1.丹七片中异性有机物检查项补充检验方法；2.脑立清丸（胶囊、片）中水麦冬酸检查项补充检验方法；3.檀香清肺二十味丸中松香酸检查项补充检验.docx

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1、附件1丹七片中异性有机物检查项补充检验方法(BJY 202301)【检查】异性有机物本品为部分浸膏片，除三七显微特征 外，不得检出其他植物组织。取本品2片，除去包衣，研细，称取细粉0.1g,加水10ml 使溶解，离心，弃去上清液，沉淀加水2ml使混悬，吸取混悬液 1滴，置于载玻片上，加水合氯醛1滴，加热透化，置显微镜100 倍下，按下图选取9个检查点检视，视野中除三七的植物组织特 征外，不得检出其它植物组织。如仅有1个检查点视野中检出除三七显微特征外的其他植 物组织，应依法制片复试，复试不得检出。 V- ( 一: ” 一 一r,i.！.卑：e，i - - - - 厂；二.，一盖玻片上检查点示意

2、图起草单位：柳州市质量检验检测研究中心(柳州市食品药品 检验检测中心)复核单位：湖南省药品检验检测研究院北京市药品检验研究院附件2脑立清丸（胶囊、片）中水麦冬酸检查项补充检验方法(BJY 202302)【检查】水麦冬酸 照高效液相色谱法（中国药典2020年 版通则05通）和质谱法（中国药典2020年版通则0431）测定。色谱、质谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅 胶为填充剂（色谱柱内径2.1mm）；以乙月青为流动相A,以0.1% 甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱，流速为每 分钟0.2ml；采用质谱检测器，电喷雾负离子模式（ESD ,进行 多反应监测（MRM ）,选择质荷比

3、 和 加会187.099.0作为检测离子对。取对照品溶液，进样2|id,按上 述离子对测定的MRM色谱峰的信噪比均应大于10:1。时间（分钟）流动相A （%） 流动相B （%）0 101599T95对照品溶液的制备（临用新制）取水麦冬酸对照品适量， 精密称定，加乙月青-0.1%甲酸溶液（1:99）制成每1ml含0.25阳 的溶液，作为对照品溶液。供试品溶液的制备 取脑立清丸、片、胶囊内容物，研细, 取约8.0g （相当于清半夏1g）,精密称定，置具塞锥形瓶中，精 密加水50ml,称定重量，超声处理（功率500W,频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用水补足减失的重量，摇匀，离心 （转速

4、为每分钟8000转）5分钟，取上清液，滤过，精密量取续 滤液25ml至离心管中，加甲酸0.2ml,摇匀，加入乙酸乙酯20ml, 摇匀，离心（转速为每分钟5000转）5分钟，分取乙酸乙酯液， 自“加入乙酸乙酯20ml”起，再同法操作3次，合并乙酸乙酯液， 减压回收溶剂至干，残渣加乙月青-0.1%甲酸溶液（1:99）使溶解， 并定容至2ml,用微孔滤膜（0.22plm）滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2山，注 入液相色谱-质谱联用仪，测定，即得。（1）供试品的提取离子流色谱中，未同时出现与对照品溶 液色谱相应的色谱峰，视为未检出；（2）供试品的提取离子流 色谱中，同

5、时出现与对照品溶液色谱相应的色谱峰，且供试品色 谱中m/z 187.0143.0的色谱峰面积值不大于对照品溶液中相 应的峰面积值，视为未检出；（3）供试品的提取离子流色谱中， 同时出现与对照品色谱相应的色谱峰，且供试品色谱中m/z 的色谱峰面积值大于对照品溶液中相应的峰面积值, 视为检出。结果判定 供试品的提取离子流色谱中，应不得检出与对 照品溶液色谱相应的色谱峰。起草单位：山东省食品药品检验研究院复核单位：河北省药品医疗器械检验研究院四川省药品检验研究院（四川省医疗器械检测中心）檀香清肺二十味丸中松香酸检查项补充检验方法（BJY 202303 ）【检查】松香酸 照高效液相色谱法（中国药典20

6、20年版 通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂；以乙月青-0.1%甲酸（74:26）为流动相；检测波长为241 nmo理论板数按松香酸峰计算应不低于3000。对照溶液的制备（临用新制）取松香酸对照品适量，精密 称定，加乙醇制成每1ml含2|iig的溶液，作为对照品溶液。另取 11-翔基-B-乙酰乳香酸对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml 含211g的溶液，作为参照溶液。供试品溶液的制备 取本品，研细，取0.2g,精密称定，精 密加入乙醇20ml,称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定 重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法

7、分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液与参照溶液 各lOjLll,注入液相色谱仪，记录色谱图。结果判定 供试品色谱中，在与松香酸对照品溶液色谱峰保 留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰。若出现保留时间相 同的色谱峰，采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰的紫外-可 见吸收光谱，吸收光谱应不同（松香酸对照品色谱峰在241nm显 示最大吸收）；若吸收光谱相同，且该色谱峰的峰面积大于11- 班基-B-乙酰乳香酸参照溶液色谱峰的峰面积值，则视为阳性检 出。备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证。起草单位：连云港市食品药品检验检测中心复核单位：海南省药品检验所云南省食品药品监督检验研究院小柴胡颗粒

8、中黄苓提取物检查项补充检验方法（BJY 202304）【检查】黄苓提取物 照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂（建议色谱柱的内径为4.6mm,粒径为2.7pm）；以甲醇 为流动相A, 0.5%甲酸为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗 脱；流速为每分钟0.6ml；检测波长为270nm。理论板数按黄苓 昔峰计算应不低于5000。时间（分钟） 流动相A （%） 流动相B （%）0-105 2595 7510 40255575 4540 5555 8045 20参照物溶液的制备 取黄苓对照药材0.1g,加水煎煮1.5小 时

9、，滤过，滤液浓缩至近干，加入50%乙醇溶液25m1,密塞，超 声处理（功率350W,频率37kHz）45分钟，取出，放冷，摇匀， 滤过，滤液用0.22pim微孔滤膜滤过，作为对照药材参照物溶液。 另取黄苓普对照品和汉黄苓昔对照品适量，加甲醇制成每1ml各 含60|iig的混合对照品溶液，摇匀，用0.22pm微孔滤膜滤过，作 为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备 取本品，混匀，研细，取约1g （规格 （1）、0.4g （规格（3）、0.3g （规格（2）、规格（4）或0.25g （规格（5）（均相当于含黄苓生药量0.056g）,精密称 定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%乙醇溶液25ml,密塞，称

10、 定重量，超声处理（功率350W,频率37kHz） 45分钟，取出, 放冷，再称定重量，用50%乙醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤 过，滤液用0.22pim微孔滤膜滤过，即得。测定法 分别吸取参照物溶液与供试品溶液各5N，注入超 高效液相色谱仪，测定，即得。结果判定供试品色谱中应呈现与对照药材参照物中5个 主要特征峰保留时间相对应的色谱峰，其中峰1与峰4应与对照 品参照物峰保留时间一致，且峰4与峰1的峰面积比值应不低于O.lOo对照特征图谱5个特征峰中 峰1：黄苓昔；峰4：汉黄苓昔；峰5：黄苓素注：规格（1）每袋装10g；（2）每袋装5g （无蔗糖）；（3）每 袋装4g （无蔗糖）；（4）每袋装3g （无蔗糖）；（5）每袋装2.5g （无蔗糖）。起草单位：广东省药品检验所复核单位：湖南省药品检验检测研究院