T_TPPA 0005-2023 藿香正气方优质产品质量标准.docx

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1、ICS11.120.10CCSC27团体标准T/TPPA00052023藿香正气方优质产品质量标准SpecificationofHighGradeHuoxiangZhengqiFormula2023-05-15发布2023-05-15实施天津市医药行业协会发布T/TPPA0005-2023目次前言.I1范围.22规范性引用文件.23术语和定义.24质量标准.25检测方法.96检验规则.107标志、包装、运输和贮存.10附录A.12附录B.14附录C.16附录D.18附录E.22附录F.23T/TPPA0005-2023前言T/TPPA00052023藿香正气方优质产品质量标准在遵从中华人民共和

2、国药典的基础上,提出了藿香正气方优质产品的质量标准。本文件按照GB/T1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由天津市药品检验研究院提出。本文件由天津市医药行业协会归口。本文件起草单位：天津市药品检验研究院、现代中药创制全国重点实验室、天士力医药集团股份有限公司、太极集团重庆涪陵制药厂有限公司、津药达仁堂集团股份有限公司隆顺榕制药厂、津药达仁堂集团股份有限公司达仁堂制药厂、神威药业集团有限公司。本文件主要起草人：王杰、周军、闫凯境、章顺楠、张俊华、徐铁、曹煌、蔡雪恬、王跃飞

3、、白晓丽、郑新元、车爽、赵晨、牛辰瑾、王静、蔡金勇、周水平、何毅、胡蕴慧、潘宇、李萍、朱晓丹、吴潇、姜国志、余佳文、屈云萍、杨金娜、熊皓舒、丁文侠、李菲、韩志峰、宋立平、谷翠丽、刘伟、徐娜、余建、杨悦武、高展、刘朋、孙巍、孙玉侠、孙艳、郭秀霞、孙胜斌、马悦、吴荻、李四新、曲佳、张茉、祝小静、刘冰、吕萌、肖礼娥、蒋世翠、高会芹、王建平、张颖、侯春莲、张静翠、王红敏、苏娟、王蕊、郑爱红。IT/TPPA0005-2023藿香正气方优质产品质量标准1范围本文件规定了藿香正气方（包括藿香正气口服液、藿香正气水、藿香正气软胶囊、藿香正气滴丸）优质产品的质量标准。本文件适用于按照中华人民共和国药典处方与制法

4、项下制得的藿香正气口服液、藿香正气水、藿香正气软胶囊、藿香正气滴丸优质产品的判定。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。中华人民共和国药典药品抽样原则及程序（药监综药管2019108号）3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1藿香正气方HuoxiangZhengqiFormula藿香正气方源于宋代太平惠民和剂局方“藿香正气散”，为促进中医药传承与开放创新发展，根据临床用药需要，已开发出合剂、酊剂、胶囊剂、丸剂等剂型。3.2藿香正气

5、方优质产品HighGradeHuoxiangZhengqiFormula藿香正气方优质产品是指采用优质（道地）药材，严格按照中华人民共和国药典规定的制法制备而成的优质产品，具有质量稳定、疗效好和安全性有保障等特点。藿香正气方优质产品应在符合中华人民共和国药典标准的基础上，同时符合该优质产品质量标准。4质量标准4.1产品描述2T/TPPA0005-20234.1.1处方苍术、陈皮、姜厚朴、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油、紫苏叶油。4.1.2功能主治解表化湿，理气和中。用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，症见头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻；胃肠型感冒见上述证候者。4

6、.1.3用法与用量藿香正气口服液：口服。一次510ml，一日2次，用时摇匀。藿香正气水：口服。一次510ml，一日2次，用时摇匀。藿香正气软胶囊：口服。一次24粒，一日2次。藿香正气滴丸：口服。一次12袋，一日2次。4.2优质产品质量标准4.2.1藿香正气口服液4.2.1.1性状本品为棕色的澄清液体；味辛、微甜。4.2.1.2鉴别4.2.1.2.1苍术鉴别供试品色谱中，在与苍术对照药材色谱和苍术素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.1.2.2白芷鉴别供试品色谱中，在与白芷对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4.2.1.2.3厚朴鉴别供试品色谱中，在与厚朴对照药材色谱及

7、厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.1.2.4广藿香油鉴别供试品色谱中，在与广藿香油对照提取物色谱和百秋李醇对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.1.2.5陈皮鉴别供试品色谱中，在与陈皮对照药材色谱和橙皮苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4.2.1.2.6甘草鉴别供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱和甘草酸铵对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.1.3装量3T/TPPA0005-2023每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示装量的95%。4.2.1.4微生物限度需氧菌总数102cfu/ml，霉菌和酵

8、母菌总数101cfu/ml，大肠埃希菌每1ml不得检出。4.2.1.5乙醇残留量不得过0.5%。4.2.1.6重金属及有害元素铅不得过2.5ppm，镉不得过0.5ppm，砷不得过1.0ppm，汞不得过0.1ppm，铜不得过10.0ppm。4.2.1.7黄曲霉毒素含黄曲霉毒素B1不得过2.5ppb，黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过5.0ppb。4.2.1.8特征图谱供试品色谱中应呈现4个特征峰，分别与橙皮苷、甘草酸铵、和厚朴酚、厚朴酚对照品色谱峰保留时间相同。4.2.1.9含量测定4.2.1.9.1陈皮本品每20ml（最大日服用量）含陈皮以橙皮苷（C28

9、H34O15）计，不得少于2.4mg。4.2.1.9.2厚朴本品每20ml（最大日服用量）含厚朴以厚朴酚（C18H18O2）及和厚朴酚（C18H18O2）的总量计，不得少于6.5mg。4.2.1.9.3广藿香油本品每20ml（最大日服用量）含广藿香油以百秋李醇（C15H26O）计，不得少于0.9mg。4.2.2藿香正气水4.2.2.1性状本品为深棕色的澄清液体（贮存略有沉淀）；味辛、苦。4.2.2.2鉴别4.2.2.2.1苍术鉴别供试品色谱中，在与苍术对照药材色谱和苍术素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.2.2.2白芷鉴别供试品色谱中，在与白芷对照药材色谱相应的位置上，显相同颜

10、色的荧光斑点。4.2.2.2.3厚朴鉴别4T/TPPA0005-2023供试品色谱中，在与厚朴对照药材色谱及厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.2.2.4广藿香油鉴别供试品色谱中，在与广藿香油对照提取物色谱和百秋李醇对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.2.2.5陈皮鉴别供试品色谱中，在与陈皮对照药材色谱和橙皮苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4.2.2.2.6甘草鉴别供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱和甘草酸铵对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.2.3装量每支装量与标示装量相比较，少于标示装量的不得多于1支，并不得少于标示

11、装量的95%。4.2.2.4乙醇量应为40%50%。4.2.2.5甲醇量不得过0.05%（ml/ml）。4.2.2.6微生物限度需氧菌总数102cfu/ml，霉菌和酵母菌总数101cfu/ml，大肠埃希菌每1ml不得检出。4.2.2.7重金属及有害元素铅不得过2.5ppm，镉不得过0.5ppm，砷不得过1.0ppm，汞不得过0.1ppm，铜不得过10.0ppm。4.2.2.8黄曲霉毒素含黄曲霉毒素B1不得过2.5ppb，黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过5.0ppb。4.2.2.9特征图谱供试品色谱中应呈现7个特征峰，分别与橙皮苷、甘草酸铵、欧前胡素、和

12、厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、苍术素对照品色谱峰保留时间相同。4.2.2.10含量测定4.2.2.10.1陈皮本品每20ml（最大日服用量）含陈皮以橙皮苷（C28H34O15）计，不得少于3.9mg。4.2.2.10.2白芷本品每20ml（最大日服用量）含白芷以欧前胡素（C16H14O4）计，不得少于0.6mg。4.2.2.10.3厚朴5T/TPPA0005-2023本品每20ml（最大日服用量）含厚朴以厚朴酚（C18H18O2）及和厚朴酚（C18H18O2）的总量计，不得少于13.2mg。4.2.2.10.4广藿香油本品每20ml（最大日服用量）含广藿香油以百秋李醇（C15H26O）计，不得少

13、于1.6mg。4.2.3藿香正气软胶囊4.2.3.1性状本品为软胶囊，内容物为棕褐色的膏状物；气芳香，味辛、苦。4.2.3.2鉴别4.2.3.2.1苍术鉴别供试品色谱中，在与苍术对照药材色谱和苍术素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.3.2.2白芷鉴别供试品色谱中，在与白芷对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4.2.3.2.3厚朴鉴别供试品色谱中，在与厚朴对照药材色谱及厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.3.2.4广藿香油鉴别供试品色谱中，在与广藿香油对照提取物色谱和百秋李醇对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.3.2.5陈皮

14、鉴别供试品色谱中，在与陈皮对照药材色谱和橙皮苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4.2.3.2.6甘草鉴别供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱和甘草酸铵对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.3.3装量差异装量差异限度为13%，每粒装量与标示装量相比较，超出装量差异限度的不得多于2粒，并不得有1粒超出限度一倍。4.2.3.4崩解时限以人工胃液为崩解介质，应在1.5小时内全部崩解。4.2.3.5微生物限度需氧菌总数103cfu/g，霉菌和酵母菌总数102cfu/g，大肠埃希菌每1g不得检出。4.2.3.6乙醇残留量不得过0.5%。6T/TPPA0005-20234.2.3.7

15、重金属及有害元素铅不得过2.5ppm，镉不得过0.5ppm，砷不得过1.0ppm，汞不得过0.1ppm，铜不得过10.0ppm。4.2.3.8黄曲霉毒素含黄曲霉毒素B1不得过2.5ppb，黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过5.0ppb。4.2.3.9特征图谱供试品色谱中应呈现7个特征峰，分别与橙皮苷、甘草酸铵、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、苍术素对照品色谱峰保留时间相同。4.2.3.10含量测定4.2.3.10.1陈皮本品每8粒（最大日服用量）含陈皮以橙皮苷（C28H34O15）计，不得少于10.0mg。4.2.3.10.2白芷本品每8粒（最大

16、日服用量）含白芷以欧前胡素（C16H14O4）计，不得少于0.6mg。4.2.3.10.3厚朴本品每8粒（最大日服用量）含厚朴以厚朴酚（C18H18O2）及和厚朴酚（C18H18O2）的总量计，不得少于13.2mg。4.2.3.10.4广藿香油本品每8粒（最大日服用量）含广藿香油以百秋李醇（C15H26O）计，不得少于1.6mg。4.2.4藿香正气滴丸4.2.4.1性状本品为薄膜衣滴丸，除去包衣后显黄棕色至棕色；气香，味辛、微甜、苦。4.2.4.2鉴别4.2.4.2.1苍术鉴别供试品色谱中，在与苍术对照药材色谱和苍术素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.4.2.2白芷鉴别供试品色

17、谱中，在与白芷对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4.2.4.2.3厚朴鉴别供试品色谱中，在与厚朴对照药材色谱及厚朴酚、和厚朴酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.4.2.4广藿香油鉴别供试品色谱中，在与广藿香油对照提取物色谱和百秋李醇对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的7T/TPPA0005-2023斑点。4.2.4.2.5陈皮鉴别供试品色谱中，在与陈皮对照药材色谱和橙皮苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4.2.4.2.6甘草鉴别供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱和甘草酸铵对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.2.4.3装量差异装量差异限度为8

18、%，每袋装量与标示装量相比较，超出装量差异限度的不得多于2袋，并不得有1袋超出限度一倍。4.2.4.4溶散时限以水为溶散介质，应在15分钟内全部溶散。4.2.4.5微生物限度需氧菌总数103cfu/g，霉菌和酵母菌总数102cfu/g，大肠埃希菌每1g不得检出。4.2.4.6乙醇残留量不得过0.25%。4.2.4.7重金属及有害元素铅不得过2.5ppm，镉不得过0.5ppm，砷不得过1.0ppm，汞不得过0.1ppm，铜不得过10.0ppm。4.2.4.8黄曲霉毒素含黄曲霉毒素B1不得过2.5ppb，黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素B1的总量不得过5.0ppb。4.2

19、.4.9特征图谱供试品色谱中应呈现7个特征峰，分别与橙皮苷、甘草酸铵、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡素、厚朴酚、苍术素对照品色谱峰保留时间相同。4.2.4.10含量测定4.2.4.10.1陈皮本品每4袋（最大日服用量）含陈皮以橙皮苷（C28H34O15）计，不得少于16.5mg。4.2.4.10.2白芷本品每4袋（最大日服用量）含白芷以欧前胡素（C16H14O4）计，不得少于0.6mg。4.2.4.10.3厚朴本品每4袋（最大日服用量）含厚朴以厚朴酚（C18H18O2）及和厚朴酚（C18H18O2）的总量计，不得少于13.2mg。4.2.4.10.4广藿香油8T/TPPA0005-2023本品每

20、4袋（最大日服用量）含广藿香油以百秋李醇（C15H26O）计，不得少于1.8mg。5检测方法5.1性状采用目测法，鼻嗅法以及对比法等进行检查。5.2鉴别鉴别应按照附录A进行。5.3装量藿香正气口服液：照中华人民共和国药典四部合剂（通则0181）测定。藿香正气水：取供试品5支，将内容物分别倒入经校正的干燥量筒内，在室温下检视。5.4装量差异藿香正气软胶囊：照中华人民共和国药典四部胶囊剂（通则0103）测定。藿香正气滴丸：照中华人民共和国药典四部丸剂（通则0108）测定。5.5崩解时限/溶散时限藿香正气软胶囊：照中华人民共和国药典四部崩解时限法（通则0921）测定。用人工胃液检查时，可选择活力为3

21、80010000U/g的胃蛋白酶。藿香正气滴丸：照中华人民共和国药典四部丸剂（通则0108）、崩解时限法（通则0921）测定。5.6乙醇量藿香正气水：照中华人民共和国药典四部乙醇量测定法（通则0711）测定。5.7甲醇量藿香正气水：照中华人民共和国药典四部甲醇量检查法（通则0871）测定。5.8微生物限度照中华人民共和国药典四部微生物计数法（通则1105）、控制菌检查法（通则1106）、非无菌药品微生物限度标准（通则1107）测定。5.9乙醇残留量乙醇残留量检测应按照附录B进行。5.10重金属及有害元素重金属及有害元素检测应按照附录C进行。9T/TPPA0005-20235.11黄曲霉毒素黄曲

22、霉毒素检测应按照附录D进行。5.12特征图谱特征图谱检测应按照附录E进行。5.13含量测定含量测定应按照附录F进行。6检验规则6.1批次经过一个或若干个加工过程生产的、具有预期均一质量和特性的一定数量的成品为一个批次。6.2抽样方法试样的抽样方法按药品抽样原则及程序（药监综药管2019108号）规定的方法执行。6.3检验分类6.3.1出厂检验产品出厂前按本文件检验，检验项目包括性状、鉴别、检查和含量测定。6.3.2型式检验型式检验项目为4.2的内容，正常生产时每年进行一次，在下列情况之一时亦应进行。a）新产品试制时；b）原料来源、设备有变化时；c）停产半年以上再恢复生产时；d）出厂检验结果与上

23、次型式检验有较大差异时；e）国家食品药品安全监督机构提出要求时。6.4判定规则检验结果全部符合本文件要求时，判该批产品为优质产品；检验结果中如出现不合格项时，判该批产品为非优质产品。7标志、包装、运输和贮存7.1标志10T/TPPA0005-2023包装上应标注品名、执行标准、规格、生产日期、产品批号、保质期、贮藏、生产企业、生产地址、联系方式等内容。7.2包装包装物应洁净、干燥、密封、防潮、无污染，符合国家有关卫生要求。7.3运输运输药品应当使用封闭式货物运输工具，运输设施设备应定期检查、清洁和维护。7.4贮存产品应在阴凉、干燥的条件下密封贮存。11T/TPPA0005-2023附录A（规范

24、性附录）鉴别方法A.1仪器与试剂A.1.1仪器薄层色谱成像仪。A.1.2试剂鉴别用环己烷、乙酸乙酯、石油醚（6090）、乙醚、石油醚（3060）、甲醇、甲酸、正丁醇、氨水、硫酸、乙醇、对二甲氨基苯甲醛、香草醛、三氯化铝均为分析纯。苍术对照药材、白芷对照药材、厚朴对照药材、广藿香油对照提取物、陈皮对照药材、甘草对照药材、苍术素对照品、厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品、百秋李醇对照品、橙皮苷对照品、甘草酸铵对照品为鉴别用对照药材和对照品。A.2检测方法A.2.1苍术鉴别藿香正气口服液、藿香正气水：精密量取藿香正气方样品适量（按总处方计，相当于生药量6.8g），加水10ml混合均匀。藿香正气软胶囊、藿香

25、正气滴丸：取藿香正气方样品适量，依据剂型做相应处理，包括但不限于取内容物（软胶囊）、压破包衣（滴丸）等。精密称定（按总处方计，相当于生药量6.8g），加水20ml超声至样品溶散。取上述供试品提取液，加环己烷20ml振摇提取，分取环己烷液（水层备用），低温回收溶剂至干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液（软胶囊样品残渣加乙酸乙酯至5ml使溶解，离心，取上清液即得）。另取苍术对照药材0.5g，加环己烷2ml，超声处理15分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。再取苍术素对照品适量，加环己烷制成每1ml含苍术素0.5mg的对照品溶液。照中华人民共和国药典四部薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述

26、供试品、对照药材及对照品溶液各310l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（6090）-乙酸乙酯（20:1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%对二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。A.2.2白芷鉴别取白芷对照药材0.5g，加乙醚10ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照中华人民共和国药典四部薄层色谱法（通则0502）试验，吸取鉴别A.2.1项下供试品溶液与对照药材溶液各35l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（3060）-乙醚（3:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。A.

27、2.3厚朴、广藿香油鉴别12T/TPPA0005-2023取厚朴对照药材0.5g，加甲醇5ml，密塞，振摇30分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液。取广藿香油15mg置5ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解至刻度，作为对照提取物溶液。另取厚朴酚对照品、和厚朴酚对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合对照品溶液。再取百秋李醇对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照中华人民共和国药典四部薄层色谱法（通则0502）试验，吸取鉴别A.2.1项下供试品溶液及上述对照提取物、对照药材、对照品溶液各26l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（6090）-乙酸乙酯-甲酸（85:15:2）为展开剂

28、，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视。A.2.4陈皮鉴别取鉴别A.2.1项下的水层，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液（水层备用），回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取陈皮对照药材0.3g，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。再取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照中华人民共和国药典四部薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液371、对照药材溶液与对照品溶液24l，分别点于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇

29、-水（100:17:10）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。A.2.5甘草鉴别取鉴别A.2.4项下的水层，加正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，弃去乙醚液，药渣加甲醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水40ml使溶解，用正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品

30、，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照中华人民共和国药典四部薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液及上述对照药材、对照品溶液各25l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-甲醇-氨溶液（810）（5:1.5:2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。13T/TPPA0005-2023附录B（规范性附录）乙醇残留量检测方法B.1仪器与试剂B.1.1仪器气相色谱仪。B.1.2试剂乙醇残留量测定用二甲基亚砜为色谱纯。乙醇对照品、正丙醇对照品为乙醇残留量测定用对照品。B.2检测方法照中华人民共和国药典四部气相色谱法（通则0521）测定。B.2.1色

31、谱条件与系统适用性试验以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定相的毛细管柱；柱温为程序升温：初始温度40，保持20分钟，以每分钟20的速率升温至220，保持10分钟；检测器温度为250，进样口温度为140；分流进样，分流比为3:1。顶空进样条件：平衡温度80，平衡时间45分钟。理论板数按乙醇峰计算应不低于5000。B.2.2内标对照品溶液制备称取正丙醇对照品适量，加DMSO溶解并稀释成每1ml含2.5mg的溶液，即得。B.2.3乙醇对照品测试液制备精密称取乙醇对照品12.5mg，置50ml量瓶（量瓶中预先加入适量的DMSO）中，加内标溶液5ml，用DMSO溶解并稀释至刻度，摇匀，即得对照品

32、贮备液。精密移取1ml，置20ml的顶空瓶中，加入超纯水5ml，压盖，摇匀，即得对照品测试液。B.2.4供试品测试液制备藿香正气口服液：精密量取藿香正气方样品适量（按总处方计，相当于生药量0.65g），置10ml量瓶中，加适量DMSO，再加1ml内标溶液，用DMSO稀释至刻度，摇匀，即得供试品贮备液；移取供试品贮备液1ml，置20ml的顶空瓶中，加入超纯水5ml，压盖，摇匀，即得供试品测试液。藿香正气软胶囊、藿香正气滴丸：取藿香正气方样品适量，依据剂型做相应处理，包括但不限于取内容物（软胶囊）、压破包衣（滴丸）等。精密称定（按总处方计，相当于生药量0.65g），置10ml量瓶中，加适量DMSO

33、，使溶解，再加1ml内标溶液，用DMSO溶解并稀释至刻度，摇匀，即得供试品贮备液；移取供试品贮备液1ml，置20ml的顶空瓶中，加入超纯水5ml，压盖，摇匀，即得供试品测试液。B.2.5测定法14𝐶𝑆𝐴𝑅(1)𝐴𝑆𝑚1000100%(2)T/TPPA0005-2023将上述对照品测试液、供试品测试液分别顶空进样，记录色谱图，按内标法以峰面积计算供试品中乙醇的含量。B.2.6结果计算与表述样品中乙醇残留量按式（1）（2）计算：𝑓=𝐴𝑆&#

34、119862;𝑅𝑋=𝑓𝐴𝑋𝐶𝑆𝑉式中：X样品中乙醇残留量，%；AS对照品测试液中正丙醇的峰面积；CS对照品测试液中正丙醇的浓度，mg/ml；CR对照品测试液中乙醇的浓度；mg/ml；AR对照品测试液中乙醇的峰面积；f校正因子；AX供试品测试液中乙醇的峰面积；AS供试品测试液中正丙醇的峰面积；m供试品取样量，ml或g；V供试品稀释体积，ml。15T/TPPA0005-2023附录C（规范性附录）重金属及有害元素检测方法C.1仪器与试剂C.1.1仪器微波消解仪或石墨消解仪

35、、电感耦合等离子体质谱仪。C.1.2试剂重金属及有害元素测定用硝酸为优级纯。砷、铅、铜、镉的标准品贮备液、汞标准品贮备液为重金属及有害元素测定用对照品。金元素标准贮备液、内标贮备液为重金属及有害元素测定用溶液。C.2检查方法照中华人民共和国药典四部铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321）测定。C.2.1标准溶液的制备精密量取含砷、铅、铜、镉的标准品贮备液适量，使用2%硝酸稀释成含铅0ppb100ppb、含砷0ppb50ppb、含铜0ppb500ppb、含镉0ppb20ppb的系列标准溶液。另精密量取含汞标准品贮备液适量，加汞标准稳定剂（吸取1000g/mL金单元素标准储备液50l至50ml量瓶

36、中，加2%硝酸稀释至刻度，摇匀，即得）200l，用2%硝酸稀释成含汞0ppb5ppb的标准溶液。每种元素除0ppb以外至少包括6个浓度。C.2.2内标溶液的制备精密量取含Ge、In、Bi元素的内标储备液适量，用水稀释至1ppm，作为内标溶液。C.2.3供试品溶液的制备藿香正气口服液、藿香正气水：精密量取藿香正气方样品13ml于消解罐中，含乙醇的样品先低温加热除去乙醇，加入汞标准稳定剂200l，进行微波消解或石墨消解。藿香正气软胶囊、藿香正气滴丸：精密称取藿香正气方样品0.20.5g于消解罐中，加入汞标准稳定剂200l，进行微波消解或石墨消解。微波消解条件：加入硝酸10ml，浸泡过夜或于加热板9

37、0加热30min进行预消解，置于微波消解仪中设置消解程序进行消解，消解程序为：100加热8分钟（包含升温时间）；120加热35分钟（包含升温时间）；150加热50分钟（包含升温时间）。消解完全后，消解液冷却至60以下，取出消解罐，将消解罐敞口置于加热板120进行赶酸40分钟，取出消解罐，放冷，将消解液转移至50ml量瓶中，用少量水洗涤消解罐3次，洗液合并于量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，过滤，即得。石墨消解条件：将消解罐置于石墨消解仪中设置消解程序进行消解，消解程序为：加10ml硝酸至消解罐中，摇匀；以每分钟10的速率升温至120，保持30分钟，以每分钟10的速率升温至150，16𝑋=𝐶𝑋𝑉T/TPPA0005-2023保持45分钟，停止加热，冷却30分钟，用水定容至50ml，摇匀，即得。除不加金元素标准溶液外