NicoletiS5型傅里叶变换红外光谱仪标准操作规程.docx
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1、高分子材料化学分析试验室标准操作程序鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次:01修订号: 00Instrument Type and Model: Nicolet 380 FT-IR警告:1.本仪器为高精度分析设备,严禁擅自挪动仪器位置; 2.进开放机操作前务必确认电源线路、进气管道连接正常;3. 请定期更换枯燥用变色硅胶,保持仪器处于安全的湿度环境;4. 试验期间严禁直接用手或锐利物件接触
2、光谱仪敏感光学元件;5. 请保持试验室 UPS 在线电源工作于 online 模式,以利保护光谱仪。本细则依据傅里叶变换红外光谱方法通则 JYT 0011996和美国 Nicolet 公司Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪操作说明书制定。1 适用范围本方法适用于液体、固体、气体、金属材料外表镀膜等样品。它不仅可以检测样品的分子构造特征,而且还可对混合物中各组份进展定量分析,本仪器的测量范围为4000 400cm-1。2 术语、符号、代号见国标GB310093。3 方法原理红外光谱是依据物质吸取辐射能量后引起分子振动的能级跃迁,记录跃迁过程而获得该分子的红外吸取光谱。4 常用试剂及材
3、料分析纯:四氯化碳、二氯甲烷、溴化钾、氯化钠;窗片:溴化钾、氯化钠、KRS-5碘化铯、溴化铯合晶。 1 of 13Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet高分子材料化学分析试验室标准操作程序鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期
4、: 2023-11-26版次:01修订号: 005 检测仪器5.1 仪器技术参数仪 器 名 称 : 傅 里 叶 变 换 红 外 光 谱 仪型号:Nicolet 380测试波数范围:4000400cm-1波数精度: 0.1 cm-1区分率: 0.116cm-1,一般测试样品使用 4cm-1 区分率就可以到达要求。5.2 仪器环境要求室内温度:18 23 相对湿度: 50%5.3 仪器供电需求仪器供电电压:220V?% 沟通电频率:50Hz?% 沟通电零地电压:1 V6 检测方法6.1 试样制备方法6.1.1 一般留意事项在定性分析中,所制备的样品最好使最强的吸取峰透过率为10%左右。高分子材料化
5、学分析试验室标准操作程序Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次:01修订号: 006.1.2 固体样品(1) 压片法:取 12mg 的样品在玛瑙研钵中研磨成细粉末与枯燥的溴化钾A. R.级粉末约 100mg,粒度 200 目混合均匀,装入模具内,在压片机上压制成片测试。玛瑙研钵压片模具(2) 溶液法:把样品溶解在适当的溶液中,注入液体池内测试。所选择的溶剂应不腐蚀池窗,在分析波数范围内没有吸
6、取,并对溶质不产生溶剂效应。一般使用0.1mm 的液体池,溶液浓度在10%左右为宜。a:镜片;b:液体池部件不含镜片;c:装配图;d:使用方法 3 of 13Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet高分子材料化学分析试验室标准操作程序Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500文件编号: HY-002
7、生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次:01修订号: 00(3) 糊状法:在玛瑙研钵中,将枯燥的样品研磨成细粉末。然后滴入12 滴液 体石蜡混研成糊状,涂于KBr 或 BaF2 晶片上测试。6.1.3 液体样品(1) 液膜法:油状或粘稠液体,直接涂于 KBr 晶片上测试。流淌性大,沸点低100的液体 ,可夹在两块 KBr 晶片之间或直接注入厚度适当的液体池内测试液体池的安装见说明书。对极性样品的清洗剂一般用CH2Cl2,非极性样品清洗剂一般用 CCl4。样品池BaF2 镜片KBr 镜片杜绝含水样品(2) 水溶液样品:可用有机溶剂萃取水中的有机物,然后将溶剂挥发
8、干,所留下的液体涂于KBr 晶片上测试,固体则用KBr 压片法测试。应特别留意含水的样品不能直接注入 KBr 或 NaCl 液体池内测试。6.1.4 气体样品直接注入气体池内测试。6.1.5 塑料、高聚物样品(1) 溶液涂膜:把样品溶于适当的溶剂中,然后把溶液一滴一滴的滴加在KBr 晶片上,待溶剂挥发后把留在晶片上的液膜进展测试。 4 of 13Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet高分子材料化学分析
9、试验室标准操作程序Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500文件编号: HY-002 10 of 13Paper print-outs of this procedure are uncontrolled copies. The controlled document is available only on the intranet生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次:01修订号: 00(2) 溶液制膜:把样品溶于适当的溶剂中,制成稀溶液,然后倒在玻璃
10、片上待溶剂挥发后,形成一薄膜厚度最好在0.010.05mm,用刀片剥离。薄膜不易剥离时,可连同玻璃片一起浸在蒸馏水中,待水把薄膜潮湿后便可剥离。这种方法溶剂不易除去,可把制好的薄膜放置12 天后再进展测试。或用低沸点的溶剂萃取掉残留的溶剂,这种溶剂不能溶解高聚物,但能和原溶剂混溶。6.1.6 磁性膜材料直接固定在磁性膜材料的样品架上测定。6.1.7 其它样品磁性样品架对于一些特别样品,如:金属外表镀膜,无机涂料板的漫反射率和反射率的测试等, 则要承受特别附件,如:ATR,DR,SR 等附件。6.2 光谱仪操作方法6.2.1 开机与自检(1) 按光学台、打印机及电脑挨次开启仪器,光学台开启后3m
11、in 即可稳定。高分子材料化学分析试验室标准操作程序Nicolet 380 型傅里叶变换红外光谱仪标准操作指导书作者: 唐兴国审核: 丁春燕鸿宇塑料奉化市三横经济开发区四明东路 229 号315500文件编号: HY-002生效日期: 2023-11-22最终审核日期: 2023-11-26版次:01修订号: 00(2) 开头/全部程序/Thermo scientific OMNIC,弹出如下对话框。或者点击桌面 上的快捷方式,选择所需操作软件。(3) 仪器自检:按翻开软件后,仪器将自动检测,当联机成功后,将消灭。(4) 主机左上角的两个指示灯分别代表:激光、扫描。激光指示灯常亮,扫描指示灯闪
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