实验九硫酸亚铁铵的制备.docx

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1、实验九硫酸亚铁锭的制备硫酸亚铁锭的制备一、实验目的1 .学习复盐硫酸亚铁钱的制备方法。2 .练习和巩固水浴加热，蒸发浓缩，结晶，减压过滤等基本操作。3 .学习用目视比色法检验产品的质量等级。二、实验原理硫酸亚铁镂(NH4)2Fe(SO4)26H2O,俗称摩尔盐，为浅绿色晶体，易溶于水，难溶于乙醇。在 空气中比亚铁盐稳定，不易被氧化，在定量分析中常用于配制亚铁离子的标准溶液。常用的制备方法是先用铁与稀硫酸作用制得硫酸亚铁，再用FeS04与(NH4)2SO4在水溶液中 等物质的量相互作用生成硫酸亚铁镀，由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、 冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)

2、2Fe*晶体。Fe + H2SO4 = FeSO4+hFeS04 + (NH4)2SO4 + 6H2O = FeS04 (NH4)2*产品中主要的杂质是Fe3+,产品质量的等级也常以Fe3+含量多少来衡量，本实验采用目视 比色法进行产品质量的等级评定。将样品配制成溶液，在一定条件下，与含一定量杂质离子的系列标准溶液进行比色或比浊, 以确定杂质含量范围。如果样品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某 一规定限度，这种分析方法称为限量分析。三、仪器和试药仪器：锥形瓶、烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿、玻棒、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、 电炉、石棉网、铁架台、铁圈、托盘天平、滤纸、pH试

3、纸、温度计、水浴锅。试药:H2SO4 (3molL-l) 乙醇(95%)、BaCI2 溶液(25%)、NaOH (40%)、KSCN (25%)、K3Fe(CN)6 (0.1molL-l) (NH4)2SO4(s) 铁屑。四、实验内容1 .铁屑的净化(除去油污)：用台秤称取2.0g铁屑，放入150mL锥形瓶中，加入 20mL10%Na2C03溶液，加热煮沸除去油污。倾去碱液，用水洗铁屑至中性。(如果用纯净 的铁屑，可省去这一步)。2.FeSO4溶液的制备:将称好的2g粗铁屑放入150mL锥形瓶中，加入10mL3molL-l的H2SO4 溶液，水浴加热（温度不要超过80回）直至反应完全，反应过程

4、中适当补加少量蒸储水，以 维持原体积，反应完毕，趁热过滤，并用少量热蒸储水冲洗锥形瓶及滤渣（残渣可用少量水 洗2-3次），将洗涤液和滤液合并移入洁净的蒸发皿中。3,硫酸镂饱和溶液的配制：根据所加硫酸的量计算所需硫酸铁的质量，称取相应量将其配成 饱和溶液。4 .硫酸亚铁镂的制备：在上述FeSO4溶液中加入配好的硫酸镀饱和溶液，调节溶液pH值为 1-2,在水浴上蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止。自水浴上取下蒸发皿，放置， 冷却后即有硫酸亚铁钱晶体析出。待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤，用少量乙醇洗实验九硫酸亚铁镂的制备去晶体表面所附着的水分。用药勺将晶体取出，置于两张洁净的滤纸之间，并轻压以

5、吸干母 液，称量，计算产率。5 .质量检测（1）试设计实验方案证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-。（2） Fe3+的的检验（限量分析） 配制浓度为0.0100mg/mL的Fe3+标准溶液称取0.0216g NH4Fe （SO4） 212H2O于烧杯中，先加入少量蒸储水溶解，再加入6mL的 3moi/LH2s04溶液酸化，用蒸馈水将溶液在250mL容量瓶中定容。此溶液中Fe3+浓度即为 0.0100mg/mLo配制标准色阶配制标准色阶用移液管分别移取Fe3+标准溶液5.00、10.00 20.00mL于比色管中，各加1mL 3moi/L的 H2s04和1mL 25%的KSCN溶液，再用

6、新煮沸过放冷的蒸储水将溶液稀释至25mL,摇匀， 即得到含Fe3+量分别为0.05mg （一级）、O.lOmg （二级）和0.20mg （三级）的三个等级的试剂 标准液。产品等级的确定称取1g硫酸亚铁镂晶体，加入25mL比色管中，用15mL不含氧的蒸储水溶解，再加1mL 3moi/LH2s04和lmL25%KSCN溶液，最后加入不含氧的蒸储水将溶液稀释到25mL，摇匀, 与标准溶液进行目视比色，确定产品的等级。五、注意事项1 .在制备FeS04时，水浴加热的温度不要超过80回，以免反应过猛。2 .在制备FeS04时，保持溶液pHWl,以使铁屑与硫酸溶液的反应能不断进行。3.在检验产 品中Fe3+含量时，为防止Fe2+被溶解在水中的氧气氧化，可将蒸储水加热至沸腾，以赶 出水中溶入的氧气。4.制备硫酸亚铁镂晶体时，溶液必须呈酸性，蒸发浓缩时不需要搅拌，不可浓缩至干。六、思考题1 水浴加热时应注意什么问题？2 .怎样确定所需要的硫酸钱用量？如何配制硫酸镂饱和溶液？3 为什么在制备硫酸亚铁时要使铁过量？4 为什么制备硫酸亚铁镂时要保持溶液有较强的酸性？