0712汽油中铁含量测定法.docx

《0712汽油中铁含量测定法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《0712汽油中铁含量测定法.docx（6页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、汽油中铁含量测定法(原子吸取光谱法)1 范围1.1 本标准适用于汽油中总铁含量的测定，铁含量的测定范围为2.0mg/L-25.0mg/L。1.2 本标准对含有甲基叔丁基醚(MTBE)、甲基叔戊基醚(TAME)和乙醇的汽油同样适用。至于其他浓度范围或含有其他含氧化合物的汽油中铁含量的测定均未做过试验。1.3 本标准并未对所涉及的全部安全问题提出建议。本标准的用户在使用前应建立适当的安全肪范措施，并确定适当的规章制度。2 引用标准以下标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一局部。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。GB/T 4756 石油液体手工取样法GB/T 6683 石

2、油产品试验方法周密度数据确定法SH 0005 油漆工业用溶剂油3 方法概要汽油试样用碘一甲苯溶液处理，用氯化甲基三辛基按-甲基异丁基酮(MIBK)溶液稀释后，用原子吸取光谱仪在 248.3nm 处测定试样中的铁含量。4 意义和用途我国在汽油产品标准中规定汽油中不得人为参加铁，但有些生产厂或销售部门仍向汽油中参加有机铁化合物。本标准供给了一种测定汽油中铁含量的标准方法。5 仪器5.1 原子吸取光谱仪:能够进展背景校正，配有铁空心阴极灯，在 248.3nm 处测定汽油中的铁含量。5.2 容量瓶;50mL、100mL、250mL、1000mL5.3 移液管:0.5ML、5.0ML5.4 玻璃烧杯 1

3、00ML 6 试剂6.1 试剂纯度:除特别说明外，均应使用分析纯试剂。假设使用其他级别的试剂， 则以其纯度不会降低测定准确度为准。6.2 结晶碘。6.3 甲苯。警告:甲苯属易燃品，且吸入有害，应留意适当通风，避开吸入和接触皮肤6.4 碘一甲苯溶液(0.03g/ml):用甲苯溶解 3.0g 结晶碘，并稀释到 100MLo6.5 二环戊二烯基合铁(俗称:二茂铁，CHFe)：纯度不低于 95%m/m ，1010需在室温下枯燥保存。6.6 :氯化钾基三辛基铵：纯度不低于 90%6.7 甲基异丁基酮(MIBK)警告: 氯化钾基三辛基铵和MIBK 属中等毒性。使用时应留意通风，避开吸入和接触皮肤.6.8

4、10%(V/V)氯化钾基三辛基铵-MIBK 溶液:用 MIBK 溶解 88.0g(100ML)氯化钾基三辛基铵，并稀释到 1L6.9 1%(V/V)氯化钾基三辛基铵-MIBK 溶液:用 MIBK 溶解 88.0g(100ML)氯化钾基三辛基铵，并稀释到 1L6.10 溶剂油:符合 SH 0005 要求7 预备工作7.1 配制铁标准溶液A(264.20mg/L):准确称取二茂铁 0.231g准确至 0.1mg于 100ml 烧杯中，用 10%(V/V)氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液溶解，将溶液转移到 250ml 容量中，用10%(V/V)氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液稀释到刻度，摇匀。7.2

5、 配制铁标准溶液 B、C、D(5.28mg/L、13.21mg/L 和 26.423mg/L)：准确移取 1.0ml、2.50ml、5.05ml 铁标准溶液 A 于三个 50ml 容量瓶中，分别参加 5.0ml 1%(V/V)氯化甲基三辛基铵-MIBK 溶液，再用 MIBKK 稀释到刻度。7.3 配制铁标准工作曲线溶液 (0.53ml/L, 1.32 ml/L 和 2.64 ml/L)：在四个50ML 容量瓶中分别加人 30mL MIBK 和 5.OML 溶剂油，其中三个容量瓶中分别加人 5.0ML 铁标准溶液 B、C 和 D，另一个作试剂空白。用 0.5ml 移液管向这四个容量瓶中加人 0.

6、1ML 碘一甲苯溶液，摇匀，反响约 1min。再加人5.0ml 1%(V/V) 氯化甲基三辛基铵-MIBK溶液,用MIBK稀释到刻度。8 取样取样应依据 GR/T 4756 的要求进展。汽油样品直接倒入避光容器内， 并尽快分析。9 校准9.1 仪器调整:依据仪器操作手册中的说明调整仪器参数，调整雾化器、乙炔气和空气流量，得到贫燃火焰。在 248.3nm 处测定铁含量。由于有机物在燃烧过程中会产生较大的背景干扰信号，因此需要承受仪器扣背景功能， 扣除有机物对侧定的干扰影响，得到准确结果。9.2 依次喷入铁标准工作曲线溶液，记录吸光度，绘制标准工作曲线，检查数据线性。假设曲线弯曲，则重调整进样量或

7、气体流速，直至获得良好线性。10 试验步骤10.1 在盛有 30mL MIBK 的 50mL 容量瓶中，用移液管加人5.0ML 汽油试样， 并摇匀。10.2 用 0.5ml 移液管参加 0.1ML 碘一甲苯溶液，摇匀，反响约 1min10.3 参加 5.0mL 1 %(V/ V)氯化甲基三辛基铰-MIBK 溶液，用MIBK 稀释到刻度，并摇匀。留意:由于吸光度可能会随着时间而发生变化，故应同时测定标准工作曲线溶液和样品。10.4 依次喷入标准工作曲线溶液和待测试样，记录吸光度值。11 计算依据式(I)计算试样中铁含量(mg/L)，准确至 0. 1 mg/L：铁含量=CV /V21式中:C从标准

8、工作曲线中读出的试样溶液中的铁浓度，MG/LV1- 取样体积，依据 10.1 条为 5.0mlV 稀释体积，依据 10.1 条为 50.0ml2-12 周密度与偏差按下述规定判定试验结果的牢靠性95%置信水平12.1 周密度经试验室间的统计考察，依据GB/T 6683 标准，得到方法的周密度如下:12.1.1 重复性同一操作者，用同一台仪器，在恒定的操作条件下，对同一试样连续测定的两个试验结果之差不应超过下值:0.65X0.48式中:-两个结果的平均值，MG/L11.1.2 再现性不同试验室工作的不同操作者，对同一试样所侧定的两个独立的试验结果之差不应超过下值:0.55X0.79式中:-两个结果的平均值，mg/L11.2 偏差由于没有适宜的参考物，该方法的偏差无法确定。