T_HEEPA 7-2023 土壤重金属元素激光诱导击穿光谱法现场监测技术规范.docx

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1、ICS13.020.40CCSZ10/39团体标准T/HEEPA72023土壤重金属元素激光诱导击穿光谱法现场监测技术规范Technicalspecificationsforon-sitemonitoringofsoilheavymetalelementsbylaser-inducedbreakdownspectroscopy20230530发布20230629实施合肥市生态环境保护协会发布T/HEEPA72023目次前言.II1范围.12规范性引用文件.13术语和定义.14方法原理.25实验条件.26设备及装置.27样品.28监测步骤.39质量保证与质量控制.3IT/HEEPA72023前言

2、本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则给定的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由合肥中科环境监测技术国家工程实验室有限公司提出。本文件由合肥市生态环境保护协会归口。本文件起草单位：合肥中科环境监测技术国家工程实验室有限公司、中国科学院合肥物质科学研究院、安徽省生态环境监测中心、国家家用电器产品质量监督检验中心(安徽)、皖江新兴产业技术发展中心、长三角G60科创走廊环境产业技术创新联盟、安徽环境科技集团股份有限公司、安徽省通源环境节能股份有限公司、启迪数字环卫(合肥)集团有限公司、安徽元琛环保科技

3、有限公司、劲旅环境科技股份有限公司。本文件主要起草人：刘洋，赵南京，殷高方，方丽，刘刚，马明俊，陈晋，刘华，戴庞达，张翔，宋耀东，张猛，盛训超，徐丹，秦飞虎，赵淑章，连锋，钱凤，肖文兰，张强，路瑶，郑文贤，杨晶晶，李慧。IIT/HEEPA72023土壤重金属元素激光诱导击穿光谱法现场监测技术规范1范围本文件规定了土壤重金属元素激光诱导击穿光谱法现场监测的术语和定义、方法原理、实验条件、设备及装置、样品、监测步骤、质量保证与质量控制等。本文件适用于土壤重金属元素激光诱导击穿光谱法现场监测。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该

4、日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB7247.1激光产品的安全第1部分：设备分类、要求GB/T38257激光诱导击穿光谱法HJ/T166土壤环境监测技术规范3术语和定义GB/T38257界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1laser-inducedbreakdownspectroscopy激光诱导击穿光谱法通过激光烧蚀待分析物质形成等离子体，其中处于激发态的原子、离子或分子向低能级或基态跃迁时，向外发射特定能量的光子，形成特征光谱，进而获得待分析物质的化学成分或其他特性。来源：GB/T382572019，3.13.2激光诱导等

5、离子体laser-inducedplasma激光烧蚀产生的等离子体。注：上述等离子体内一般含有电子、原子、分子、正负离子和微纳颗粒。来源：GB/T382572019，3.23.3标准样品standardsample具有满足分析需求的准确度，给待分析物质赋值、评定测量方法、校准或检定设备装置的物质。来源：GB/T382572019，3.33.4定性分析qualitativeanalysis通过激光诱导等离子体光谱中是否包含某元素的特征谱线，来判断分析物质中是否含该元素的分析方法。3.51（1）B（2）T/HEEPA72023定量分析quantitativeanalysis根据激光诱导等离子体谱线

6、信息和待分析元素的含量或物质特性的对应关系，确定该元素的含量或物质特性的分析方法。3.6特征谱线characteristicspectrumline不同元素的原子从基态激发至第一激发态（或由第一激发态跃迁返回基态），激发所吸收(或发射)的共振线称为元素的特征谱线。4方法原理激光器发射激光经激光聚焦系统烧蚀土壤样品表面产生等离子体，等离子体中的原子、分子或离子中的电子发生能级跃迁并发射出具有特定波长的辐射光，辐射光经光谱仪色散结合各元素的特征谱线强度进行定性、定量分析。土壤样品中重金属元素浓度与光谱强度符合公式（1）。=𝑐1式中：y元素光谱强度；x浓度；a、b、c系数。当重金属含

7、量较低（土壤中一般低于100mg/kg）时，公式（1）近似为线性关系，见公式（2）。x=YA式中：A、B系数。5实验条件仪器设备应轻拿轻放、避免放置在振动、强气流、酸碱等腐蚀及强电磁场的环境中；环境温度：040；土壤湿度：20%；保持电源电压、频率稳定；激光安全防护应符合GB7247.1的要求。6设备及装置设备及装置的基本构成包含样品激发模块、样品池、信号收集模块、光谱探测模块、系统控制模块及数据处理模块。样品放置于样品池中，激发模块发出脉冲激光，激发样品产生等离子体，光谱探测模块接收等离子体信号，并进行信号分析，数据处理模块完成数据采集及分析、显示。7样品7.1样品采集2T/HEEPA720

8、23土壤样品的采集参照HJ/T166执行。7.2土壤样品制备土壤样品制备宜为粉末压片制样。在现场用20目筛初筛土壤样品，去除石块、植物根茎等杂质后，装入模具，在6MPa下压成片状待测样品。8监测步骤8.1开机预热设备开机后，运行软件，使激光器输出的脉冲能量、光谱仪的分析性能以及电路控制系统达到稳定，确认运作正常。8.2参数设置按照测量样品对光谱信号强度和稳定性的要求，设置激光脉冲能量、延迟时间、重复频率、积分时间等系统参数。8.3样品检测首先采用标准样品或已知重金属含量的土壤参考样品对仪器进行定标，然后对待测样进行检测。样品经过现场快速压片装置制样后，放入样品池，在激发模块作用下产生等离子体信号，经由信号收集模块收集等离子体信号后，传输到光谱探测模块及数据处理模块进行分析、处理、结果显示，整个过程通过系统控制模块自动化完成。样品检测流程见图1。图1样品检测流程图9质量保证与质量控制9.1每批样品分析时应至少测定1个标准样品，测定结果的相对误差应20%。9.2每批样品应进行10%的平行样测定，当样品数小于10个时，应至少测定1个平行样。测定结果的相对偏差应30%。3