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1、电子背散射衍射:当入射电子束在晶体样品中产生散射时,在晶体内向空间全部方向放射散射电子波。假设这些散射电子波河晶体中某一晶面之间恰好符合布拉格衍射条件将发生衍 射,这就是电子背散射衍射。二、简答1、透射电镜主要由几大系统构成? 各系统之间关系如何?答:三大系统:电子光学系统,真空系统,供电系统。其中电子光学系统是其核心。其他系统为关心系统。 2、 照明系统的作用是什么?它应满足什么要求?答:照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调整装置组成。它的作用是供给一 束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。 3、成像系统的主要构成及其特点、作用是什么?答
2、:主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1) 物镜:强励磁短焦透镜f=1-3mm,放大倍数 100300 倍。作用:形成第一幅放大像2) 物镜光栏:装在物镜背焦面,直径 20120um,无磁金属制成。作用:a.提高像衬度,b.减小孔经角,从而减小像差。C.进展暗场成像3 选区光栏:装在物镜像平面上,直径20-400um,作用:对样品进展微区衍射分析。4) 中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调整020 倍作用 a.掌握电镜总放大倍数。B.成像/衍射模式选择。5) 投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小,使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点:a.
3、 景深大,转变中间镜放大倍数,使总倍数变化大,也不影响图象清楚度。焦深长,放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。4、 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜像平面与物平面之间的相对位置关系,并画出光路图。答:假设把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电 子显微镜中的成像操作,如图a所示。假设把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则 在荧光屏上得到一幅电子衍射把戏,这就是电子显微镜中的电子衍射操作,如图b所示。5. 简要说明多晶纳米晶体、单晶及非晶衍射把戏的特征及形成原理。答:单晶把戏是一个零层二维倒易截面,其倒易点规章排列,具有明显对称性,且处于二维网络的格点上。因此
4、表达把戏对称性的根本单元为平行四边形。单晶电子衍射把戏就是(uvw)*0 零层倒易截面的放大像。多晶面的衍射把戏为:各衍射圆锥与垂直入射束方向的荧光屏或照相底片的相交线,为一系列同心圆环。每一族衍射晶面对应的倒易点分布集合而成一半径为1/d 的倒易球面,与Ewald 球的相惯线为园环,因此,样品各晶粒hkl晶面族晶面的衍射线轨迹形成以入射电子束为轴、2q 为半锥角的衍射圆锥,不同晶面族衍射圆锥2q 不同,但各衍射圆锥共顶、共轴。非晶的衍射把戏为一个圆斑。6. 薄膜样品的根本要求是什么 ? 具体工艺过程如何? 双喷减薄与离子减薄各适用于制备什么样品?答:样品的根本要求:1) 薄膜样品的组织构造必
5、需和大块样品一样,在制备过程中,组织构造不变化;2) 样品相对于电子束必需有足够的透亮度3) 薄膜样品应有肯定强度和刚度,在制备、夹持和操作过程中不会引起变形和损坏;4) 在样品制备过程中不允许外表产生氧化和腐蚀。样品制备的工艺过程1) 切薄片样品2) 预减薄3) 终减薄离子减薄:1) 不导电的陶瓷样品2) 要求质量高的金属样品3) 不宜双喷电解的金属与合金样品双喷电解减薄:1) 不易于腐蚀的裂纹端试样2) 非粉末冶金试样3) 组织中各相电解性能相差不大的材料4) 不易于脆断、不能清洗的试样7、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区分?答:晶体试样在进展电镜观看时,由于各处晶体取向不同和(或)晶
6、体构造不同,满足布拉格条件的程度不同,使得对应试样下外表处有不同的衍射效果,从而在下外表形成一个随位置而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度,称为衍射衬度。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的,适用于对复型膜试样电子图象作出解释。8、图说明衍衬成像原理,并说明什么是明场像、暗场像和中心暗场像。答:设薄膜有A、B 两晶粒B 内的某(hkl)晶面严格满足 Bragg 条件,或 B 晶粒内满足“双光束条件”,则通过(hkl)衍射使入射强度I0 分解为Ihkl 和 IO-Ihkl 两局部A 晶粒内全部晶面与Bragg 角相差较大,不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑,将衍射束挡
7、掉,只让透射束通过光阑孔进展成像明场,此时,像平面上A 和 B 晶粒的光强度或亮度不同,分别为IA I0IB I0 - IhklB 晶粒相对A 晶粒的像衬度为或是由样品各处满足布拉格条件程度的差异造成的。衍射衬度成像原理如以下图所示。DII- II()=AB hklIBIIA0明场成像: 只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。暗场成像:只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像:入射电子束相对衍射晶面倾斜角,此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。9、什么是消光距离? 影响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么?答:消
8、光距离:由于透射波和衍射波猛烈的动力学相互作用结果,使I0 和 Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡,此振荡的深度周期叫消光距离。影响因素:晶胞体积,构造因子,Bragg 角,电子波长。10、衍衬运动学理论的最根本假设是什么?怎样做才能满足或接近根本假设? 答:1入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射2入射电子波在样品内传播的过程中,强度的衰减可以无视,这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。可以通过以下途径近似的满足运动学理论根本假设所要求的试验条件 :1) 承受足够薄的样品,使入射电子受到屡次散射的时机削减到可以无视的程度。同时由于参与散射作用的原子不多,衍射波强度也较弱。2) 让
9、衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向,即存在较大的偏离,此时衍射波强度较弱。12.什么是缺陷不行见判据? 如v何用v 不行见判据来确定位错的布氏矢量?答:缺陷不行见判据是指: g R = 0 。确定位错的布氏矢量可按如下步骤:找到两个操作放射g1 和g2,其成像时位错均不行见,则必有g1b0,g2b0。这就是说,b 应当在g1 和 g2 所对应的晶面h1k1l1heh2k2l2内,即 b 应当平行于这两个晶面的交线,bg1g2,再利用晶面定律可以求出 b 的指数。至于 b 的大小,通常可取这个方向上的最小点阵矢量。313、电子束入射固体样品外表会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途? 答:主要
10、有六种:1) 背散射电子:能量高;来自样品外表几百nm 深度范围;其产额随原子序数增大而增多.用作形貌分析、成分分析以及构造分析。2) 二次电子:能量较低;来自表层 510nm 深度范围;对样品外表化状态格外敏感。不能进展成分分析.主要用于分析样品外表形貌。3) 吸取电子:其衬度恰好和SE 或 BE 信号调制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补。吸取电子能产生原子序数衬度,即可用来进展定性的微区成分分析.4) 透射电子:透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体构造打算.可进展微区成分分析。5) 特征X 射线: 用特征值进展成分分析,来自样品较深的区域6) 俄歇电子:各元素的俄歇电子能量值很低;来自
11、样品外表 12nm 范围。它适合做外表分析。15. 二次电子像和背散射电子像在显示外表形貌衬度时有何一样与不同之处? 说明二次电子像衬度形成原理。答:二次电子像:1凸出的尖棱,小粒子以及比较陡的斜面处 SE 产额较多,在荧光屏上这局部的亮度较大。2平面上的SE 产额较小,亮度较低。3在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子,使其不易被掌握到,因此相应衬度也较暗。背散射电子像1) 用BE 进展形貌分析时,其区分率远比SE 像低。2) BE 能量高,以直线轨迹逸出样品外表,对于背向检测器的样品外表,因检测器无法收集到BE 而变成一片阴影,因此,其图象衬度很强,衬度太大会失去细节的层次, 不利于分析。因
12、此,BE 形貌分析效果远不及SE,故一般不用BE 信号。二次电子像衬度形成原理:成像原理为:二次电子产额对微区外表的几何外形格外敏感。如下图,随入射束与试样外表法线夹角增大,二次电子产额增大。二次电子产额对微区外表的几何外形格外敏感,如图所示,随入射束与试样外表法线夹角增大,二次电子产额增 大。由于电子束穿入样品激发二次电子的有效深度增加了,使外表 5-10 nm 作用体积内逸出外表的二次电子数量增多。19. 举例说明电子探针的三种工作方式(点、线、面)在显微成分分析中的应用。答:(1). 定点分析:将电子束固定在要分析的微区上用波谱仪分析时,转变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X 射
13、线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏或计算机上得到微区内全部元素的谱线。(2). 线分析:将谱仪波、能固定在所要测量的某一元素特征X 射线信号波长或能量的位置把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布状况。转变位置可得到另一元素的浓度分布状况。(3). 面分析:电子束在样品外表作光栅扫描,将谱仪波、能固定在所要测量的某一元素特征 X 射线信号波长或能量的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。转变位置可得到另一元素的浓度分布状况。也是用X 射线调制图像的方法。21. 为波谱仪和能谱仪?说明其工作的三种根本方式,并比较波谱仪和能谱仪的优缺点。答:波谱
14、仪:用来检测X 射线的特征波长的仪器能谱仪:用来检测X 射线的特征能量的仪器优点:1能谱仪探测X 射线的效率高。2) 在同一时间对分析点内全部元素X 射线光子的能量进展测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。3) 构造简洁,稳定性和重现性都很好4) 不必聚焦,对样品外表无特别要求,适于粗糙外表分析。缺点:1区分率低.2) 能谱仪只能分析原子序数大于 11 的元素;而波谱仪可测定原子序数从4 到 92 间的全部元素。3) 能谱仪的Si(Li)探头必需保持在低温态,因此必需时时用液氮冷却。24. 磁透镜的像差是怎样产生的? 如何来消退和削减像差? 答:像差分
15、为球差,像散,色差.球差是磁透镜中心区和边沿区对电子的折射力量不同引起的. 增大透镜的激磁电流可减小球差.像散是由于电磁透镜的周向磁场不非旋转对称引起的.可以通过引入一强度和方位都可以调整的矫正磁场来进展补偿.色差是电子波的波长或能量发生肯定幅度的转变而造成的. 稳定加速电压和透镜电流可减小色差.25、透射电镜中有哪些主要光阑? 分别安装在什么位置? 其作用如何? 答:主要有三种光阑:聚光镜光阑。在双聚光镜系统中,该光阑装在其次聚光镜下方。作用:限制照明孔径角。物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用: 提高像衬度;减小孔径角,从而减小像差;进展暗场成像。选区光阑:放在物镜的像平面位置。作用: 对样品
16、进展微区衍射分析。)七、八、衍衬动力学理论的衍射强度表达式为=I p 2 sin 2(pts)I= 1 - ITDxDg (pseffeff2s 2 + x-2g式中,s=eff,其中 s 为偏移参量,g为消光距离,请争论等厚消光与等倾消光现象,并与运动学理论比较。答:等厚条纹:当 S C 时式4-1可改写为 Ig=1(sx )2gsin 2 (pst)明显,当t = n/sn 为整数时,Ig = 0当 t = (n + 1/2)/s 时, Ig= Ig max=1(sx )2g用 Ig 随 t 周期性振荡这一运动学结果,定性解释以下两种衍衬现象。晶体样品契形边缘处消灭的厚度消光条纹,也叫等厚
17、消光条纹。晶体中倾斜晶界的晶界条纹利用等厚消光条纹的根数以及所选用的反射对应的消光距离,可近似计算样品的厚度,t = nxg等倾条纹:当 t c 时, 式4-1可改写为(pt)2sin2 (pts)Ig =x 2g(pts)2九、比较电子衍射与 X 射线衍射的优缺点。答:原理: X 射线照耀晶体,电子受迫振动产生相干散射;同一原子内各电子散射波相互干预形成原子散射波;晶体内原子呈周期排列,因而各原子散射波间也存在固定的位 相关系而产生干预作用,在某些方向上发生相长干预,即形成衍射。特点: 1电子波的波长比X 射线短得多2电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内3) 电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射4) 电子衍射束的强度较大,拍摄衍射把戏时间短。电子衍射应用的领域:1、 物相分析和构造分析;2、 确定晶体位向;3、 确定晶体缺陷的构造及其晶体学特征。X-ray 衍射应用的领域:物相分析,应力测定,单晶体位向,测定多晶体的构造,最主要是物相定性分析。
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