冰晶石中二氧化硅的测定方法.doc

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1、二氧化硅的测定1 方法提要试样以碳酸钠和硼酸混合溶剂熔样，熔体溶解于盐酸溶液中，调整酸度在0.080.15mol/LH+范围内，正硅酸与钼酸铵生成柠檬黄色络合物硅钼黄。加硫酸提高酸度到0.8mol/L以上，加抗坏血酸使硅钼黄还原成硅钼蓝，在分光光度计上比色测定。2 试剂2.1 无水碳酸钠（固体AR）2.2 硼酸（固体AR）2.3 盐酸（3mol/L）2.4 钼酸铵（10%）2.5 硫酸（1+1）2.6 抗坏血酸（2.5%）3 分析方法精称试样0.5000g置于铂皿中，加无水碳酸钠2.5g，加硼酸0.5g，用毛笔刷小心混匀后，置于电炉上烤干水分，再移入850高温炉中熔融10分钟，取出冷却，加mo

2、l/L盐酸3 30ml，待剧烈反应后，移到电炉上小心加热到溶解清亮，取下，将皿内溶液洗入100mL容量瓶中，冷却后，冲稀至刻度，摇匀备用。用干净移液管吸取20mL于100mL容量瓶中，加水到80mL左右，加钼酸铵5mL，洗瓶壁，摇匀、发色10分钟，加（1+1）硫酸2.5mL，加抗坏血酸2.5mL，冲稀至刻度，摇匀，10分钟后于721型分光光度计上比色，以纯水作参比，测得吸光度。4 计算方法式中：G1试样吸光度减去空白吸光度，从标准曲线查出相应的二氧化硅量，mgG试样重量，g5 标准曲线的制作在100mL容量瓶中，分别加入二氧化硅标准量0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg，加盐酸3.5mL，加水至80mL左右，加钼酸铵2.5mL，发色10分钟，加硫酸2.5mL，加2.5%抗坏血酸2.5mL，稀释至刻度，摇匀，10分钟后，于721型分光光度计上比色，以纯水作参比，测吸光度。以吸光度为纵坐标，二氧化硅含量为横坐标，作工作曲线。6 允许误差含量0.1 0.020.110.3 0.030.310.5 0.04