《钛铁矿化学分析方法第3部分：铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法》（报批稿）.docx

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1、ICS 73.060.10CCS D 30DZ中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 行 业 标 准DZ/T XXXX.3XXXX钛铁矿化学分析方法第 3 部分：铝、钙、镁、钾、钠、钛、 锰、铬、锶、钒和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of ilmenitePart 3: Determination of aluminium,calcium, magnesium, potassium, sodium, titanium, manganese, chromium, strontium,vanadium and

2、 zinc contentsMixed acid digestion-inductively coupled plasmaatomic emission spectrometry(报批稿)XXXX - XX - XX 发布XXXX - XX - XX 实施中华人民共和国自然资源部 发 布DZ/T XXXX.3XXXX目 次前 言 II引 言 III1 范围 12 规范性引用文件 13 术语和定义 14 原理 25 试验条件 26 试剂或材料 27 仪器设备 28 样品 29 试验步骤 2 空白试验 2 验证试验 3 样品分解 3 校准溶液系列的配制 3 测定 3 校准曲线的绘制 310 试验数

3、据处理 311 精密度 412 正确度 513 质量保证和控制 5附 录 A (资料性) 电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件6附 录 B (资料性) 实验室间准确度协作试验数据统计结果7IDZ/T XXXX.3XXXX前 言本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则和GB/T 20001.4-2015标准编写规则 第4部分： 试验方法标准的规定起草。本文件是DZ/Txxxx-xxxx钛铁矿化学分析方法的第3部分。DZ/Txxxx-xxxx已经发布了以下部分：第1部分： 二氧化钛含量的测定 锌片还原-硫酸高铁铵滴定法；第2部分： 二氧化钛含量的测

4、定 过氧化氢分光光度法；第3部分： 铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦合 等离子体原子发射光谱法。本文件由中华人民共和国自然资源部提出。本文件由全国自然资源与国土空间规划标准化技术委员会(SAC/TC93) 归口。本文件起草单位：山东省地质科学研究院。本部分主要起草人： 王卿、夏传波、赵伟、刘耀华、姜云、钱惠芬、吕振生、张伟、田兴磊、郑建 业。IIDZ/T XXXX.3XXXX引 言矿产资源是国民经济社会发展的重要物质基础。钛铁矿是提取钛和二氧化钛的主要矿物，是制取金 属钛、钛合金、人造金红石、钛白粉等的主要矿物，也是钛工业的主要原料。钛白不仅是性能优异的

5、白 色颜料，而且是重要的化工原料，广泛用于涂料、油墨、塑料、橡胶、造纸和化纤工业。钛和钛合金钛 材主要用于航空和宇航部门、汽车、船舶和石油钻探等方面， 已发展成为仅次于锰钢的第二大钢系。钛 铁矿的储量、勘查和开采在我国国民经济中的作用越来越重要，而对钛铁矿中各组分的准确分析的需求 也变得越来越迫切。而钛铁矿分析现无标准方法， 一直参照钒钛磁铁矿、铁矿石分析方法执行，而且分析方法多为容量 法、比色法等单元素经典分析方法。DZ/T xxxx-xxxx 钛铁矿化学分析方法旨在确立普遍适应于钛铁矿、钒钛磁铁矿中二氧化钛含 量的两种分析方法和部分主、微量成分含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法分析的准则

6、，拟由三个 部分构成。第1部分：二氧化钛含量的测定 锌片还原-硫酸高铁铵滴定法。目的在于确立钛铁矿中二氧化 钛含量在2%20%之间，用锌片还原-硫酸高铁铵滴定法测定二氧化钛含量的相关规则。第2部分： 二氧化钛含量的测定 过氧化氢分光光度法。目的在于确立钛铁矿中二氧化钛含量 在0.1%20%之间，用过氧化氢分光光度法测定二氧化钛含量的相关规则。第3部分： 铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦合 等离子体原子发射光谱法。本文件的三个部分明确了钛铁矿样品的分解和测定条件，确定了包括方法检出限、测定范围、精密 度、正确度等技术指标和检验参数。让分析人员测定钛铁矿时有

7、据可依，从而为钛铁矿主、微量元素的 准确测定提供可靠地质量保证， 为钛铁矿资源调查、相关产品的开发利用以及钛铁矿品味和储量评价提 供有力的技术支撑。IIIDZ/T XXXX.3XXXX钛铁矿化学分析方法第 3 部分：铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定 混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法警示使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1 范围本文件规定了混合酸分解- 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES) 测定钛铁矿中的铝、钙、 镁、钾、钠、钛、锰、铬

8、、锶、钒、锌含量。本文件适用于钛铁矿、钒钛磁铁矿中铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰、铬、锶、钒和锌含量的测定， 其中铝、钙、镁、钾、钠、钛、锰结果以氧化物表示。方法检出限和测定范围见表1。表1 方法检出限和测定范围单位为%成 分方法检出限测定范围成 分方法检出限测定范围Al2O30.030.0910.0MnO0.0020.0061.0CaO0.010.0320.0a Cr5155000MgO0.0030.00920.0a Sr131000K2O0.0010.0032.5a V265000Na2O0.0010.0032.5a Zn4122500TiO20.0010.00320.0-a 该成分的含量范围

9、单位为微克每克 (g/g)2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单) 适用于本文件。GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分： 确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。GB/T 6379.4 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第4部分： 确定标准测量方法正确度的基本方法。GB/T 6682 分析实验室用水规则和试验方法。GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。JJG 768 发射光谱

10、仪检定规程。3 术语和定义1DZ/T XXXX.3XXXX本文件没有需要界定的术语和定义。4 原理样品采用盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸分解， 赶尽氢氟酸，保留极少量的硫酸，用王水(1+1)将残 渣复溶后， 移至25 mL聚乙烯容量瓶中，用水定容。以气动雾化方式将待测溶液引入高温等离子炬中， 各激发态离子及原子回到基态发射出特征波长的光，在一定浓度范围内，样品溶液中待测元素的浓度与 其特征谱线的强度成正比，通过测量特征谱线的信号强度来计算样品中待测元素的含量。5 试验条件电感耦合等离子体原子发射光谱仪检测时的温度、湿度、电压和频率等试验条件应符合JJG 768的 相关要求。6 试剂或材料警示氢氟酸、

11、浓硫酸有强腐蚀性，操作时应戴防腐手套，一旦接触皮肤，应立即用大量水冲洗； 浓硫酸稀释时操作不当易引起烧伤， 应将酸注入水中，并且要缓慢注入同时不断搅拌。除另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯级别的试剂； 所用水符合GB/T 6682的二级要求。 盐酸(=1.19 g/mL)。 硝酸(=1.40 g/mL)。 氢氟酸(=1.13 g/mL)。 硫酸(=1.84 g/mL)。 硫酸(1+1)。 王水： 750 mL 盐酸(6.1)与 250 mL 硝酸(6.2)混合，摇匀。用时配制。 王水(1+1)。 王水(1+9)。 各成分标准储备溶液 (B) =1.000 mg/mL：可使用市售有证的单元素标

12、准溶液。逐级稀释，最 终配制成王水(1+9)介质。 氩气p(Ar)99.996%。7 仪器设备 电感耦合等离子体原子发射光谱仪。 分析天平，感量 0.1 mg。 控温电热板，最高温度一般不低于 250 ，控温精度5 。 带盖聚四氟乙烯坩埚，容积为 30 mL。 聚乙烯容量瓶，容积为 25.0 mL。8 样品 按照 GB/T 14505 的相关规定，加工样品的粒径应小于 74 m。 样品应在 105 的烘箱中干燥 2 h4 h，并置于干燥器中冷却至室温备用。 称取 0.1 g 样品，精确至 0.1 mg 。9 试验步骤 空白试验2DZ/T XXXX.3XXXX随同样品进行双份空白试验，所用试剂应

13、取自同一试剂瓶，加入同等的量。 验证试验随同样品同时分析相同类型、含量相近的国家标准物质。 样品分解9.3.1 将样品(8.3)置于 30 mL 聚四氟乙烯坩埚(7.4)中，用几滴水润湿， 加入 5 mL 盐酸(6.1)， 盖上坩埚盖，将坩埚放在控温电热板(7.3) 上， 控温为 120 ，分解样品 0.5 h，再加入 3 mL 硝酸 (6.2)， 继续在控温电热板上分解样品 1 h，关闭电源， 过夜。9.3.2 开启控温电热板(7.3) ，揭去坩埚盖，加入 6 mL 氢氟酸(6.3)、 1 mL 硫酸(6.5) ，控温 150 分解样品 2 h；升温至 230 ，继续分解样品至白烟几乎冒尽，

14、 再加入 1 mL 硫酸(6.5) ，冲洗内壁， 继续分解样品至白烟几乎冒尽。9.3.3 取下聚四氟乙烯坩埚(7.4)，加入 5.0 mL 王水(6.7) ，放在控温电热板(7.3)上 120 加 热复溶 5 min 后，用去离子水冲洗坩埚内壁， 继续加热复溶 10 min。9.3.4 将溶液冷至室温，转移到 25 mL 聚乙烯容量瓶(7.5)中，用水稀释至刻度、摇匀，此为样品溶液 A，用于测量 K、Na、Cr、Sr、V、Zn 等成分。9.3.5 准确吸取 10.0 mL 样品溶液(9.3.4)于 25 mL 聚乙烯容量瓶(7.5)中， 用王水溶液(6.8) 稀释 至刻度，摇匀， 此为样品溶液

15、 B，用于测量 Al、Ca、Mg、Mn、Ti 等成分。 校准溶液系列的配制根据元素之间无光谱干扰及化学反应的原则，分取各成分标准储备溶液(6.9) ,稀释配制混合校准 曲线溶液系列， 均为王水(6.8)介质， 配制结果见表2。表2 校准溶液系列单位为mg/L成 分空白溶液校准溶液 1校准溶液 2校准溶液 3校准溶液 4校准溶液 5Al2O3, CaO,0.050.0100.0150.0200.0250.0TiO2, MgO0.050.0100.0150.0250.0500.0K2O, Na2O0.05.010.050.0100.0150.0MnO, Cr, V0.00.501.05.020.0

16、50.0Zn0.00.200.501.05.010.0Sr0.00.200.501.02.02.5注1：配制浓度为50 g/mL及以上的校准溶液， 0 5 下避光密闭保存， 有效期6个月： 稀释至小于或等于10 g/mL浓度时， 0 5 下避光密闭保存，有效期1个月。注2：注意定期检查混合校准溶液，如发现浑浊或在使用中发现元素含量发生变化，则需要重新配制。 测定使用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，按照制定好的工作条件(参见附录A)，分别测定校准溶 液系列 (9.4) 、全程试剂空白溶液 (9.1) 、样品溶液A和B、标准物质溶液 (9.2) 中各成分的谱线强度。 校准曲线的绘制以校准溶液系列中

17、各成分的浓度值为横坐标，校准溶液系列测定光谱强度值纵坐标，绘制校准曲线， 从校准曲线上查得样品溶液相应的各成分的浓度值。10 试验数据处理3DZ/T XXXX.3XXXX样品中各待测成分的含量以质量分数w (B) 计，数值以微克每克(g/g) 表示时按式 (1) 计算：w(B) = B 0 2 . (1)(p - p )V VmV1样品中各待测成分的含量以质量分数w (B)计，数值以百分数(%) 表示时按式(2)计算：w(B) = . (2)式(1) 和 (2) 中：B样品溶液A和B中待测成分B质量浓度的数值， 单位为微克每毫升(g/mL)； 0 空白试验溶液(9.1)中待测成分B的质量浓度的

18、数值，单位为微克每毫升(g/mL)； V2样品溶液A体积的数值，单位为毫升(mL) ;V 样品溶液B体积的数值，单位为毫升(mL) ;m 样品的质量 (8.3) 的数值，单位为克(g)。V1分取样品溶液A体积的数值，单位为毫升(mL) ;所得结果按GB/T14505表示为：0.XXX%、X.XX%、XX.XX%、X.XXg/g、XX.Xg/g、XXXg/g。11 精密度 按 GB/T 6379.2 规定的方法， 得到混合酸分解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁矿中 的三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、铬、锶、钒、锌含量的重复性 和再现性即方法精密度数据统计结果

19、见表 3 和参见附录 B 相关部分。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果，在表 3 给出的水平范围内，其绝对差值超过重复性限 (r) 的情况不超过 5%，重复性限 (r)按表 3 所列方程式计算。 在再现性条件下获得的两次独立测试结果，在表 3 给出的水平范围内，其绝对差值超过再现性限 (R) 的情况不超过 5%，再现性限(R) 按表 3 所列方程式计算。表3 方法精密度单位为 %成分水平范围 m重复性限 r再现性限 RAl2O32.216.73r=0.0428 + 0.213 mR=0.770m0.6389CaO0.9813.86r=0.0384+ 0.0232 mR=0.106m0.46

20、68MgO2.8819.40r=0.0988 + 0.0134 mR=0.146m0.2746K2O0.0210.23r=0.00196+ 0.0678 mR=0.0647m0.6885Na2O0.0630.54r=0.00756+ 0.0330 mR=0.00574m0.5996TiO22.9519.83r=0.102 + 0.0070 mR=0.0571m0.641MnO0.240.62r=0.00896 + 0.0274 mR=0.0409m0.4567a Cr47.44200r=1.78 + 0.0384 mR=0.0678m1.050a Sr47340r=2.26 + 0.0274

21、mR=0.0484m0.5996aV3033300r=3.53 + 0.0330 mR=0.0342m1.077a Zn162493r=11.6 + 0.00336 mR=0.656m0.6332注： 精密度数据是依据GB/T 6379.2，由9家实验室对6个含量水平样品，分别在重复性条件下测定4次，对数据统计删除离群值后计算得到。a 该成分的含量单位为g/g。4DZ/T XXXX.3XXXX12 正确度按GB/T 6379.4 规定的方法， 得到混合酸分解- 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛铁矿中的 三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠、二氧化钛、氧化锰、铬、锶、钒、锌含量的方法正

22、确 度数据参见附录B相关部分。13 质量保证和控制 每批样品分析， 应同时进行 2 个空白试验、 20%30%的重复样品分析(当样品数量不超过 5 个 时，应进行 100%的重复样品分析) 和 1 个或 2 个同矿种标准物质验证试验。 制备多元素混合校准溶液时，注意元素间的相容性和稳定性，并对单元素标准储备溶液进行检查， 以避免杂质影响标准的准确度。新配制的校准溶液应转移至经过酸洗、干净的聚丙烯瓶中保存，并定期 检查其稳定性。 试验用样品最小称样量为 0.1 g，最小稀释体积为 25 ml，在样品溶液被测元素含量满足方法检 出限要求的情况下， 可以适当增加稀释体积以减少样品溶液的基体效应。 分

23、析者应能熟练操作电感耦合等离子体原子发射光谱仪， 了解基体和背景干扰，并能进行正确校 正。 各实验室在使用本部分方法前应对本实验室的仪器进行条件最佳化试验。 每次样品分析应绘制校准曲线， 校准曲线的相关系数应大于或等于 0.9995 (一次拟合) 。 重复性分析，两次独立测试结果的绝对差应小于表 3 给出的重复性限 r；再现性分析，不同实验 室的单次测定结果的绝对差应小于表 3 给出的再现性限 R。否则应查找原因，纠正错误后，重新进行校 核。5DZ/T XXXX.3XXXXAA附 录 A(资料性)电感耦合等离子体发射光谱仪参考工作条件以某电感耦合等离子体原子发射光谱仪为例，仪器参考工作条件见表

24、A .1；各元素测定选用波长见 表A .2。表A.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪参考工作条件工作参数设定值ICP 功率/ W1150辅助气流量/ (L/min)0.5雾化气流量/ (L/min)0.5观测高度/cm12长波积分时间/S5短波积分时间/S15表A.2 分析谱线波长元素波长/nm元素波长/nmAl308.215K766.491Ca445.589Ti283.216Cr267.716V292.402Mg277.669Sr407.771Mn257.610Zn213.856Na589.5926DZ/T XXXX.3XXXXBB附 录 B(资料性)实验室间准确度协作试验数据统计结果根据G

25、B/T 6379.2和GB/T 6379.4确定了测量方法的重复性限r与再现性限R以及分析方法的偏倚，统 计结果见表B. 1表B. 11。表B.1 钛铁矿样品中 TiO2 含量：重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数水 平GBW07838GBW07839GBW07840GBW07841GBW07842YSBC19723参加实验室数(P)999999可接受结果的实验室数(p)999999总平均值 (y) /%8.942.9512.9319.8316.127.63认定值 () /%8.962.9512.9119.8316.137.69重复性标准差(Sr ) /%0.040.040.070

26、.070.090.08重复性变异系数/%重复性限(r) /%0.100.110.200.190.260.22再现性标准差(SR ) /%0.060.050.090.190.120.08再现性变异系数/%再现性限(R) /%0.160.130.260.520.340.22测量方法偏倚 () /%-0.010.0020.02-0.01-0.01-0.06(ASRa ) /%-0.05-0.04-0.05-0.13-0.1-0.12(ASRa ) /%0.030.030.080.120.070.003相对误差(RE) /%0.090.060.140.020.070.78a ASR 为测量方法偏倚的

27、95%置信区间。7DZ/T XXXX.3XXXX表B.2 钛铁矿样品中 Al2O3 含量： 重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数水 平GBW07838GBW07839GBW07840GBW07841GBW07842YSBC19723参加实验室数(P)999999可接受结果的实验室数(p)999999总平均值 (y) /%5.184.246.662.213.693.04认定值 () /%5.194.236.732.213.683.07重复性标准差(Sr) /%0.050.040.060.020.050.05重复性变异系数/%重复性限(r) /%0.140.120.170.070.14

28、0.14再现性标准差(SR) /%0.060.050.130.040.050.10再现性变异系数/%再现性限(R) /%0.160.140.370.110.150.28测量方法偏倚 () /%-0.010.01-0.07-0.0030-0.033(ASRa) /%-0.05-0.03-0.16-0.03-0.04-0.1(ASRa) /%0.030.050.020.020.040.03相对误差(RE) /%0.130.241.020.1601.08a ASR 为测量方法偏倚的 95%置信区间。表B.3 钛铁矿样品中 CaO 含量： 重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数水 平GBW0

29、7838GBW07839GBW07840GBW07841GBW07842YSBC19723参加实验室数(P)999999可接受结果的实验室数(p)999999总平均值 (y) /%13.833.850.986.610.331.08认定值 () /%13.863.860.986.6910.321.08重复性标准差(Sr ) /%0.100.060.020.090.080.02重复性变异系数/%重复性限(r) /%0.270.170.050.250.220.06再现性标准差(SR ) /%0.120.090.040.090.100.03再现性变异系数/%再现性限(R) /%0.350.260.11

30、0.260.280.09测量方法偏倚 () /%-0.03-0.01-0.004-0.010.010.01(ASRa ) /%-0.12-0.07-0.03-0.08-0.06-0.02(ASRa ) /%0.050.060.020.050.080.03相对误差(RE) /%0.250.170.40.180.10.44a ASR 为测量方法偏倚的 95%置信区间。8DZ/T XXXX.3XXXX表B.4 钛铁矿样品中 MgO 含量： 重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数水 平GBW07838GBW07839GBW07840GBW07841GBW07842YSBC19723参加实验室

31、数(P)999999可接受结果的实验室数(p)999999总平均值 (y) /%8.8019.453.032.855.751.91认定值 () /%8.7919.43.052.885.781.88重复性标准差(Sr ) /%0.070.120.040.060.070.04重复性变异系数/%重复性限(r) /%0.190.370.120.170.190.11再现性标准差(SR ) /%0.090.130.050.080.080.08再现性变异系数/%再现性限(R) /%0.240.370.140.210.240.22测量方法偏倚 () /%0.020.05-0.02-0.03-0.030.03(

32、ASRa ) /%-0.05-0.05-0.05-0.09-0.09-0.02(ASRa ) /%0.080.150.020.020.030.08相对误差(RE) /%0.190.260.571.080.531.49a ASR 为测量方法偏倚的 95%置信区间。表B.5 钛铁矿样品中 K2O 含量： 重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数水 平GBW07838GBW07839GBW07840GBW07841GBW07842YSBC19723参加实验室数(P)999999可接受结果的实验室数(p)999999总平均值 (y) /%0.2290.0210.030.1730.210.123

33、认定值 () /%0.230.0210.030.170.210.12重复性标准差(Sr ) /%0.0060.0010.0010.0050.0050.005重复性变异系数/%重复性限(r) /%0.0170.0040.0040.0130.0150.013再现性标准差(SR ) /%0.0080.0020.0020.0080.0060.007再现性变异系数/%再现性限(R) /%0.0210.0040.0050.0230.0170.021测量方法偏倚 () /%-0.001000.00300.003(ASRa) /%-0.006-0.001-0.001-0.002-0.005-0.002(ASR

34、a) /%0.0050.0010.0010.010.0040.01相对误差(RE) /%0.30.290.011.80.220.09a ASR 为测量方法偏倚的 95%置信区间。9DZ/T XXXX.3XXXX表B.6 钛铁矿样品中 Na2O 含量：重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数水 平GBW07838GBW07839GBW07840GBW07841GBW07842YSBC19723参加实验室数(P)999999可接受结果的实验室数(p)999898总平均值 (y) /%0.540.120.0640.390.490.18认定值 () /%0.540.120.0630.390.4

35、90.17重复性标准差(Sr ) /%0.0070.0060.0020.0080.0080.006重复性变异系数/%重复性限(r) /%0.0190.0160.0060.0230.0220.016再现性标准差(SR ) /%0.0120.0090.0030.0110.0140.007再现性变异系数/%再现性限(R) /%0.0350.0260.0080.0310.0390.020测量方法偏倚 () /%-0.003-0.0010.0010.0050.0010.005(ASRa ) /%-0.01-0.01-0.001-0.003-0.010(ASRa ) /%0.010.010.0030.01

36、0.010.01相对误差(RE) /%0.611.041.781.190.151.37a ASR 为测量方法偏倚的 95%置信区间。表B.7 钛铁矿样品中 MnO 含量： 重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数水 平GBW07838GBW07839GBW07840GBW07841GBW07842YSBC19723参加实验室数(P)999999可接受结果的实验室数(p)999999总平均值 (y) /%0.3190.2830.2420.6220.5310.197认定值 () /%0.320.280.240.620.530.199重复性标准差(Sr ) /%0.0070.0060.005

37、0.0090.0090.005重复性变异系数/%重复性限(r) /%0.0190.0170.0140.0250.0250.015再现性标准差(SR ) /%0.0090.0070.0070.0110.0130.008再现性变异系数/%再现性限(R) /%0.0260.0190.0200.0300.0360.023测量方法偏倚 () /%-0.0010.0030.0020.0020.001-0.002(ASRa ) /%-0.01-0.002-0.003-0.01-0.01-0.01(ASRa ) /%0.010.010.010.010.010.003相对误差(RE) /%0.311.070.8

38、30.320.191.01a ASR 为测量方法偏倚的 95%置信区间。10DZ/T XXXX.3XXXX表B.8 钛铁矿样品中 Cr 含量： 重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数水 平GBW07838GBW07839GBW07840GBW07841GBW07842YSBC19723参加实验室数(P)999999可接受结果的实验室数(p)988988总平均值 (y) / (g/g)47.2916415782.858.32247认定值 () / (g/g)47.4916420082.158.22326重复性标准差(Sr ) /(g/g)1.25832.11.434重复性变异系数/%重

39、复性限(r) / (g/g)3.2142325.94.194再现性标准差(SR ) /(g/g)1.5241422.31.8107再现性变异系数/%再现性限(R) / (g/g)4.1673976.55.1300测量方法偏倚 () / (g/g)-0.16-0.41-43.230.740.10-79.2(ASRa ) / (g/g)-1.20-16.04-139.6-0.93-1.17-150(ASRa ) / (g/g)0.8715.2353.182.411.378.31相对误差(RE) /%0.430.001.020.850.173.4a ASR 为测量方法偏倚的 95%置信区间。表B.9 钛铁矿样品中 Sr 含量： 重复性限与再现性限及测量方法偏倚统计结果统计参数水