T_CIESC 51-2023 工业用磷酸三辛酯.docx

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1、ICS71.080.70CCSG17CIESC中国化工学会团体标准T/CIESC512023工业用磷酸三辛酯Tris(2-ethylhexyl)phosphateforindustrialuse2023-04-27发布2023-06-01实施中国化工学会发布T/CIESC51-2023前言本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国化工学会提出并归口。本文件起草单位：杭州潜阳科技股份有限公司、洛阳市三诺化工有限公司、浙江万盛股份有限公司、中国化工情报信息协会、

2、中质标研（北京）标准化服务中心。本文件主要起草人：黄阳卫、王亚涛、李旭锋、刘宇、马艳、王世川、贾慧、刘晓星、张长安、姚建国、蒋春怡、姚立学、胡海燕、付登。IT/CIESC51-2023工业用磷酸三辛酯警示：本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本文件规定了工业用磷酸三辛酯的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。本文件适用于以三氯氧磷和辛醇（2-乙基己醇）为原料制得的磷酸三辛酯。分子式：(C8H17O)3PO结构简式：相对分子质量：434.64（按2022年国际相对原子质量）2规范性引用文件下列文件中的内容

3、通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位铂-钴色号）GB/T4472-2011化工产品密度、相对密度的测定GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法（通用方法）GB/T6541石油产品油对水界面张力测定法（圆环法）GB/T6678化工产品采样总则GB/T6680液体化工产品采样通则GB/T6682分析实验室用水规格和

4、试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722化学试剂气相色谱法通则3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4要求工业用磷酸三辛酯的技术要求见表1。1项目指标优等品一等品外观透明、无可见杂质的油状液体磷酸三辛酯，w/%99.0辛醇（2-乙基己醇），w/%0.100.15磷酸二辛酯，w/%0.100.20色度（铂-钴色号）/Hazen单位2030酸值/（mgKOH/g）0.100.20界面张力（2025）/（mN/m）18水分，w/%0.100.203密度（20）/（g/cm）0.9210.927T/CIESC51-2023表1工业用磷酸三辛酯的技术要求5试验方法

5、警示试验方法规定的一些过程可能导致危险情况。操作者应采取适当的安全和防护措施。5.1一般规定本文件除另有规定，所有试剂的纯度应为分析纯，试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。试验用水应符合GB/T6682中三级水的规定。5.2外观取50mL产品试样，置于清洁、干燥的比色管中，在日光或日光灯透射下，直接目测。5.3磷酸三辛酯、辛醇（2-乙基己醇）、磷酸二辛酯的测定5.3.1方法提要工业用磷酸三辛酯样品经重氮甲烷-乙醚溶液进行预处理后，将其中的磷酸二辛酯杂质转化成磷酸二（2-乙基己基）甲基酯，待乙醚挥发后加入三氯甲烷溶剂，然后把样品

6、注入色谱仪，使待测定的诸组分分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，得到各组分的色谱峰，以保留时间定性，以面积归一化法定量。5.3.2试剂或材料5.3.2.1氮气：体积分数不低于99.999%，经硅胶或分子筛干燥、净化。5.3.2.2氢气：体积分数不低于99.999%，经硅胶或分子筛干燥、净化。5.3.2.3空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。5.3.2.5乙醚。5.3.2.6三氯甲烷。5.3.2.7重氮甲烷-乙醚溶液：取5g的重氮甲烷溶于15mL无水乙醚中，使其完全溶匀，现用现配。5.3.3仪器设备5.3.3.1气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T972

7、2的2项目参数色谱柱固定相5%苯基-95%甲基聚硅氧烷柱长柱内径液膜厚30m0.25mm0.25m汽化室温度/280检测器温度/280柱温/初始温度150，保持2min，以10/min的速度升至280，保持10min空气流量/（mL/min）300氢气流量/（mL/min）30载气（氮气）流量/（mL/min）25分流比60:1进样量/L0.2T/CIESC51-2023规定。5.3.3.2色谱工作站。5.3.3.3进样器：自动进样器或1L注射器。5.3.4试验条件色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图和各组分保留时间参见附录A。其他能达到同等分离效果的色谱柱和色谱条件均可使用。表2色谱柱及色

8、谱操作条件5.3.5试验步骤5.3.5.1样品预处理：向装有2mL试样的样品瓶中滴入制备好的重氮甲烷-乙醚溶液，不断摇动样品瓶，至试样完全反应，溶液变黄且无气泡为止。然后将样品瓶置于通风柜中，待乙醚完全挥发样品由黄色转变为无色，样品再用2mL三氯甲烷溶剂溶解。5.3.5.2启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件调试仪器，待仪器稳定后进行测定。用色谱工作站记录各组分的峰面积，除去溶剂峰，各组分用面积归一化法定量。5.3.6结果计算磷酸三辛酯、辛醇（2-乙基己醇）、磷酸二辛酯的含量wi，以%（质量分数）表示，按式(1)计算：wi=iAiA100（1）式中：Ai组分i的峰面积；Ai各组分峰面积的总和

9、。取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，磷酸三辛酯异构体归到主含量里，其计算结果保留到小数点后二位，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.15%；辛醇（2-乙基己醇）、磷酸二辛酯的计算结果保留到小数点后三位，两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.010%。5.4色度的测定按GB/T3143的规定进行测定。3测定结果之差值应不大于0.0005g/cm。T/CIESC51-20235.5酸值的测定按附录B的规定进行测定。5.6界面张力的测定按GB/T6541的规定进行测定。5.7水分的测定按GB/T6283的规定进行测定。允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后

10、三位。两次平行测定结果之差值应不大于0.005。5.8密度的测定按GB/T4472-2011中4.3.2的规定进行测定。允许差：取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后四位。两次平行36检验规则6.1出厂检验本文件第4章规定的全部项目均为出厂检验项目。6.2组批工业用磷酸三辛酯以同等工艺的均匀产品为一批，当日同一成品槽灌装的包装可视为一批，每批最大不超过150t。6.3采样按GB/T6678和GB/T6680中的规定确定采样单元数和采样方法。所采试样总量不得少于1000mL。将样品混合均匀后，分装于两个清洁、干燥的磨口瓶中，粘贴标签并注明：产品名称、采样日期、批号、采样

11、人姓名等。一瓶供分析检验用，另一瓶保存备查。6.4判定规则检验结果的判定采用GB/T8170修约值比较法进行，检验结果如有任何一项指标不符合本文件的要求，桶装产品应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验，罐装产品应重新多点采样或两倍量采样进行检验。重新检验结果仍不符合本文件规定的相应等级品要求，则该批产品为不合格。7标志、包装、运输和贮存7.1标志4包装桶上应涂刷明显的标志，内容包括：产品名称、生产厂名、净含量等，也可按供需双方协商T/CIESC51-20231）确定的方式进行标识。包装桶上应贴有合格证，内容包括：产品名称、商标、等级、生产厂名、厂址、本文件编号、批号、净含量等，也可按供需双方协

12、商确定的方式进行标识。7.2包装本产品应装入牢固、干燥、清洁、内无机械杂质的铁桶中。在符合有关规定的情况下，也可按顾客要求进行包装。包装要求密封，防止漏损。7.3运输和贮存7.3.1运输过程中应防止猛烈撞击。7.3.2本产品应存放于通风、干燥、阴凉的仓库或货棚中。贮存期为一年。超过贮存期后，按本文件规定检验合格后仍可使用。1）工业用磷酸三辛酯的安全信息参见附录C。5序号组分保留时间/min1三氯甲烷溶剂2辛醇（2-乙基己醇）1.9603辛醚5.4104磷酸二辛酯10.7415磷酸三辛酯异构体14.2856磷酸三辛酯14.778T/CIESC51-2023附录A（资料性）磷酸三辛酯典型色谱图和各

13、组分保留时间A.1磷酸三辛酯典型气相色谱图磷酸三辛酯典型气相色谱图见图A.1。标引序号说明：1三氯甲烷；2辛醇（2-乙基己醇）；3辛醚；4磷酸二辛酯；5磷酸三辛酯异构体（由原料辛醇（2-乙基己醇）引入，参见GB/T6818中的2-乙基己醇结构）；6磷酸三辛酯。图A.1磷酸三辛酯典型色谱图A.2各组分保留时间各组分保留时间见表A.1。表A.1各组分保留时间6T/CIESC51-2023附录B（规范性）酸值的测定A.1方法原理用乙醇溶解试样，以酚酞作为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，测定酸值。A.2试剂A.2.1乙醇：95%乙醇。A.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L

14、。A.2.35g/L酚酞指示剂：5g酚酞溶于1000mL95%乙醇中。A.3仪器和设备A.3.1250mL锥形瓶。A.3.250mL量筒。A.3.3分析天平：级。A.3.4无塞滴定管：分度不大于0.1mL。A.4试验步骤A.4.1量取乙醇50mL倒入250mL锥形瓶中，加入4滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准溶液滴定至微粉红色，备用。A.4.2用锥形瓶称取试样50g0.5g，然后加入上述乙醇备用溶液，摇匀，用氢氧化钠标准溶液滴定乙醇溶液，直至微粉红色出现并保持30s。注：试样滴定后的微粉红色与乙醇备用溶液的微粉红色应保持一致。A.5结果计算工业用磷酸三辛酯的酸值X，以mgKOH/g表示，按式(2)计

15、算：X=56.11cVm（2）式中：56.11氢氧化钾的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）；c氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m试样量，单位为克（g）。A.6允许差7学兔兔标准下载T/CIESC51-2023取两次平行测定结果的算术平均值为分析结果，计算结果保留到小数点后三位。两次平行测定结果绝对差值应不大于0.005mgKOH/g。8T/CIESC51-2023附录C（资料性）安全C.1危险警告工业用磷酸三辛酯是无色透明的液体，遇明火、高热可燃。暴露于火中的容器可能会通过压力安全阀泄漏出内容物。加热时，容器可

16、能爆炸。受热或接触火焰可能会产生膨胀或爆炸性分解。C.2危险性说明吞咽可能有害，造成皮肤刺激，造成严重眼刺激。C.3安全措施使用时应处于通风良好处进行操作。穿戴合适的个人防护用品。避免接触皮肤和进入眼睛。如果溅到皮肤和进入眼睛，应用大量水冲洗，并就医。C.4灭火及消防措施灭火时，应佩戴呼吸面具（符合MSHA/NIOSH要求的或相当的），并穿上全身防护服。在上风向、安全距离处、有充足防护的情况下灭火。9T/CIESC51-2023参考文献1GB/T6818-2019工业用辛醇（2-乙基己醇）本标准版权归中国化工学会所有。除了用于国家法律或事先得到中国化工学会文字上的许可外，不许以任何形式复制该标准。中国化工学会地址：北京市朝阳区安定路33号化信大厦B座7层邮政编码：100029电话：010-64455951传真：010-64411194网址：10