2023高考化学实验题热点题空滴定法测定物质的含量.pdf

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1、滴 定 法 测 定 物 质 含 量 的 解 答 步 骤 第 一 步：理 清 滴 定 类 型，掌 握 滴 定 注 意 事 项 1.快 速 浏 览 滴 定 过 程，滴 定 待 测 物 和 滴 定 试 剂 之 间 是 直 接 滴 定 型 还 是 间 接 滴 定 型。滴 定 类 型 滴 定 模 型 直 接 滴 定 待 测 物 A和 滴 定 剂 B通 过 得 失 电 子 守 恒 或 原 子 守 怛 直 接 建 立 起 关 系 连 续 滴 定 第 T 滴 定 反 应 生 成 的 产 物，还 可 以 继 续 参 加 第 一 步 的 滴 定。根 据 第 二 步 滴 定 的 消 耗 量，可 计 算 出 第 f

2、滴 定 的 反 应 物 的 量 返 滴 定 第 T 用 的 滴 定 剂 是 过 量 的，然 后 第 一 步 再 用 另 物 质 返 滴 定 过 量 的 物 质。根 据 第 f 加 入 的 量 减 去 第 二 步 中 过 量 的 量，即 可 得 出 第 一 步 所 求 物 质 的 量2.滴 定 实 验 中 的 几 个 关 键 点(1)指 示 剂 的 选 择 选 择 依 据 指 示 剂 的 类 型 应 用 举 例 反 应 后 溶 液 的 酸 碱 性 通 常 用 甲 基 橙 或 酚 儆(l)NaOH滴 定 C H 3 c o 0 H,反 应 生 成 的 CH3coONa显 碱 性，故 选 酚 醐 作

3、 指 示 剂；(2)盐 酸 滴 定 氨 水，反 应 生 成 的 NH4cl显 酸 性，故 选 甲 基 橙 作 指 示 剂；(3)NaOH滴 定 盐 酸，反 应 生 成 的 NaCl显 中 性，故 选 甲 基 橙 或 酚 麟 作 指 示 剂 均 可反 应 物 自 身 颜 色 变 化 KMnCU溶 液 用 KMnCU滴 定 Fe2+或 H2c2O4溶 液，KMnO4自 身 颜 色 的 变 化 可 作 滴 定 终 点 的 判 断 借 助 显 色 试 剂 淀 粉 溶 液 用 Na2s2O3滴 定 12，选 淀 粉 溶 液 作 指 示 剂(2)滴 定 终 点 描 述 答 题 模 板 由 XX 色 变 成

4、 XX 色，且 30 s内 不 变 化 举 例：用 KMnCU滴 定 H2c2O4溶 液，终 点 现 象 是 溶 液 由 无 色 变 成 浅 红 色,且 30 s内 不 褪 色。根 据 消 耗 的 标 准 溶 液 所 产 生 的 误 差 进 行 分 析 举 例：没 有 用 标 准 溶 液 润 洗 滴 定 管，导 致 待 测 物 浓 度 偏 大；滴 定 到 终 点 时，俯 视 读 数，导 致 待 测 物 浓 度 偏 小；滴 定 前 没 有 赶 气 泡，导 致 待 测 物 浓 度 偏 大。第 二 步：建 立 守 恒 关 系 在 理 清 滴 定 类 型 的 基 础 上，通 过 原 子 守 恒 或 得

5、 失 电 子 守 恒 快 速 建 立 待 测 物 和 滴 定 试 剂 之 间 的 定 量 关 系。根 据 滴 定 类 型 建 立 待 测 物 和 滴 定 试 剂 之 间 的 关 系 是 后 续 顺 利 解 答 试 题 的 核 心 依 据。第 三 步：留 意 单 位 换 算 在 代 入 数 据 计 算 时 要 留 意 所 取 待 测 物 和 滴 定 试 剂 物 理 量 的 不 同，不 同 物 理 量 之 间 的 计 算 要 留 意 单 位 之 间 的 换 算，如 mL与 L,g、kg与 mg等。第 四 步：关 注 结 果 表 达 待 测 物 含 量 表 达 是 最 后 一 步，常 见 的 表 达

6、 方 式 有 质 量 分 数()、物 质 的 量 浓 度(m o lIT)等。结 果 表 达 要 关 注 待 测 物 给 定 的 量 与 滴 定 时 实 际 取 用 的 量 是 否 一 致，如 给 定 待 测 物 的 量 是 1 L或 500 m L,滴 定 时 取 用 了 其 中 的 100 mL或 25 m L,后 续 数 据 的 处 理 和 最 终 结 果 的 表 达 要 与 量 保 持 一 致。!对 点 集 训 I _1.滴 定 法 测 定 水 合 肌 样 品 的 含 量，称 取 样 品 3.0 g,加 入 适 量 NaHCO3固 体（滴 定 过 程 中，调 节 溶 液 的 pH保 持

7、 在 6.5左 右），加 水 配 成 250 mL溶 液，移 出 25.00 mL置 于 锥 形 瓶 中，并 滴 加 2 3滴 淀 粉 溶 液，用 0.15 mol LT碘 的 标 准 溶 液 滴 定（已 知：N2H4-H2O+2I2-N2 t+4H I+H2O）O 滴 定 时，碘 的 标 准 溶 液 盛 放 在 叠 虫（填“酸 式”或“碱 式”）滴 定 管 中。KBtfi-1碘 液 能 腐 蚀 橡 胶，应 选 用 酸 式 滴 定 管。下 列 能 导 致 水 合 股 的 含 量 测 定 结 果 偏 高 的 是（填 字 母）。a.锥 形 瓶 清 洗 干 净 后 未 干 燥 b.滴 定 前，滴 定

8、 管 内 无 气 泡，滴 定 后 有 气 泡 c.读 数 时，滴 定 前 平 视，滴 定 后 俯 视 d.盛 标 准 液 的 滴 定 管 水 洗 后，直 接 装 标 准 液1S9R-a项，对 测 定 结 果 无 影 响；b项，滴 定 后 有 气 泡，读 取 的 碘 的 标 准 溶 液 体 积 偏 小，使 测 定 结 果 偏 低；c项，滴 定 后 俯 视 读 数 时，读 取 的 碘 的 标 准 溶 液 的 体 积 偏 小，会 使 测 定 结 果 偏 小；d项，消 耗 碘 的 标 准 溶 液 的 体 积 偏 大，使 测 定 结 果 偏 高。(3)实 验 测 得 消 耗 12溶 液 的 平 均 值

9、为 20.00 m L,储 分 中 水 合 股(N2H4。)的 质 量 分 数 为 2 5%。pflSB-1212 N2H4 H2。2 10.15X20X 10-3 m oi*X0.15X20X 10-3 m oi1 250 mL5X0.15X20X10 3 molX 50 g mol X石 1H则 水 合 股 的 质 量 分 数 为 3.0 gX100%=25%o2.称 取 7g氧 钢(W)碱 式 碳 酸 钱 样 品(NH4)5(VO)6(CO3)4(OH)9|-10H2。于 锥 形 瓶 中，先 将 产 品 中 的 钢 元 素 转 化 为 V O J,消 除 其 他 干 扰，再 用 cmol

10、 i(NH4)2Fe(SO4)2标 准 溶 液 滴 定 至 终 点，消 耗 标 准 溶 液 的 体 积 为 P m L(已 知 滴 定 反 应 为 VO2+Fe2+2 H+=V O2+Fe3+H2O),则 产 51cKX10-3品 中 秋 元 素 的 质 量 分 数 为 m*1。%(列 出 计 算 式 即 可)。r-mHf-由 滴 定 反 应 可 得 关 系 式 V-V02-Fe2+(NH4)2Fe(SO4)2，(V)=51cpX IO7cVX 10-3 m o l,故 产 品 中 钢 元 素 的 质 量 分 数 为-X 100%oin3.(2022安 徽 江 淮 十 校 联 考)烟 道 气

11、中 N 0、含 量 的 测 定，采 集/L 烟 道 气 通 入 适 量 酸 化 的 H2O2溶 液 中，使 NO、完 全 被 氧 化 为 硝 酸 根 离 子，加 水 稀 释 至 100.00mL。量 取 20.00mL该 溶 液，力 口 入 m L白 mol L T过 量 的 FeS()4标 准 溶 液(3尸 2+1!03+411+=?01+3Fe3+2H2O),充 分 反 应 后，用 S m ol-L-i电。2。7标 准 溶 液 滴 定 剩 余 的 F e 2+,终 点 时 平 均 消 耗 mLo(1)NO；被 H Q,氧 化 为 NO的 离 子 方 程 式 是 2NO+3H2 O 2-2

12、H+2 N 0+2H2O ON O被 H 2O 2氧 化 为 硝 酸，所 以 反 应 的 离 子 方 程 式 为 2N O+3H2O2=2H+2N O?+2H2OO2 3 X._ 6 C 2%)、-X 若 气 样 中 NO,按 NO2计 算，则 NO,的 含 量 为 3%*3。(解 Hi-1根 据 反 应 Cr2O r+6Fe2+1 4H+2Cr3+6Fe3+7H2O 可 知，剩 余 F/+的 物 质 的 量 为 6c2匕 X lO m o l,根 据 硝 酸 根 离 子 与 Fe2+反 应 的 关 二”计 5 k 八 f(ciri-60J6)X 10-3X5 一 系 式 3FQ NCh NC

13、h可 知，(NCh)=m ol,若 气 样 中 N(X按 NO2 计 算，则 NO2 的 含 量 为 23Xe；:6c”x 1Q4 m g.m-3o(3)若 FeSCU标 准 溶 液 部 分 变 质，对 NO,含 量 测 定 结 果 的 影 响 是 j 1史(填“偏 高”“偏 低”或“无 影 响”)。i KStff-1FeSCU标 准 溶 液 部 分 变 质，部 分 Fe2+被 空 气 中 的 氧 气 氧 化，使 得 乙 偏 小，则 NO5消 耗 的 FeSCU标 准 溶 液 的 体 积 偏 大，则 测 定 结 果 偏 高。4.步 骤 i.准 确 称 取 加 g三 草 酸 合 铁(III)酸

14、钾 跖 距 9 2。4)3 3 3 0 粗 品(含 少 量 K2c2。4)，加 硫 酸 酸 化 后，用 CimoLLTKMnCU标 准 液 滴 定 至 终 点，消 耗 标 准 液 体 积 为 mL。步 骤 ii.向 步 骤 i 滴 定 后 的 溶 液 中 加 入 足 量 的 Zn粉 和 适 量 稀 H2sO4并 振 荡，加 热 至 沸 腾，过 滤 除 去 过 量 Zn粉；用 稀 H2so4洗 涤 锥 形 瓶 和 沉 淀，将 洗 涤 液 与 滤 液 合 并，用,m o llT K M n C U标 准 液 滴 定 至 终 点，消 耗 标 准 液 体 积 为 mL。(1)步 骤 i中 达 到 滴

15、定 终 点 的 现 象 为 滴 入 最 后 半 滴 标 准 液 时，溶 液 呈 浅 红 色，且 半 分 钟 内 不 褪 色。ISiR-该 反 应 为 KMnC%溶 液 滴 定 溶 液 中 的 草 酸 根 离 子，所 以 溶 液 颜 色 变 化 为 无 色 变 为 粉 红 色，即 观 察 到 滴 入 最 后 半 滴 标 准 液 时，溶 液 呈 浅 红 色，且 半 分 钟 内 不 褪 色，即 可 判 断 滴 定 终 点。产 品 中 K3Fe（C2（）4）J3H2O（已 知 必=491）的 质 量 分 数 为 2.455C1%mX100%-该 反 应 为 高 镒 酸 钾 氧 化 溶 液 中 的 Fe

16、2+,样 品 与 高 镭 酸 钾 以 及 F/+之 间 的 关 系 为 5K3Fe(C2O4)3 3H2O 5Fe2+KMnCU,所 以 K3Fe(C2O4)3 3H2O 的 质 量 分 数 为 ci m o l f X J X 10-3 LX5X491 g mol-1 2A55cV2-X 100%=-X 100%m 7g 步 骤 ii中，“洗 涤 锥 形 瓶 和 沉 淀”的 目 的 为 使 Fe2+完 全 参 加 反 应，减 小 实 验 误 差。洗 涤 锥 形 瓶 和 沉 淀 的 目 的 是 使 其 中 的 Fe2+转 移 到 溶 液 中 进 行 后 续 操 作，所 以 该 操 作 可 以

17、减 小 实 验 误 差。5.过 氧 化 尿 素 是 一 种 新 型 漂 白 剂、消 毒 剂，漂 白、消 毒 的 效 果 优 于 H 2 O 2和 过 氧 乙 酸。某 工 业 用 过 氧 化 尿 素 的 部 分 参 数 见 下 表:分 子 式 外 观 热 分 解 温 度 熔 点 水 溶 性/20 CO(NH2)2H2O2白 色 晶 体 45 75 85 500 g L-1合 成 过 氧 化 尿 素 的 流 程 及 反 应 器 的 示 意 图 如 图:30%H2O2粗 产 品 产 品 回 答 下 列 问 题：流 程 中 操 作 的 名 称 为 过 滤，仪 器 X的 名 称 是（球 形）冷 凝 管。

18、(2)流 程 中 操 作 的 具 体 过 程 是 旦(填 字 母)。A.盐 析、过 滤 B.减 压 蒸 储、结 晶、过 滤 C.分 液、过 滤 D.常 压 蒸 编、萃 取 根 据 过 氧 化 尿 素 在 4 5。左 右 受 热 易 分 解，熔 点 低，水 溶 性 较 大 可 知，操 作 需 要 在 较 低 温 度 下 使 过 氧 化 尿 素 形 成 晶 体 分 离，应 使 用 减 压 蒸 储 的 方 法，降 低 蒸 储 操 作 所 需 的 温 度，确 保 过 氧 化 尿 素 不 分 解,(4)为 测 定 产 品 中 活 性 氧 的 含 量(若 含 双 氧 水 3 4%,则 其 中 活 性 氧

19、为 16%),一 般 采 用 KMnCU标 准 溶 液 进 行 滴 定，但 由 于 KMnCU的 强 氧 化 性，其 溶 液 很 容 易 被 空 气 或 水 中 的 少 量 还 原 性 物 质 还 原，生 成 难 溶 性 物 质 MnO(OH)2,因 此 配 制 KMnCU标 准 溶 液 有 如 下 步 骤：a.利 用 氧 化 还 原 滴 定 方 法，在 70 80 条 件 下 用 基 准 试 剂(纯 度 高、相 对 分 子 质 量 较 大、稳 定 性 较 好 的 物 质)溶 液 标 定 其 浓 度 b.过 滤 得 到 的 KMnCU溶 液 贮 存 于 棕 色 试 剂 瓶 中 并 放 在 暗

20、处 c.称 取 稍 多 于 所 需 量 的 KMnCU固 体 溶 于 水 中，将 溶 液 加 热 并 保 持 微 沸 1 hd.用 微 孔 玻 璃 漏 斗 过 滤 除 去 难 溶 的 MnO(OH)2 请 按 照 正 确 的 流 程 对 上 述 步 骤 进 行 排 序：cdba(填 字 母,下 同)。在 下 列 物 质 中，用 于 标 定 KMnCU溶 液 的 基 准 试 剂 最 好 选 用 A.H2C2O42H2O B.FeSO4C.浓 盐 酸 D.Na2SO3解 析 选 做 基 准 试 剂 的 物 质 必 须 满 足 纯 度 高、稳 定 性 好，硫 酸 亚 铁、亚 硫 酸 钠 容 易 被

21、氧 化 变 质 的 试 剂 不 能 作 为 基 准 试 剂，浓 盐 酸 具 有 挥 发 性,也 不 能 做 基 准 试 剂。若 准 确 称 取 少 g所 选 基 准 试 剂 溶 于 水 配 成 500 mL溶 液，取 25.00 mL置 于 锥 形 瓶 中，用 KMnCU溶 液 滴 定 至 终 点，消 耗 KMnCU溶 液 mL。称 取 干 燥 样 品 1.2 g,溶 解 后 置 于 锥 形 瓶 中 加 入 1 mL 6 m o i 的 硫 酸，然 后 用 上 述 KM 11O4标 准 溶 液 滴 定（KM 11O4溶 液 与 尿 素 不 反 应），平 行 实 验 三 次,实 验 结 果 如

22、下：产 品 中 活 性 氧 的 质 量 分 数 为 189Vx”川%（用 含 字 母 的 最 简 式 表 示）。实 验 序 号 1 2 3KM 11O4溶 液 体 积/僦 滴 定 前 读 数 0.00 0.00 1.00滴 定 后 读 数 19.90 22.70 21.10ritli g草 酸 的 物 质 的 量 浓 1度 26 o为.mol 1=朱 Wmol L-1,根 据 反 应 的 离 子 方 程 式 U.D L 036H+2M nOT+5H2C2O4 2H2O=2 M n2+10CO2 t+I8H2O 可 知，酸 性 高 w 2Tmol L 1X 0.025 L X T镒 酸 钾 的

23、物 质 的 量 浓 度 为 史 一 反 正 1 mol L时 根 据 得 失 电 子 守 恒 知，5H2O2 2KMnO4,n(H2O2)=(K M nO 4),由 于 第 2 组 数 据 偏 差 较 大，应 舍 去，所 以 消 耗 高 锯 酸 钾 溶 液 的 体 积 为 实 验 1和 实 验 3 两 组 5 10匹 _ W的 平 均 值，即 20.00mL,/7(H2O2)=X-7y77 mol L 1 X 0.0 2 L=1 0A T/mol,2 oJ r。/SSUi7 p m o lX 3 4 g m o l 1 7 f F双 氧 水 的 质 量 分 数 为 一 2 f y-X 100%=悬 p X lO O%,根 据 1.2 g/j.o r质 量 分 数 为 34%的 双 氧 水，其 中 活 性 氧 为 1 6%,则 产 品 中 活 性 氧 的 质 量 分 数 为 17V l6%75.6rX34%20%X 100%=TpX 100%o1 o v V