13连钱草配方颗粒.docx

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1、辽宁省药品监督管理局中药配方颗粒标准LNPFKL-2023013连钱草配方颗粒Lianqiancao Peifangkeli【来源】 本品为唇形科植物活血丹G/ecwo加！ （Nakai） Kupr.的干 燥地上部分经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取连钱草饮片3000g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸 膏出膏率为23%33%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量， 混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为棕黄色至棕褐色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】取本品0.2g,研细，加甲醇20ml,超声处理30分钟，放冷，滤 过，滤液蒸干，残渣加甲醇1

2、ml使溶解，作为供试品溶液。另取连钱草对照药材 0.5g,加水50m1,煮沸30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20m1,同 法制成对照药材溶液。再取咖啡酸对照品、迷迭香酸对照品，分别加甲醇制成每 1ml含咖啡酸O.lmg、迷迭香酸0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 （中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液13山，对照药材溶液 57出，对照品溶液2川，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯- 甲酸（8 ： 9 ：0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3%三氯化铝试液，热风吹 干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品

3、色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验同（含量测定）项。参照物溶液的制备 取连钱草对照药材0.3g,置具塞锥形瓶中，加水50ml, 加热回流30分钟，滤过，取续滤液20ml,蒸干，残渣加70%甲醇溶解，转移至 10ml容量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参 照物溶液。另取含量测定）项下对照品溶液作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 同（含量测定）项。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各1R1,注入液相色谱仪。测定，即得。供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药

4、材参照物色谱中的6个特征 峰保留时间相对应。其中峰2、峰6应分别与咖啡酸对照品、迷迭香酸对照品参 照物峰的保留时间相对应。与咖啡酸参照物相应的峰为S1峰，计算峰1、峰3 与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%之内，规定值为: 0.84 （峰1）、1.54 （峰3）；与迷迭香酸参照物相应的峰为S2峰,计算峰4、峰5 与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%之内，规定值为: 0.58 （峰 4）、0.68 （峰 5）。1234567891 01112 1 314 1 5 1 6 17 1 8 1 920 2122 23 24 2526 27 2829 30 313

5、2 33 3435时诩min对照特征图谱峰2 （S1）：咖啡酸 峰6 （S2）：迷迭香酸参考色谱柱：Poroshell 120 EC-C18 , 2.1 mmxlOO mm, 1.9|im6*IA-ECIT理【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下 的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于10.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm,内径为2.1mm,粒径为191m）；以甲醇为流动相

6、A,以0.1%磷酸溶液 为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30；检测波长为330nmo理论板数按迷迭香酸峰计算应不低于5000o时间（分钟）流动相A （%）流动相B （%）62158524410 1020 20 22 22 25 25 3515-20 20-30 30-35 35-40 40-45 45f 5085-8080-7070-65 65-6060 - 5555 - 50对照品溶液的制备 取咖啡酸对照品、迷迭香酸对照品适量，精密称定，加 70%甲醇制成每1ml各含咖啡酸4陷、迷迭香酸40阙的混合溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.2g,精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入70%甲醇25ml,密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率 40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各Ipl,注入液相色谱仪， 测定，即得。本品每1g含咖啡酸（C9H8。4）与迷迭香酸（Cl8Hl6。8）总量应为3.0mg12.0mg。【规格】每1g配方颗粒相当于饮片3g【贮藏】密封。