DSC在光学玻璃及其原料纯度分析过程中的应用.docx

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1、DSC 在光学玻璃及其原料纯度分析过程中的应用前言随着市场对光学玻璃性能要求的提高和对产品的研发， 查找更好的光学玻璃工艺参数以及缩短研制周期成为必定。耐驰差示扫描量热仪 DSC 404 C 能够检测并分析材料的热效应，能更加快速地得知玻璃在熔制过程中玻璃化转变、熔融、析晶温度、 热焓变化状况以及原料纯度分析状况。样品粒度及装填方法样品根本上承受粉末状(玻璃粉末试样的粒度均通过 300 目筛)，样品的颗粒度大小对差热曲线有明显影响，所以当一样的物质进展比较时，需要确保每种样品颗粒大小范围要一样。样品的装填状况对差热曲线也有影响，可以用镊子把装有 样品的坩埚尽可能反复在桌面上下敲落几次，使得样品

2、薄而均匀 的平铺在坩埚底部。DSC 在玻璃热性能测试中的应用以下的例子可以看出 DSC 在玻璃热性能测试中的应用。对于玻璃样品(见图 1)，从 DSC 曲线上可以清楚地看到玻璃在加热过程中的吸放热忱况和对应的相变温度，从而有利于分 析和制定玻璃的出炉把握温度，也可为玻璃的退火和压型工艺等 供给参考温度。1图 1 是同一批次 H-ZLaF68A 玻璃样品的 DSC 曲线图，由图所示可看出样品 DSC 的重现性较好。图 2 是不同批次D-ZLaF52 玻璃样品的 DSC 曲线图，从图示可看出不同批次样品的 DSC 差异。图 1 同批次 H-ZLaF68A 玻璃样品的 DSC 曲线图图 2 不同批次

3、D-ZLaF52 玻璃样品的 DSC 曲线图 图 3 是 D-ZF10 玻璃样品的 DSC 曲线图，由图可得：它的玻璃化转变起始点温度是520，峰值温度是 541，用膨胀仪测得的 Tg 是 507，Ts 是 548。对应于它的退火测试温度为：491，应变点测试温度为： 459。对应于它的晶体温度测试区域，析晶上限温度为 1100，较严峻析晶温度为 1000，最严峻析晶温度为 910 (用玻璃在 1200保温 4 小时，取出自然降温的方法测试它的析晶状况)。从以上数据与 DSC 曲线图上的对应区域温度相比较， 可以看出 DSC 分析测试的参考价值。图 3 D-ZF10 玻璃样品的 DSC 曲线图

4、 图 4 是不同批次微晶玻璃样品的 DSC 曲线图，由图可得：在要开头析晶的拐弯处， 很简洁为微晶玻璃的晶化供给快速准确 的热处理温度。图 4 不同批次微晶玻璃样品的 DSC 曲线图 图 5 不同批次玻璃样品的 DSC 曲线图，从图示上可看出，不同配方玻璃在熔制过程中的不同阶段的温度特性，它可以供给快速准确 的熔制工艺和热处理温度。并由此选择更好的配方和工艺。图5 不同批次玻璃样品的DSC 曲线图 DSC 在玻璃原材料纯度分析中的应用对于纯原材料分析(见图 6)，由于每一种纯物质只对应一个熔融峰，所以用 DSC 能很快分析出原材料是否较纯或是否含有其它物质。但由于对应的很多纯物质的标准物质不简

5、洁找到， 所以 DSC 不能定量确定其物质的含量。一般常用比较好的原材料作为比较物进展测试比较。图 6 三种原材料样品的 DSC 曲线图， 当时疑心Na2PO3-07-3(粉状)与 Na2PO3-07-3(结晶状)原料有有问题， 由图可得： Na2PO3-07-3(粉状)原料应属于 Ba(PO3)2，并还可以看出，此原料质量不是很好。图 6 三种原材料样品的 DSC 曲线 图 7 两种 Ba(PO3)2 原料样品的 DSC 曲线图，从图示上可看出，两种原料的差异。用此方法能快速地叛定原料是否较纯。图 7 两种原材料样品的 DSC 曲线图以上图例可以得出： DSC 能快速地反映出玻璃在加热过程中

6、的吸放热状况和此过程的温度变化特征。如转变温度、熔化温度、分解温度、析晶温度等，这在产品开发、研制以及原料纯度分析等过程中有着不行估量的作用。但同时也存在一些缺乏，它不能正确反映玻璃实际出炉时的析晶温度，也不能正确反映玻璃实际的退火温度。对原材料的测试也只能反映原材料是否纯，而不能反映其纯度的多少。这些都有待于在今后的测试争论中进展不断的探究思考。也是今后探究争论的方向。影响差热曲线外形的因素1、加热速度升温速度对差热曲线的形态和峰值有明显的影响。加热速 度的选择主要依据样品的称重量、传热性质、参比物、加热炉及仪器灵敏度而定。传热差的样品，仪器的灵敏度要高，加热速度以慢为宜。对于导热较差的玻璃

7、常用为 510/min。2、样品颗粒大小样品粒度小，比外表大，加速外表反响，加速热分解，易 于严密积存，内部导热良好，温度梯度小， DSC 峰温存起始温度均有所降低。3、样品量样品量小，样品内的温度梯度较小，有利于气体产物集中， 使得化学平衡向正向进展，峰形较窄，峰值温度较低，但是更“真实”一些，DSC 峰较小，相邻峰(平台)分别力气增加。样品量大，能增大 DSC 检测信号，有利于检测微小的热量变化，样品内温度梯度较大，气体产物集中亦稍差，峰形加宽， 峰值温度向高温漂移，该现象对于导热性能比较差的样品尤其明 显，相邻峰(平台)趋向于合并在一起，峰分别力气下降。对于导热性较差的玻璃其样品量视其在熔制过程中的热 特征而定，一般用量为 6-12mg。