状态，配药用的除盐水应合格。（2）配制开启氨溶液箱的进水门，进水至接近满刻度时关闭进水门。开溶液箱的进药门，钢瓶出氨门，向溶液箱进氨，进氨完毕后，关钢瓶出氨门、进药门。开启溶液箱搅拌器进行搅拌，充分搅匀后停搅拌器。4、加药操作（1）加药前的检查工作氨溶液箱内有足够的药液。计量泵与电机处于良好的备用状态，检查泵体油层和油位应符合标准。压力表、各管道阀门灵活好用。通知相关人员做好加氨的准备工作。5、启动加药（1）开启溶液的出口门，计量泵的入口门、出口门。（2）启动计量泵，根据水质情况调整流量

7、，检查压力表与泵转动情况无异常。6、停运操作 （1）按“停止”按钮，停止运行计量泵。（2）停运后应关泵的出口门，计量箱出口门及系统加药门。7、正常运行中的维护（参照磷酸盐加药系统内容）五、运行中的化学监督1、机炉投运后，应按水汽质量标准和化验间隔时间，控制水汽品质在合格范围内。2、当发生水汽异常现象时，应反复取样分析，确认无误后，应按水汽劣化措施进行处理，并做好记录及时向班长、值长及相关领导汇报。3、机炉设备发生事故时，值班人员应立即采取水汽样品进行分析，并记录当时的运行方式及可能与化学有关的事故障碍原因。4、化学水汽检测人员，必须随时掌握全厂水汽系统的运行情况。5、及时投运化学仪表，做好记录

8、。六、锅炉排污1、连续排污连续排污又称表面排污。它是从汽包中溶解盐类浓度较大的部位连续的排放炉水，其目的是防止炉水中的含盐量和含硅量过高，并排除炉水内细微的悬浮物。2、定期排污（1）定排又称底部排污，是从锅炉水循环系统的最低点（水冷壁下联箱），排放部分炉水，其目的是出去沉淀在底部的水渣和氧化铁沉积物。（2）在正常情况下，每天至少进行一次排污。如锅炉刚启动应根据水质增加排污次数。当出现异常情况时，根据需要，不定时地增加排污次数。七、锅炉设备运行阶段的化学监督1、锅炉启动前，值长应通知分析人员做好水汽检测的准备工作。2、分析人员应检查水汽取样装置，加药设备及化学仪表处良好的备用状态, 药箱应配 好

9、规定浓度的药液，药品、试剂、运行日志、分析报表齐全3、锅炉启动时，司炉应通知分析人员，以便及时的进行监测工作。4、取样点、加药间、化验间、仪表间应有良好照明。5、水样取样装置完好。冷却水量应足够和畅通。八、锅炉点火后的化学监督1、通知锅炉运行人员立即开启汽包加药门，连排和所有取样一次门。2、将取样冷却水门全开，开启取样二次门，冲洗取样器。3、当锅炉点火后，压力升到0.5Mpa时，通知锅炉进行排污，并启动磷酸盐加药泵向炉内加药。4、当锅炉压力升到1.0Mpa时，开始全面取样测定蒸汽品质，如有异常应立即汇报值长，并做好记录。5、当锅炉压力升到3.0Mpa时，全面取样测定蒸汽品质，如有异常应立即汇报

10、值长，并做好记录。6、在启动过程中应根据水质情况加强对水汽质量的监督至合格为止。九、启动时注意事项1、机组启动时应及时通知机炉人员开启机炉加药及取样一次门，尤其当给水泵之间切换时，应及时对给水和除氧器出水进行取样分析。2、机组启动时，分析人员应及时开启相应水汽取样门，冲洗管道后，方能投运集中取样架。3、机组启动后及时调整各水汽样流量。4、机组启动后应及时分析高压加热器疏水水质，待水质合格后，通知集控人员回收疏水。十、汽机设备运行中的化学监督1、机组启动时，应联系汽机运行人员将热力系统所有采样门打开，分析人员打开取样装置二次门。2、 当汽机冲转后，每隔15分钟分析凝结水硬度一次，当凝结水达到无色

11、透明， 硬度5umol/L,通知汽机人员回收凝结水。3、 运行人员按规定取样分析，如发现异常，查明原因，汇报值长。如凝汽器泄漏时，应及时向班长、值长和司机汇报，并采取措施进行堵漏，并加强化验至合格为止。4、 正常运行水汽质量标准及监督间隔时间：水样名称分析项目单位标准间隔时间备注炉水PH9.0112小时PO43-mg/L2-10外状澄清碱度mmol/L1.0给水外状澄清2小时硬度mmol/L02小时PH8.5-9.22小时溶氧ug/L102小时铜离子ug/L30铁离子ug/L30过热蒸汽SiO2ug/l204小时Cuug/l5Feug/l20Na+ug/l204小时凝结水硬度mmol/L04小

12、时溶氧ug/L50电导率us/cm10补给水SiO2ug/l202小时电导率us/cm0.2硬度mmol/L05、停、备用机组启动时的水汽质量标准：水样名称分析项目单位标准间隔时间备注凝结水硬度mmol/L5Cuug/L30Feug/L100SiO2ug/l80Na+ug/l80外观澄清给水硬度mmol/L0溶氧ug/L40PH8.2-9.2SiO2ug/l80外观澄清炉水外观澄清PH9.0-11.0Feug/L1000PO43-mg/L5-10饱和蒸汽SiO2ug/l60Na+ug/l20Feug/L1000Cuug/L15过热蒸汽SiO2ug/l80Na+ug/l20Feug/L80Cuu

13、g/L206、炉水处理和给水校正处理设备规范序号设备名称型 号 规 范单位数量备注1组合式磷酸盐加药装置箱V1m3 DN1000套1两箱三泵计量泵Q=48L/hH=8.4MPa2组合式加氨装置箱V1m3 DN1000套1两箱三泵计量泵Q=52L/hH=1.6MPa7、各种水汽质量劣化的处理（1）处理要求 分析人员要树立安全生产的思想，严格执行各项规章制度，当发生异常时，要积极、主动、冷静地分析原因，迅速处理，以防止事故扩大。当发生异常时，应重新取样分析，并认真检查取样是否正确，冷却器是否泄露，试剂是否有误等情况发生。 经过确定确属系统异常时，应立即向值长、班长及有关领导汇报，并积极主动地寻找原

14、因进行处理，直至恢复正常为止，并且做好记录工作。 在异常情况下，应加强对汽水品质的监督，必要时留样。（2）炉水质量劣化的处理劣化现象原 因处 理 方 法外状浑浊取样器未冲洗干净先开大取样门冲洗取样器确认其是否有问题给水质量劣化按给水质量劣化处理锅炉刚起动或排污不足加强排污量至炉水澄清或换水运行工况不稳定联系集控稳定工况炉水浓度明显下降水循环系统发生泄漏查明原因汇报领导定排门不严或连排门开度过大联系调整排污量炉水浓度突然升高取样器泄漏反复取样核实泄漏后联系检修给水质量劣化查明劣化原因进行处理锅炉负荷急剧变化联系锅炉稳定负荷运行排污系统堵塞疏通排污系统加强排污工作磷酸根明显下降磷酸三钠药品不纯或加

15、错药查明药品是否有误凝汽器泄漏按凝结水异常处理加药泵及系统发生故障查明故障的部位联系检修溶液箱药液浓度不够提高药液浓度PH突然降低锅炉负荷波动大联系锅炉调整运行工况药品不纯或加药系统有缺陷分析药品纯度及时更换或消缺给水PH降低提高给水PH值至规定值锅炉排污过多或过少根据炉水水质进行排污调整（3）给水质量劣化处理劣化现象原 因处 理 方 法硬度不合格或外状浑浊除盐水、凝结水、疏水有硬度切断不合格水源排掉不合格水取样器漏进生水查明原因联系检修给水溶氧不合格除氧气压力降低联系汽机调整除氧器压力凝结水溶氧超标检查凝水溶氧不合格原因进行处理除氧器内部装置发生故障及时汇报领导检修除氧器除氧器排气门未开或开

16、度较小调整除氧器排气门开度补给水量过大或超负荷运行联系汽机运行均匀补水给水PH不合格氨液浓度不够检查氨液浓度调整加药量凝水PH值偏低检查凝水PH值低的原因进行处理氨泵或加氨系统发生故障及时排除故障给水含盐量增加除盐水不合格向班长汇报要求调整除盐水达到合格凝汽器泄漏增加化验次数加强炉内磷酸盐处理并向上汇报疏水水质劣化要求值长停止补充疏水连排扩容器汽水进入给水通知司炉处理（4）、凝结水质劣化处理 劣化现象原 因处 理 方 法硬度超标凝结水有其他离子干扰排除其他离子的干扰凝汽器泄漏通知汽机查漏堵漏汇报班长、值长补充水不合格与水处理人员联系及时进行处理溶解氧不合格真空系统不严密汇报值长联系司机人员查明

17、系统不严密部位联系检修抽气器调整不当联系司机人员调整抽气器使之达到最好效果除盐水补水太快要求司机人员调整除盐水补水门开度均匀补水凝汽器真空度太低汇报值长采取措施提高凝汽器真空和水位备用凝泵水封未开、凝泵进口阀门水封缺水开启凝泵水封向阀门水封加水电导率上升，硬度不增加蒸汽品质劣化按蒸汽品质恶化处理加氨量太大检查含氨量并调整（5）蒸汽质量劣化处理 劣化现象原 因处 理 方 法饱和蒸汽质量劣化汽包水位偏高超负荷运行联系司炉人员调整汽包水位和负荷锅炉负荷水位压力急剧变化联系司炉人员稳定锅炉运行工况炉水浓度超过标准按炉水劣化处理汽水分离装置发生故障汇报领导停炉检查修复过热蒸汽质量劣化给水质量劣化按给水质

18、量劣化处理饱和蒸汽劣化按饱和蒸汽劣化处理减温水水质劣化汇报值长尽量减少减温水量汽水共腾炉水有油或有机物增多查明原因进行处理汽包水位太高降低汽包水位（6）除氧器出水水质劣化劣化现象原因处理方法溶氧不合格除氧器运行工况不良通知司机调整除氧器运行工况疏水泵补水量太大调整补水方式电导率上升硬度不增大凝结水水质劣化按凝结水、除盐水硬度上升处理除盐水不合格、电导率不合格加强炉内加药及排污，加强PO43-监督第二章 化学监督项目及测试方法一、化学监督项目1、硬度的测定（EDTA滴定法）2、碱度（容量法）3、酸度（容量法）4、PH的测定（比色法）5、Na的测定（PNa电极法）6、活性硅的测定（钼蓝比色法）7、

19、电导率的测定8、磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）9、溶解氧的测定（靛蓝二黄酸钠比色法）10、氯离子的测定二、测试方法：1、硬度的测定（1）概要在PH=100.1缓冲溶液中，用络黑T或酸性铬兰K作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至纯蓝色为终点。根据EDTA消耗的体积，即可计算出水中高价金属离子（Ca2+ 、Mg2+ ）的含量。（2） 试剂 0.05M、0.001MEDTA标准溶液 0.5%铬黑T指示剂，0.5%酸性铬兰K指示剂 氨氯化铵缓冲溶液（3） 测定方法水样硬度大于0.5mmol/L时的测定步骤A、 按下表吸取适量透明水样放入250ml锥形瓶中，用高纯水稀释至100毫升

20、水样硬度（mmol/L）需取样体积（ml）0.55.01005.010.05010.020.025B、加入5毫升氨氯化铵缓冲溶液，加2滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用0.05MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积（V）。C、水样硬度的含量按下式计算 YD=2Ma/V 1000 mmol/L 式中： MEDTA标准溶液的摩尔浓度（mol/L）a消耗EDTA标准溶液的体积，毫升b水样的体积，毫升水样的硬度在10.0500umol/L时的测定步骤A、 取100毫升透明水样注入250毫升锥形瓶中B、 加入3.0毫升氨氯化铵缓冲溶液及2滴0.5%酸性

21、铬兰K指示剂。C、在不断摇动下，以0.001MEDTA标准溶液的滴定至紫色即为终点，记录而消耗EDTA标准溶液的体积。D、水样的硬度按下式计算 YD=2Ma/V106umol/L 式中M、a 、V的意义同前式2、碱度的测定（容量法）（1）概要水的碱度是指水中的OH-、CO32-、HCO3-及弱酸根离子的总和；即水中含有能接受氢离子的物质的量。碱度分为酚酞碱度（P）和全碱度（M）两种，酚酞碱度（P）就是以酚酞作为指示剂所测出的量，其终点的PH约为8.3；全碱度（M）是以甲基橙作为指示剂所测出的量，其终点的PH约为4.2。本法共列有两种测定方法第一种方法适用于炉水，澄清水，冷却水，生水等碱度大的水

22、样，单位mmol/L表示。第二种方法适用于碱度0.5mmol/L的水样，如凝结水、除盐水、给水等，单位用umol/L表示。（2）试剂 1.0%酚酞指示剂，0.1%甲基橙指示剂 甲基红亚甲基兰指示剂 0.05M、0.0025M、0.005M硫酸标准溶液。（3）测定方法 第一种方法的操作步骤。A、取100毫升透明水样注入锥形瓶中。B、加入23滴1.0%酚酞指示剂，此时，如溶液显红色，则用0.0025M或0.05M硫酸标准溶液滴定到无色，记下消耗酸体积为a。C、向上述锥形瓶中加入2滴甲基橙指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次消耗体积为b（不包括a）第二法的操作步骤A、取100

23、毫升透明水样置于锥形瓶中。B、加入23滴1.0% 酚酞指示剂，此时溶液如显红色，则用0.025M硫酸标准溶液滴定到全无色，记下消耗酸体积为a。C、加入2滴甲基红亚甲基兰指示剂，用硫酸标准溶液滴定至绿色，记录耗酸体积为b。以上两种方法，如加酚酞指示剂后不显色，可直接加甲基橙或甲基红亚甲基兰指示剂，用硫酸标准溶液滴定，记耗酸体积为b。 水样的酚酞碱度（JD）、全碱度（JD）的含量按下式计算JD（P）=2Ma/V 103mmol/L或JD（P）=2Ma/V 106umol/LJD（M）=2M(a+b)/V103mmol/L或JD（M）=2M(a+b)/V106umol/L式中：M硫酸标准溶液的摩尔浓

24、度（mol/L） a、b滴定碱度所消耗的硫酸标准溶液的体积（毫升） V水样的体积（毫升）3、 酸度的测定（容量法）（1）概要水的酸度是指水中含有能接受氢氧根离子物质的量。在本法测定中，以甲基橙作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至橙黄色为终点（PH约为4.2），测定值只包括较强的酸（一般为无机酸）。这种酸度称为甲基橙酸度。其反应为：H+OH+H2O，本法适用于H+、OH-交换反映生成水的测定。（2）试剂 0.05M（或0.1M）氢氧化钠标准溶液 0.1%甲基橙指示剂（3） 测定方法取100ml水样注于250ml锥形瓶中。 加2滴甲基橙指示剂，用0.05M（或0.1M）氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈橙

25、黄色为止，记录所消耗氢氧化钠标准溶液的体积（a）。水样的酸度（SD）的数量（mmol/L）按下式计算：SD= Ma/V 103式中：M氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L V水样体积，mlA滴定酸度时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，ml4、PH的测定（比色法）（1）概要不同的酸碱指示剂，在不同的PH范围内显示不同的颜色。在一系列已知PH值的缓冲溶液中加入预选的指示剂，以其所显示的颜色作为标准色。向水样中加入同种指示剂，显色后与标准色比较，以此测定出水样的PH值。含有氧化剂、还原剂、色素的水样，含盐量高和浑浊的水样以及蒸馏水、除盐水等无缓冲性的水样，不宜采用本方法。（2）仪器内径1.5厘米，容量

26、为10ml的比色管。（3）试剂甲基红指示剂。变色范围为5.46.8适用于循环水PH的测定。 酚酞指示剂 变色范围为8.210.0适用于给水、凝水的PH测定百里香酚酞变色范围为9.010.2适用于炉水的PH测定（4）测定方法 用取样瓶取样时，必须使瓶内充满水样并盖严。如果样品中有悬浮固体，可静置一小时。测定时应保持水样的温度与PH标准缓冲溶液的温度差不超过5。 用相应的指示剂以同样的方法配制一系列标准色。 取10ml的比色管，倒入所测水样，加入相应的指示剂。摇匀，将其与标准色中相近颜色的PH比较，与水样颜色相同或相似标准色的PH值，即为水样的PH值。如果水样显示的颜色在标准范围的两端，则应重新取

27、样，另行选择一种能使水样显示的颜色在标准色范围中间段的指示剂。附：PHS-3C型精密PH计使用说明 1、仪器键盘说明 （1）“PH/mV”键，此键为PH、mV选择键，按一次进入“PH”测量状态；再按一次进入“Mv”测量状态。 （2）“定位”键，此键为定位选择键，按此键上部“”为调节定位数值上升，按此键下部“ ”为调节定位数值下降。 （3）“斜率”键，此键为斜率选择键，按此键上部“”为调节斜率数值上升，按此键下部“ ”为调节斜率数值下降。 （4）“温度”键，此键为温度选择键，按此键上部“ ”为调节温度数值上升，按此键下部“ ”为调节温度数值下降。 （5）“确认”键，此键为确认键，按此键为确认上一

28、步操作。此键的另一功能是如果仪器因操作不当出现不正常现象时，可按住此键，然后将电源开关打开，使仪器恢复初始状态。 2、操作步骤 （1）开机前的准备 将多功能电极架插入多功能电极架插座中。将PH复合电极安装在电极架上。将PH复合电极下端的电极保护套拨下，并且拉下电极上端的橡皮套使其露出上端小孔。用蒸馏水清洗电极。 3、标定 仪器使用前首先要标定。一般情况下一仪器在连续使用时，每天要标定一次。 （1）在测量电极插座处拔掉短路插头；插入复合电极。如不用复合电极，则在测量电极插座处插入玻璃电极插头，参比电极接入参比电极接口处。 （2）打开电源开关，按“pH/Mv”按钮，使仪器进入pH测量状态。按“温度

29、”按钮，使显示为溶液温度值（此时温度指示灯亮），然后按“确认”键，仪器确定溶液温度后回到pH测量状态。 （3）把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“定位”键（此时pH指示灯慢闪烁，表明仪器定位标定状态）使读数为该溶液当时温度下的pH值，然后按“确认”键，仪器进入pH测量状态，pH指示灯停止闪烁。标准缓冲溶液的pH值与温度关系对照表见后表。 （4）把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=4.00（或9.18）的标准缓冲溶液中，待读数稳定后按“斜率”键（此时pH指示灯快闪烁，表明仪器斜率标定状态）使读数为该溶液当时温度下的pH值，然后按“确认”键，仪器进入pH测量状态，

30、pH指示灯停止闪烁，标定完成。 （5）用蒸馏水清洗电极后即可对被测溶液进行测量。注：1、如果在标定过程中操作失误或按键按错而使仪器测量不正常，可关闭电源，然后按住“确认”按钮再开启电源，使仪器恢复初始状态。然后重新标定。 2、经标定后，“定位”键及“斜率”键不能再按，如果触动此键，此时仪器pH指示灯闪烁，请不要按“确认”键，而是按“pH/mV”键，使仪器重新进入pH测量即可，而无须再进行标定。 标定的缓冲溶液一般第一次用pH=6.86的溶液，第二次用接近被测溶液pH值的缓冲液，如被测溶液为酸性时，缓冲溶液应选pH=4.00；如被测溶液为碱性时则选pH=9.18的缓冲溶液。一般情况下，在24h内

31、仪器不需要在标定。 4、测量pH值 经标定过的仪器，即可用来测量被测溶液，被测溶液与标定溶液温度是否相同，所引起的测量步骤也不相同。具体操作步骤如下： （1）被测溶液与标定溶液温度相同时，测量步骤如下： 用蒸馏水清洗电极头部，在用被测量溶液清洗一次。把电极浸入被测溶液中，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液的pH值。（2）被测溶液与标定溶液温度不同时，测量步骤如下： 用蒸馏水清洗电极头部，在用被测量溶液清洗一次。用温度计测出被测溶液的温度值。 按“温度”键，使仪器显示为被测溶液温度值，然后按“确认”键。把电极插入被测溶液内，用玻璃棒搅拌溶液，使溶液均匀，在显示屏上读出溶液5、钠的测

32、定（Pa电极法）（1）概述在Pa电极与甘汞电极所组成的测量池中，PNa电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化，用高输入阻抗的毫伏计测量，可获得同水溶液中的钠离子活度相适应的电极电位，以PNa值表示。在电极与试验条件良好的情况下，仪表可指示出0.23ug/L的钠离子含量。（2）钠离子测定所用仪器，配件和试剂。DWS51型钠度剂钠离子选择性电极（6801等）甘汞电极氯化钠标准溶液 二异丙胺（3）仪器的标定静态测定方法 在测定水样钠离子浓度较高时，即pNa值5时，可采用此法，具体操作如下：A、取下测量电极插座上的短路插头，将电极插头与仪器连接，“选择”开关旋钮置在“pNa”位置，“斜率”调节旋钮须时

33、针旋足；“温度”调节旋钮调在当前溶液的温度值。B、在二只500ml聚乙烯烧杯中，分别加入pNa2、pNa5标准溶液200ml，在上述烧杯中各加入10滴二异丙胺（二甲胺或浓氨水）等碱化剂。C、在盛有pNa2溶液的烧杯中加入搅拌子并将烧杯放入电磁搅拌器上，调节电极支持件到适当位置（注意：玻璃球泡不要碰及烧杯底部，应距底部约20mm以上），使pNa玻璃电极与参比电极浸入pNa2溶液中，打开搅拌器电源开关，缓慢均匀搅拌溶液，待读数稳定后，调节“定位”旋钮，使仪器显示为2.04pNa。D、从烧杯中取出电极，用去离子水充分淋洗电极球泡及电极杆，再用pNa5溶液淋洗（淋洗后电极均忌用滤纸吸干电极表面水分）。

34、E、把淋洗后pNa玻璃电极与参比电极浸入pNa5标准溶液烧杯中，打开搅拌器电源开关，缓慢均匀搅拌溶液，待读数稳定后，调节“斜率”旋钮，使仪器显示为5.00pNa。F、重复CE条直至不用再调节“定位”和“斜率”为止；此时仪器校准结束，可进行样品测量。 动态标定方法 A、取下测量电极插座上的短路插头，将电极插头与仪器连接，“选择”开关旋钮置在“pNa”位置，“斜率”调节旋钮须时针旋足；“温度”调节旋钮调在当前溶液的温度值。B、使pNa2标准溶液进入测量池；待读数稳定后，调节“定位”旋钮，使仪器显示为2.04pNa。C、测量池中倒入“无钠水”，清除pNa2标准溶液的残留液。D、使pNa5标准溶液进入

35、测量池；待读数稳定后，调节“斜率”旋钮，使仪器显示为5.00pNa。E、重复BD条直至不用再调节“定位”和“斜率”为止；此时仪器校准结束，可进行样品测量。（4）水样的测定静态测量：进行静态标定后，把电极充分淋洗后，并用被测液淋洗一次，把电极插入被测液中，等读数稳定后，仪器的显示值即为样品溶液的pNa值。如需将测量溶液的pNa值转换钠离子浓度Na+值，将仪器上“选择”开关置于Na+档位置，仪器显示值即为Na+值。Na+值单位g/l、mg/l、ug/l由仪器面板上指示灯亮表示。Na+挡的功能是将所测得的pNa值转换成相应的浓度值。仪器测量校准时，“选择”开关均应置于“pNa”位置。 动态测量： A

36、、进行动态标定后，测量池中倒入“无钠水”，彻底清除pNa5标准溶液的残留液。 B、使样品溶液进入测量池中。 C、待等读数稳定后，仪器的显示值即为样品溶液的pNa值。如需将测量溶液的pNa值转换钠离子浓度Na+值，将仪器上“选择”开关置于Na+档位置，仪器显示值即为Na+值。6、活性硅的测定（钼蓝比色法）（1）概要 在PH=1.21.3的酸度下，活性硅与钼酸铵与应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原成硅钼蓝，此兰色的色度与水样中活性硅的含量成比例。 测定炉水中活性硅时，由于磷酸盐的干扰，可用调整酸度（加5ml 10%硫酸）再补加3ml 10%草酸或酒石酸溶液的办法加以消除干扰。 当水样中活性硅含量小于0

37、.5PPM SiO2时，硅钼兰的色泽很浅，可使用小硅表测定。（2）仪器、试剂具有磨口塞的25ml比色管10%氯化亚锡容液 5%钼酸铵溶液（重/容） 5M硫酸溶液氧化硅工作液正丁醇（或异丁醇）（3）测定方法 于一组比色管中分别加入二氧化硅工作液（1.0ml含0.05mg SiO2）0.25、0.5、1.0、1.5、2.0毫升，用除盐水稀释至10毫升。在另一支比色管中注入适量水样，用除盐水补足到10毫升。 往上述比色管中各加入0.2ml 5M的硫酸溶液，摇匀。 用滴定管分别加入1.0ml钼酸铵溶液，摇匀。静置5min后，用滴定管分别加入5ml、5M硫酸溶液，摇匀，静止3min。 在分别加入2滴氯化

38、亚锡溶液，摇匀。 静置5min后，准确加入3ml正丁醇，剧烈摇动，静置待溶液分层后进行比色。水样中活性硅含量按下式计算：SiO2=Ca/V 103(mg/L)式中：C配制标准色用的二氧化硅工作液浓度mg/mla与水样颜色相当的标准色中二氧化硅工作溶液加入量,mlV水样的体积，ml7、电导率的测定（1）概要电解质溶于水中后离解成带正、负电荷的离子，使溶液具有电导能力，其电导能力的大小，可用电导率来表示。电解质溶液的电导率，通常用二个金属电极插入溶液中测量两极间电阻率大小来确定，电导率是电阻的倒数。在一定的条件下，可用电导率来比较水中溶解物质的含量。（2）DDS11A型电导率的使用试剂 1.0M氯

39、化钾标准溶液，此溶液在25的电导率为11100us/cm。 0.1M氯化钾标准溶液，此溶液在25的电导率为1288us/cm。 0.01M氯化钾标准溶液，此溶液在25的电导率为1413us/cm。（3）测定方法按仪器使用说明书的要求，进行电导仪的校正。将量程开关调至所需测量范围，若不知道范围，则应先置于大量程档，然后逐档下降，以防打弯指针。水样电导率100us/cm时选用1000HZ以上的高频，电导率100 us/cm时改用50HZ低频率。将已测定电极常数的所需电极，插入电极口内，紧固螺丝，并侵入待测溶液中，再将电极常数调至该电极相应的位置上。将测量开关置于测量位置，此指针所指值即为被测溶液的

40、电导率（25）。 测量完毕后取出电极用蒸馏水洗涤干净。当水样温度不等25时，按下式进行校正。DD(25)=GK/H(t-25)式中：DD(25)换算成25时水样的电导率（us/cm） G当测定水温为t时的电导（us/cm） K电导池常数，cm-1 温度校正导数，对PH为59电导率30300us/cm的天然水，的近似值为0.02。8、磷酸盐的测定（磷钼蓝比色法）（1）概要在0.3M硫酸的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼兰后，与同时配制的标准色的进行比色测定。本法适用于磷酸盐含量为250PPm的水样。（2） 仪器、试剂具有磨口塞的25毫升的比色管磷酸盐工作液（1.0ml含0.

41、02mgPO43-）硫酸钼酸铵混合溶液（3） 测定方法取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、2.5O毫升磷酸盐工作溶液（1.0ml含0.02mg PO43-）及5ml水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至20毫升摇匀。于上述比色管中各加入2.5毫升钼酸铵硫酸混合溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。每支比色管中各加入23滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。水样中磷酸盐（PO43-）含量按下式计算：PO43-=0.02a/V 1000式中：a与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，ml。 V水样的体积，ml。9、溶解氧的测定（靛蓝二磺酸钠比色法）（

42、1）概要在PH为8.5左右时，氨性靛蓝二磺酸钠被锌汞齐还原成浅黄色化合物，还原型靛蓝二磺酸钠，当其与水中溶解氧相遇时，又被氧化成蓝色。其色泽深浅与水中含量成比例。 本法适用于除氧器，凝结水的溶解氧测定，测定范围为2100PPb。（2）仪器、试剂锌汞齐滴定管、50毫升底部垫一层1.0厘米厚的玻璃棉，内装粒径为23mm的锌汞齐30毫升。 具有严密磨口塞的无色玻璃瓶，规格为250ml。酸性靛蓝二磺酸钠贮备液 氨性靛蓝二磺酸钠缓冲液 氨氯化铵缓冲液 （3） 测定方法A、取样桶和溶氧瓶应预先洗干净，然后将溶氧瓶放在取样桶内，将取样管（厚壁胶管）插入溶氧瓶底部，使水样充满溶氧瓶，并溢流不少于3min。水样

43、流量约为500600ml/min，其温度不超过35，最好能比环境温度低13。B、将锌还原滴定管慢慢插入溶氧瓶内，轻轻抽出取样管，立即加入0.5ml还原型靛兰二磺酸钠溶液。 加入还原型靛兰二磺酸钠溶液量的计算方法：D=1.3C最大V1/100020C最大最大标准色相当的溶解氧含量，ug/LV1水样的体积，mlC、 轻轻抽出滴定管并立即塞紧瓶塞，在水面下混匀放置2min，以保证反应完全。D、 从取样桶内取出溶氧瓶，立即在自然光或日光灯下，以白色为背景同标准色进行比较。E、 取样也可以溢流法进行，其它操作都相同。10、 氯化物的测定（硝酸银容量法）（1）概要在PH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，以KCr04为指示剂，用硝酸银滴定至橙红色为滴定终