《中国药典》中药质量标准研究制定技术要求.docx

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1、附件：中国药典中药质量标准争论制定技术要求国家药典委员会10为编制好中国药典等国家药品标准，表达中药质量标准的制定符合中药的特点，保证中药质量标准所设定的方法与指标根本能掌握中药质量,标准标准起草工作，特制定本技术要求。本技术要求由总则和各论二局部组成，各论又分为中药材及饮片、植物油脂和提取物、中药成方制剂三局部。总则一、根本原则1、坚持提高药品质量、维护公众安康的原则药品标准应贯彻落实科学监治理念，支持国家药品监视治理进展的需要，保障药品质量与用药安全，维护人民安康，促进我国医药事业的安康进展。2、坚持继承、进展、创的原则坚持继承与进展相结合，鼓舞自主创,加大自主学问产权的标准争论力度，促进

2、科学争论与标准化工作的有效结合，提高我国药品标准中自主创技术含量,使我国医药领域的自主创技术通过标准快速转化为生产力 ,提高我国药品的国际竞争力。3、坚持科学、有用、标准的原则制定、修订药品标准时,应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测工程、建立牢靠的检测方法、规定合理的推断标准;在确保能准确掌握质量的前提下，应提倡简洁有用；药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等应统一标准。4、坚持质量可控性原则国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进展掌握。所建立的检测方法应专属、准确、周密。5、坚持标准先进性原则中国药典所载药品的质量标准，

3、应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平,对于多企业生产的同一品种 ,其标准的制定应在科学合理的根底上坚持就高不就低的标准先进性原则。6、坚持标准进展的国际化原则留意技术和方法的应用，乐观承受国际药品标准的先进方法,加快与国际接轨的步伐。促进我国药品标准特别是中药标准的国际化。二、试验室条件及人员的要求担当中国药典等国家药品标准起草任务的单位应具有通过计量认证并能满足起草任务要求的试验室，具有相应技术人员，具备中药争论、检验常用仪器和设备，能确保试验用试剂、试药及比照物质符合规定.担当中药质量标准争论的人员应具有相关专业中级以上技术职称、五年以上中药检验、争论工作经受,并有肯定的标准争论和

4、起草阅历.三、供起草用样品及比照物质的要求供争论用样品应具有代表性,掩盖面要广，一般至少应收集 10 批以上样品供争论用。样品量除满足起草争论、留样观看外，还应有不少于 3 倍检验量的样品供复核用.样品保存应符合各品种项下的贮藏要求。质量标准制定应使用国家法定部门认可的比照物质包括比照品、比照提取物和比照药材.假设使用的比照物质是自行研制的，应依据相关的要求申报相应的鉴定争论资料和比照物质。四、编写要求标准正文应按“中国药典中药质量标准正文各论编写细则”的要求编写； 标准起草说明应按“中国药典中药质量标准起草说明编写细则“的要求编写。试验记录书写应真实、完整、清楚，保持原始性并具有可追溯性,应

5、按要求建档永久保存.五、检测方法和检测指标的制定中药质量标准的制定要表达中药的特点，其检测方法和检测指标的制定要 脱离化学药品单一成分定性定量的模式，要表达简单体系整体掌握的设计思想， 以建立符合中医药特点的质量标准体系，逐步由单一指标性成分定性定量向活 性、有效成分及生物测定的综合检测过渡，向多成分、组分测定及指纹或特征 图谱整体质量掌握模式转化。要提高中药检测方法的专属性，建立科学合理的掌握指标.要留意中药安全性检测方法和指标的建立和完善，加强对重金属及有害元素、残留农药、残留溶剂、残留二氧化硫、微生物、真菌毒素等外源污染物的检测.试验中应留意绿色环保要求，尽量承受毒害小、污染少的试剂、试

6、药，避开使用苯等毒性大的溶剂;并尽量承受中国药典附录中已收载的试剂与试液一)鉴别试验鉴别试验应符合重现性、专属性和耐用性的验证要求，依据药品的性质可分别承受显微鉴别、理化鉴别与色谱鉴别等方法，制定的色谱鉴别方法应能反映该药的整体特性。1、显微鉴别系指利用显微镜对药材饮片切片、粉末、解离组织或外表以及含有药材粉末的制剂进展观看，并依据组织、细胞或内含物等特征进展相应药材鉴别 的一种方法。显微鉴别应依据肯定的收录原则、书写挨次和文法进展标准描述， 以使标准简洁明白，可操作性强.应选择简洁观看、具有鉴别意义的专属特征列入标准.凡有以下状况的药材， 应尽量规定显微鉴别：药材组织构造特别或有明显特征，可

7、以区格外形相像或裂开不易识别的类似品、伪品；或某些常以粉末入药、而又无专属性理化鉴别方法的药材,尤其是毒性或贵重药材。成方制剂显微鉴别 ,原则上应对处方中全部以粉末投料的药材逐一进展争论，选择特征性强、与处方中其它药味无穿插干扰的显微特征作为鉴别依据,所收载的特征应明显、易于检出.2、理化鉴别理化鉴别包括一般理化鉴别，荧光鉴别及光谱鉴别等方法，中药成分简单，应依据所含成分的化学性质选择适宜的专属性方法.对于不易到达专属性要求的一般理化鉴别、荧光鉴别及光谱鉴别，一般不宜承受。3、薄层色谱鉴别薄层色谱可将中药内含成分通过分别到达直观、可视化，具有承载信息大、专属性强、快速、经济、操作简便等优点,可

8、作为中药鉴别的首选方法.1)在建立方法时，尽量承受以比照品和比照药材或比照提取物同时进展比照.当比照品不易获得时，承受以比照药材为比照；某些鉴别被测物为单一成分的，可以只承受比照品进展比照；不宜承受Rf 值表述色谱行为。2)供试品溶液的制备应尽可能除去干扰色谱的杂质，同时方法要尽量简便，应视被测物的特性来选择适宜的溶剂和方法进展提取、分别.(3) 为了使图谱清楚,斑点明显，分别度与重现性符合要求，应依据被测物的特性选择适宜的固定相、开放剂及显色方法等色谱条件。确定供试品取样量、提取和纯化方法、点样量等条件；选择适宜的比照物质，确定比照物质用量、浓度、溶剂、点样量等.(4) 由于试验时的温度、湿

9、度常会影响薄层色谱结果，因此，建立方法时应对上述因素进展考察。如有必要，应在标准正文中注明温、湿度要求。5除需要改性，一般应承受预制的商品薄层板。不同品牌的薄层板或自制薄层板的薄层色谱结果有肯定的差异 ,因此应对其进展考察选择适宜的薄层板。4、液相色谱鉴别1应依据被测物的性质选用适宜的色谱柱、流淌相留意流淌相的 pH值与色谱柱的 pH 值范围相适应,尽量避开使用缓冲溶液检测器等，进展系统适用性试验，考察分别度、重复性、理论板数等参数,选择最正确色谱条件。(2确定供试品取样量，提取和纯化方法，稀释度、进样量；比照物质用量、浓度、溶剂、进样量等。5、气相色谱鉴别1)应依据被测物的性质，选用适宜的色

10、谱柱、填料、固定相、涂布浓度、检测器等进展系统适应性试验,确定进样口温度、柱温、检测器温度、考察色谱分别的效果、分别度等参数。2)确定供试品取样量,提取和纯化方法，稀释度、进样量；比照物质用量、浓度、溶剂、进样量等.6、DNA 分子标记鉴别DNA 分子标记鉴别是指通过比较药材间 DNA 分子遗传多样性差异来鉴别药材基源、确定学名的方法。适用于承受性状、显微、理化以及色谱鉴别等方法难以鉴定的样品的鉴别，如同属多基源物种、动物药等的鉴别。（1） DNA 提取、纯化方法的考察 通过多种方法的优化，建立切实可行的 DNA 提取、纯化方法，确定最正确条件,猎取高质量的药材总DNA,并供给争论数据。（2）

11、 DNA 分子标记方法确实定 通过多种方法对多样品的比较,确定适于目的物鉴别的分子标记方法,优化各种条件、参数，并供给争论数据.(3PCR 反响条件确实定 通过试验，优化PCR 反响条件、参数,并供给争论数据。4电泳检查：通过试验,优化琼脂糖凝胶电泳条件、参数，并供给争论数据.5)试验过程要防止外源DAN 的污染。7、中药指纹图谱技术中药指纹图谱建立的目的是通过对所得到的能够表达中药整体特性的图谱识别，供给一种能够比较全面的掌握中药质量的方法,从化学物质根底的角度保证中药制剂的稳定和牢靠。其具体试验是承受指纹图谱模式,将中药内在物质特性转化为常规数据信息，用于中药鉴别和质量评价。中药指纹图谱建

12、立的内容包括：中药指纹图谱分析方法的建立、指纹图谱方法认证、方法验证、数据处理和分析.中药指纹图谱依据测试样品来源可以分为中药材、饮片、提取物或中间体、成方制剂指纹图谱其中中药材、饮片及中间体指纹图谱主要是用于生产的内部掌握、质量调整以及质量相关性考察。中药指纹图谱依据猎取方式可以分为色谱、光谱及其他分析手段,其中色谱是中药指纹图谱建立的首选和主要方式.1)中药指纹图谱分析方法的建立中药指纹图谱应满足专属性、重现性和可操作性。其首要目的是能表达中药的整体特征。在满足表征中药化学成分群整体性质的前提下，要求有较好的重现性，应依据重现性要求选用适宜的分析方法来猎取指纹图谱。指纹图谱分析方法的可操作

13、性系指针对不同用途，选用不同方法来到达不同的要求。中药指纹图谱的一般猎取规程如下：供试品溶液的制备在中药指纹图谱测试中，制备供试品的根本原则是代表性和完整性。供试品的制备是整个分析步骤中关键的起始局部,供试品制备的好坏直接影响了整体分析结果的优劣及可信程度。因此,供试品的制备必需保证能够充分地反映出样本的根本特性，同时也必需保证待测样品所含特性的完整性。主要操作过程及数据应具体记录。供试品溶液的制备需依据具体的分析对象，在对样品根本特性进展了解的状况下，承受标准的处理方式进展供试品溶液制备。操作过程应依据定量测定的要求，保证样品物质信息不减失、不转化。对于化学成分类别相差较大的样品，可依据类别

14、成分的性质，依据分析要求，对样品分别进展预处理,用于制备2 张以上的指纹图谱。主要步骤及数据应具体记录。参照物参照物的选择:指纹图谱的参照物质一般选取简洁猎取的一个或一个以上制剂中的主要活性成分或指标成分，主要用于考察指纹图谱的稳定程度和重现性, 并有助于指纹图谱的识别.在与临床药效未能取得精准关联的情形下，参照物复方制剂剂应首选君药的活性成分或指标成分起着识别和评价指纹图谱特征的指引作用，不等同于含量测定的比照品。参照物应说明名称、来源和纯度。如无适宜参照物也可选指纹图谱中的稳定的指纹峰做为参照峰，说明其响应行为和有关数据,并应尽可能说明其化学构造及化学名称.指纹图谱猎取试验指纹图谱猎取首选

15、色谱方法，主要有液相色谱、薄层色谱、气相色谱及其他色谱技术。光谱方法和其他分析方法在指纹图谱猎取中可作为快速鉴别和关心鉴别使用，在确定其与常规色谱方法的相关性以后可以考虑替换使用,但需慎重。须留意各种技术的特点和缺乏，结合实际选用。选用的原则是必需具有良好的专属性、重现性和可操作性.指纹图谱试验条件应能满足指纹图谱的需要，不宜简洁套用含量测定用的试验条件，并需依据指纹图谱的特点进展试验条件的优化选择。试验方法和试验条件选择应依据供试品的特点和需要设计适宜的试验方案, 通过比较试验，从中选取相对简洁易行的方法和条件，猎取足以代表品种特征的指纹图谱，以满足指纹图谱的专属性、重现性和可操作性的要求.

16、方法和条件须经过方法学验证。指纹图谱的建立和辨识指纹图谱建立和辩识的主要目的是确定猎取的指纹图谱中具有指纹意义的特征峰，并能表达其整体性。如色谱指纹图谱的试验条件确立后，应将猎取的全部样品的指纹图谱逐一争论比较。一张比照用指纹图谱，特别是区分率较高的图谱，必需制备有足够代表性的样品的图谱，找出成品色谱具有指纹意义的各个峰 ,给以编号,再将药材、中间体和成品之间的图谱比较，考察相互之间的相关性。指纹图谱的辨识应留意指纹特征的整体性。辨识时应从整体的角度综合考虑,留意各有图谱(共有模式之间的相像性，即“相像度“进展表达。2指纹图谱方法认证需要证明猎取的指纹图谱能够表征该中药产品的化学组成。各原药材

17、的化学组成特征应当在中药产品的谱图中得到表达. (3指纹图谱方法验证指纹图谱试验方法验证的目的是为了考察和证明承受的指纹图谱测定方法具有牢靠性和可重复性,符合指纹图谱测定的要求。中药指纹图谱测定是一个简单的分析过程，影响因素多，条件繁杂，合理的试验方法有效性评价是对测定整体过程和分析系统的综合验证，需要在制定指纹图谱方法时充分考虑。中药指纹图谱试验方法验证所包括的工程有:专属性、周密度(重复性和重现性及耐用性等。方法验证的具体内容如下。专属性Specificity)：中药指纹图谱方法专属性是指指纹图谱的测定方法对中药样品特征的分析鉴定力量。中药供试品中物质一般分为：有效成分或活性成分、指标成分

18、、关心成分、杂质和基质等。在多数为未知成分的状况下，成分的标定、分别程度的评价和化学成分的全显示等都不能得到较好的满足，因此指纹图谱方法的专属性应从入药的有效部位所包含的成分群入手 ,依据相应的样品理化性质 ,确定肯定的分别分析方法和检测手段。如色谱指纹图谱中，一般认为在分别峰越多越好，大多数成分均能有响应的状况下，用典型的色谱图来证明其专属性，并尽可能在图上恰当地标出可确定的成分。具体方法专属性可考虑承受峰纯度、总峰响应值、容量因子分布、最难分别物质对的分别状况、总分别效能指标等为考察参数。同时需要评价有关样品药材、中间品和成品间的相关性，并尽可能显示出样品中特征响应，保证其有较大响应，从而

19、削减方法的波动带来判别误差。另外在指纹图谱测定中，假设承受一种方法对中药分析物不具备完全鉴定的力量,可承受两种或两种以上的方法以到达鉴定水平。周密度(Precision):周密度是指规定条件下对均质样品屡次取样进展一系列检测结果的接近程度(离散程度).周密度考察应使用均质和可信的样品.在得不到均质和可信样品的状况下,可用在试验室配制相应的样品或样品溶液进展考察 .指纹图谱试验方法的周密度通常以屡次测量结果相像度值的变异性、标准偏差或变异系数来表达。具体周密度测量可用重复性(Repeatability和重现性Reproducibility) 进行考察.重复性是指在同样的操作条件下，在较短时间间隔

20、的周密度，也称间隙测量周密度。重复性的评价应在方法的规定浓度范围内至少测定 9 次如 3 种浓度，每一方法测定 3 次,或在 100的试验浓度下,至少测定 6 次，将所得结果进展相像性评价。重现性是指在不同试验室之间的周密度合作争论，通常用于方法学的标准化。在方法需要标准化的时候,重现性是通过试验室之间的评价，即于不同试验室实行复核、审核、标化、盲试等不同的方法进展周密度考察，同时需要考察真实值的变异范围,确定方法本身的误差来源。重复性和重现性的具体范围应据实际状况确定。耐用性(Robustness指纹图谱耐用性是指不同条件下分析同一样品所得测试结果的变化程度，是中药指纹图谱测定方法耐受环境变

21、化的显示。如对色谱指纹图谱,在实际验证中首先需要考虑各个试验室不同温湿条件即不同试验环境)、不同分析人员、不同厂家仪器包括同一厂家不同规格仪器,不同厂家的试剂和不同柱子不同批号和/或供给商等；其次需考虑方法本身的参数波动的影响，如流速、柱温、波长变异、开放剂比例、流淌相组成等，最终还包括分析溶液的稳定性、提取时间、流淌相pH 值变化的影响、流淌相组分变化的影响等。对于薄层色谱和气相色谱还包括薄层板、开放系统；不同类型的担体、柱温、进样口和检测器温度等。经系统试验,应对结果予以说明，并确定不引起系统较大变化的范围,确保方法的有效。4中药指纹图谱的数据处理和计算分析中药指纹图谱猎取所得到的数据，应

22、是符合实际状况的色谱、光谱或其它源数据或积分结果。应建立比较图谱的全都性或相像程度的方法。对于用于评价产品全都性、批间均一和稳定性的指纹图谱，建议应用现代信息学方法分析指纹图谱,其优点是能够借助计算机关心计算给出客观、准确的结果,分析结果稳定、可重复。计算一般可分为谱峰匹配、化学特征提取、相像度计算、模式分类等步骤。实行相像度方式进展数据分析，可通过肯定的计算软件进展，但必需供给算法及操作步骤供具体评价使用。承受相像度评价软件计算相像度时,假设峰数多于 10 个，且最大峰面积超过总峰面积的 70%，或峰数多于 20 个,且最大峰面积超过总峰面积的 60%，计算相像度时应考虑去除该色谱峰。对于用

23、于鉴别的指纹图谱,假设能够供给比照提取物，则优先考虑承受比照提取物作比照，也可以承受标准中给出的比照指纹图谱作比照进展目测比较，比较其色谱峰的峰数、峰位、峰与峰之间的比例等简洁易行的方法。为确保特征或指纹图谱具有足够的信息量，必要时可使用二张以上特征或指纹图谱。二)检查检查项主要包括安全性、有效性、均一性与纯度要求四个方面，应依据中药材包括饮片、提取物包括植物油脂)、中药制剂的具体状况，争论建立合理的检查工程.中国药典附录收载的检查方法依据药品的不同状况有的会按序排列多个方法,制定各品种质量标准时，应考察每种方法对所测品种的适用性，一般应明确规定使用第几法并说明使用该方法的理由。对于需要依据品

24、种状况制定检查限度的工程，应按要求收集足够量有代表性的样品，依据实测数据制定限度。(三)、含量测定1、 测定成分的选择一般应依据中药的功能主治或活性试验结果来选择相应的专属性成分、活性成分作为含量测定的指标；避开选择无专属性的指标成分或低活性的微量成分，同时应首选样品中原含成分，避开选用水解成分作为测定指标。当单一成分不能反映该药的整体活性时，应承受多成分或多组分的检测方法。2、供试品溶液制备方法选择(1提取条件确实定,应对不同溶剂、不同提取方式、不同时间及不同温度等条件进展比较，确定最正确条件，并供给争论数据.2分别纯化条件确实定，依据被测成分的性质，对样品溶液可进展适当的分别纯化以排解干扰

25、物质，如承受液液萃取及聚酰胺、氧化铝、硅胶、大孔吸附树脂等色谱纯化方法，并供给方法选择的依据及相应的争论数据。3、含量测定方法的选择及争论内容要求含量测定方法应具有专属性,如测定方法无法做到专属性而承受了某一种非专属性的方法，则应用其他的分析方法来到达总体的专属性。比方，可附加一种适宜的鉴别试验如特征或指纹图谱等。选用的分析方法应符合“中药质量标准分析方法验证指导原则”的要求。（1） 容量法主要用于含矿物类药材的含量测定，常用中和法、碘量法、银量法、络合量法等。 应留意对样品必要的处理、破坏,取样量应满足精度要求，消耗滴定液掌握在 1020ml;确定滴定液、滴定度及指示剂等，指示剂对终点变色应

26、敏锐、易观看、无其他颜色干扰.（2） 重量法选择供试品用量、提取、分别、纯化及枯燥等条件，必要时供给换算因子四位有效数字。（3） 氮测定法主要用于含较多蛋白质或氨基酸中药的含量测定。依据品种状况确定使用常量法或半微量法，照现行版中国药典附录收载的氮测定法测定并规定限度。（4） 紫外-可见分光光度法紫外可见分光光度法用于在特定波特长对光有吸取或通过参加肯定的显色剂后有吸取的单一成分或类别成分的含量测定，常用方法有比照品比较法和比色法.中药成分简单、干扰因素不易排解，成分含量变化幅度大，因此紫外 可见分光光度法中的吸取系数法一般不宜承受。建立方法时应确定供试品溶液及比照品溶液的制备方法,选择最正确

27、的测定波长，配制供试品溶液时，提取、转移、稀释次数应尽量少；取样量应适宜，一般吸光度应在 0.3-0.7 之间。留意，承受比色法测定时供试品溶液与比照品溶液的最大吸取波长也应全都；制备标准曲线时至少应取 5 份以上比照品溶液进展测定.(5薄层色谱扫描法薄层色谱扫描法用于中药含量测定时，应选择在肯定条件下能产生荧光的化学成分,需要显色后进展扫描测定的成分一般不提倡使用该方法。应承受预制的商品薄层板；扫描方式一般选用反射方式，承受吸取法或荧光法；扫描方法可承受单波长扫描或双波长扫描。应优化选择供试品提取与纯化方法；供试品取样量应能使被测成分的含量在比照品凹凸浓度的范围内，并留意避开点样量超载.应优

28、化选择薄层色谱条件，如薄层板型号留意对不同厂家及不同批号的薄层板进展分别效果比较、薄层板的预处理、开放溶剂、开放条件、检视条件、扫描条件等。要关注试验环境例如，温度、湿度对结果的影响，对温、湿度敏感的品种应将温、湿度要求列入标准正文。计算方法一般承受线性回归二点法或多点法校正多项式回归计算。（6） 高效液相色谱法高效液相色谱法具有分别性能高、分析速度快、灵敏、操作简便等特点， 已成为中药含量测定的首选方法。测定方法有内标法和外标法，一般首选外标法。流淌相组成可承受固定比例(等梯度洗脱或按程序转变比例(梯度洗脱。常用的检测器为紫外检测器(UV、荧光检测器、示差折光检测器、蒸法光散射检测器(ELS

29、D、质谱检测器等。建立方法时应以二极管阵列检测或质谱检测对所测定的样品峰进展单一性验证,并将验证结果列入起草说明中.18依据被测成分的性质选用适宜的色谱柱，一般首选 C性能、适用范围、适宜的pH 值范围等。柱，留意色谱柱的优化色谱条件，如色谱柱、流淌相组成及比例(尽量避开使用缓冲溶液)、洗脱程序、检测波长等；确定系统适用性试验参数理论板数、分别度等。选定供试品取用量、提取及纯化方法承受超声处理时，应规定超声功率、频率，必要时注明超声温度)，稀释体积、定容体积等;选定比照品溶液配制用溶媒、配制浓度、配制方法等.利用蒸发光散射检测器ELSD检测时，应依据供试品中被测成分的峰面积积分值或响应值进展数

30、学转换后进展计算。（7） 气相色谱法气相色谱法用于含挥发性成分的含量测定，测定方法有内标法、外标法,中药含量测定首选外标法。检测器有火焰离子化检测器FID)、热导检测器(TCD、质谱检测器(MS等。建立方法时可选择填充柱或毛细管柱，一般中药测定宜选用毛细管柱;选用毛细管柱时应考察确定毛细管柱种类、柱长、内径、膜厚度等;选用填充柱应考察确定固定相种类及涂布浓度。选择进样口温度、柱温假设为程序升温应确定初始温度、程序升温速度、到达温度、保持时间等、检测器温度、分流比、理论板数等有关参数。承受内标法时，应选定适宜的内标物质及校正因子的测定方法,内标物质的峰应能与样品中的被测成分及杂质峰到达较好的分别

31、。承受外标法定量时,为保证进样误差符合规定，宜承受自动进样，提高进样重复性.选定供试品取量、提取及纯化方法承受超声处理时，应规定超声功率、频率,必要时注明超声温度)，稀释体积、进样体积等；选定比照品溶液配制用溶媒、配制浓度、配制方法等。（8） 电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法灵敏度高，可用于多种元素的同时测定,分析效率高，是目前国际公认的最先进的元素分析方法。测定模式有一般模式和氦气碰撞反响模式及氢气碰撞反响模式。定量方法有工作曲线法、标准参加法,一般首选工作曲线法。 建立方法时应依据元素的特性选择测定模式例如测定砷应选用氢气或氦气碰撞反响模式;选择适宜的测量质量数。 测定前应对仪

32、器进展灵敏度和干扰物调谐，到达要求前方可进展测定。 考察工作曲线的线性浓度范围，相关系数不得小于 0。9990. 试验用器皿以免被污染,均应事先洗干净并用 10%硝酸浸泡过夜后再用去离子水冲洗干净备用. 试验用试剂应选择优级纯或更纯级别，水为去离子水(电阻率应大于18M 选择供试品溶液的制备方法取样量、消化试剂、消化方法推举使用微波消解方法,该方法不易污染，样品消解过程元素不易损失,亦可承受干法消解或湿法消解,但应对消解方法和温度进展方法考察等。上机溶液应澄清,酸度一般不大于 10%。供试品溶液中元素的浓度应在工作曲线的浓度范围之内,否则应调整取样量或稀释倍数，并同法制备空白溶液作为试样空白。

33、 制备并测定空白样品溶液，考察各待测元素的检测限。 标准物质测定值应为参考值的 70130;加标回收试验结果应为60%140。（9） 原子吸取分光光度法原子吸取分光光度法用于测定原子态的金属元素和局部非金属元素,依据原子化方式的不同分为火焰原子吸取、石墨炉原子吸取、氢化物原子吸取和冷蒸汽发生原子吸取 4 种。应针对样品中元素含量凹凸和所测元素的特性选择适宜的原子化方法:火焰原子吸取法一般测定元素的含量为ppm 级，少数元素可达 ppb 级；石墨炉原子吸取法主要可用于铅、镉等元素的测定其检测元素的含量一般为ppb 级;氢化物原子吸取法多用于砷、硒、锡、锑、汞的测定，可测定溶液浓度为 ppb 级；

34、冷蒸汽发生原子吸取也用于汞的测定,其测定浓度可达ppb 级。测定方法有标准曲线法、标准参加法。分析方法的选择:应针对测定元素的种类和特性进展分析,一般中药重金属及有害元素的测定中铅、镉承受石墨炉原子吸取法；砷和汞承受氢化物原子吸取法汞一般用冷原子吸取法;铜承受火焰原子吸取法。分析条件的选择：测定前应对仪器灵敏度和基质干扰等因素进展优化，到达要求前方可进展测定。A 分析线:原子吸取法中常选择待测元素的共振作分析线，但并不是任何状况下都应使用共振线，例如 As、Se、Hg 的共振线在远紫外区,该区域火焰吸取猛烈，不宜选用共振线作分析线。在选择分析线时，一般选用不受干扰且吸取最强的谱线作为分析线。B

35、 狭缝宽度的选择：选择不引起吸光度减小的最大狭缝宽度.C 原子化条件的选择：对于火焰原子化法，火焰的种类和燃助比的选择是很重要的。当燃气和助燃气选择好后，可通过下述方法选择燃助比：固定助燃气流量，转变燃气流量，测量标准溶液在不同燃助比时的吸光度，绘制吸光度-燃助比关系曲线，以确定最正确燃助比;对于石墨炉原子化器的使用，应留意枯燥是一个低温去溶剂的过程，可在稍低于溶剂沸点的温度下进展。灰化是为了破坏和去除试样基体，可依据样品实际添加基改剂，在保证试样无明显损失的前提下，将试样加热到尽可能高的温度。原子化阶段应选择最大吸取信号的最低温度。总之,依据试样的性质确定各阶段所选定的温度与加热时间。选择适

36、宜的定量方法，一般承受标准曲线法，并考察工作曲线的线性浓度范围,相关系数不得小于 0.995。但假设基体效应较强，无适宜基体匹配时可考虑标准参加法,其优点是能够更好地消退样品中其它成分对测定的影响。一般原子吸取每份样品测定时至少读数 2 次或以上,并比较几次读数结果，假设有偏离太大(正常测定浓度范围内RSD 30应重测定或检查仪器及工作条件是否适当.试验用器皿以免被污染，均应事先洗干净并用 10硝酸浸泡过夜后再用去离子水冲洗干净备用。试验用试剂应选择优级纯或更纯级别，水为去离子水电阻率应大于18M。可将洗净的器皿、试剂在仪器给定条件测试元素本底，满足要求前方可使用。供试品溶液的制备方法取样量、

37、消化试剂、消化方法推举使用微波消解方法，该方法不易污染，样品消解过程元素不易损失，亦可承受干法消解或湿法消解，但应对消解方法和温度进展方法考察等.上机溶液应澄清，酸度一般不大于 10。供试品溶液中元素的浓度应在工作曲线的浓度范围之内，否则应调整取样量或稀释倍数,并同法制备空白溶液作为试样空白。4、含量测定结果的周密度要求试验结果的周密度要求如下：1容量法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于 2;2)重量法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于 3%；3氮测定法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于 3；(4紫外可见分光光度法，比照品比较法,两份测定结果的相对平均偏差不得大于 2%；比色法不得大于

38、3;(5薄层色谱扫描法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于5%；（6） 高效液相色谱法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于 2%；承受蒸发光散射检测器测定时相对平均偏差不得大于 5；（7） 气相色谱法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于2。8)电感耦合等离子体质谱法，两份测定结果的相对平均偏差不得大于20，检测限四周可放宽至 50或以上。9)原子吸取分光光度法，两份测定结果的相对平均偏差一般不得大于20，检测限四周可放宽至 50或以上.六、方法验证增修的检测方法应按现行版中国药典附录收载的“中药质量标准分析方法验证指导原则”的要求进展方法学验证。验证的全部数据与照片及图谱应附在质量标准起草说明

39、中(注：已进展争论但未列入标准的工程也应附有争论资料及照片和图谱。验证结果要求如下：1、准确度试验,其回收率的测定结果应在 95%105%范围内，其中对于一些前处理较简单的方法，其回收率的测定结果可在 90110范围内；准确度试验的相对标准偏差(RSD%)应小于 5；2、周密度试验的相对标准偏差RSD应小于 3；3、专属性试验制剂以不含被测成分的供试品试验，其含量测定数值应小于同样条件下供试品测定数值的 5%。各论一、中药材与饮片中药材饮片质量标准正文按名称、来源、性状、鉴别、检查、含量测定、炮制、性味与归经、功能与主治、用法与用量、留意、贮藏等挨次编写。单列饮片的标准内容,根本上同药材标准,

40、但来源简化为“本品为的炮制加工品“,并增加制法项，收载相应的炮制工艺。饮片的性味归经、功能主治 如有转变，应收载炮制品的性能.列在药材炮制项下的饮片，不同于药材的工程应逐项列出，如制法、性状、含量测定等，并须明确规定饮片相应工程的限度。有关工程内容的技术要求如下：一)、供起草用样品要求收集样品前应认真考证该品种的来源、产地、资源状况(写入起草说明。收集的样品应具有代表性，应选择在主产区收集，如有道地产区则选择在道地产区收集，避开在迁地植物种质保存区如标本园采集；药材样品产地加工遵循当地传统方法；对于简洁区分的多来源品种,每种来源都要收集 35 批样品， 单来源的品种至少应收集 10 批以上(道

41、地产地样品至少不少于 23 批)。避开由同一供货渠道收集实际为一批样品的“多批样品”。同时还应留意多收集该品种的易混伪品供比较争论用。收集的药材样品应标明产地如有可能标明野生或家种、收集地、收集时间等。增药材品种要求附带 2 份腊叶标本，腊叶标本须经相关专家签名鉴定. 收集的饮片样品应由通过 GMP 认证的全国不同省份的饮片加工企业供给同时收集对应生产饮片的原药材，并标明生产企业、生产批号、及炮制工艺等相关信息。收集到的样品应由专家予以鉴定，药材鉴定时要留意品种的变异状况，每份样品均应标明鉴定人并写入起草说明中)。样品量除满足起草争论、留样观看外，还应有不少于 3 倍检验量的样品供复核用。(二

42、、名称中药材名称包括中文名、汉语拼音及拉丁名,按中药及自然药物命名原则有关规定命名。炮制品的名称应与药材名称相照应,如炙黄芪、蜜麻黄、熟地黄.三、来源包括基源即原植动)物的科名、植(动物的中文名、拉丁学名、药用部位、采收季节、产地加工和药材传统名称；矿物药包括该矿物的类、族、矿石名或岩石名、主要成分及产地加工。基源植物的科名、拉丁学名的主要参照依据为Flora of China已出版卷册 4/5/6/8/9/12/13/14/15/16/17/18/22/24)及中国高等植物，如该植物不在Floraof China已出版卷册及中国高等植物收载范围,则依照中国植物志的相关卷册核定。各地方植物志，

43、编中药志、常用中药材品种整理和质量争论等资料仅供参考.由于植物分类学争论的不断深入，中国药典中局部拉丁学名已被调整，被调整的拉丁学名可作为异名标示，如祁州漏芦Stemmacantha unifloraDittrich Rhaponticum uniflorum L. DC.此类调整必需慎重，中国药典须保持相对的稳定，允许相对滞后。对于非公认的较的过细的分类争论结果不宜急于跟进盲目承受.单列炮制品的来源简化为“本品为的炮制加工品“，并增加制法项，收载相应的炮制工艺。1、增入 2023 版中国药典的中药材应进展原植物的鉴定,并供给腊叶标本和药材给复核所，同时在起草说明中供给本草考证、药用资源调查、

44、 基源鉴定以及临床应用状况等有关争论资料。2、采收时间和方法采收时间与药材质量有亲热关系，故对采收时间应进展考察，并在起草说明中列入考察资料。现行版药典未收载的增药材品种，要对采收时间作重点考察。采收时间如必需掌握在某生长阶段的，则应明确规定，如“花盛开时采收”、“枝叶茂盛时采收”；有的品种对采收时间段虽不格外敏感，但某生长阶段的采收质量相对较好,则可规定为“全年均可采收，以枝叶茂盛时采收为佳”等。道地药材的采收时间较为明确,应尽量清楚记述，如药材白芷：“川白芷 6 月， 禹白芷 8 月，祁白芷 9 月，- 采挖”。凡全年均可采收,对药材质量无影响者，规定为“全年均可采收”。药材及饮片的性状与

45、采收时间有亲热的关系，故用于药材、饮片性状描述的样品应为在该时间段内采收的样品。3、产地加工主要规定药材采收后进展加工处理的根本要求.有的药材由于地区习惯不同,加工的方法不一，尽可能选择能确保质量具有代表性的一种方法，必要时也可列两种方法。假设是在产地加工成片段，应在起草说明中明确。加工处理应重点注明以下方法，因其影响药材质量及性状,如“烤干”、“趁鲜切片后枯燥”、“开水略烫后枯燥”、“刮去外皮后枯燥”等。四、性状用于制定性状描述的药材、饮片，应为专家鉴定确认的正确物种。性状主要指药材、饮片的外形、大小、外表(色泽、特征)、质地、断面、气味等特征.按药材、饮片的实际形态描述,描述要抓主要特征，

46、文字要简练，用语要准确。性状的观看方法主要是运用感官来鉴别，如用眼看较细小的可借助于扩大镜或解剖镜、手摸、鼻闻、口尝等方法。多植(动)物来源的药材，其性状无明显区分者,可合并描述；有明显区分者， 应分别描述.药材外形有明显区分,但植动物来源相互穿插则按传统习惯,以药材的外形分别描述。无论是根、根茎、藤茎、大果实、皮类药材，应尽量多描述断面特征，以便进展裂开药材或饮片的性状鉴别，也可避开饮片性状的重复描述内容.五)、鉴别鉴别系指鉴别药材、饮片真伪的方法，包括阅历鉴别、显微鉴别、理化鉴别。所建立的鉴别工程应符合总则的要求，并应尽可能区分同类相关品种或可能存在的易混淆品种。对无专属性、重现性差的工程

47、，尽量不予收载.1、 阅历鉴别是用传统的实践阅历，对药材、饮片的某些特征，承受直观方法进展鉴别真伪的方法.2、显微鉴别系指用显微镜对药材、饮片的切片、粉末、解离组织或外表制片的显微特征进展鉴别的一种方法。1凡有以下状况的药材、饮片，应尽量规定显微鉴别：即组织构造特别或有明显特征可以区分类似品或伪品的；外形相像或裂开不易识别的;或某些常以粉末入药的毒性或贵重药材、饮片。2)鉴别时选择具有代表性的样品,依据鉴定的对象与目的，参照药典附录选用不同的试剂制备组织、外表或粉末显微切片、观看.对植物类中药，如根、根茎、藤茎、皮、叶等类，一般制作横切片观看,必要时制作纵切片；果实、种子类多制作横切片或纵切片观看；木类药材制作横切片、径