S-4800日立扫描电子显微镜培训及操作手册-上交版本.docx

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1、扫描电镜运用培训手册试行一、场放射扫描电镜操作人员培训一学员选拔及考核1、培训时间：各课题组自行提交申请，统一支配培训。2、考核时间：依据培训状况，治理员统一支配理论和上机考核。3、学员举荐：导师举荐人员建议举荐研一、研二的同学 2-4 名填写学员培训申请表， 分别由导师、治理员、学院签字或盖章后正式统一支配培训。4、学员要求：各导师举荐的学员确定要看法端正、大公无私、负责心强、动手实力强，能切实担当起试验室样品的测试任务。5、培训内容支配：每年的探讨生开学始终到第一学期完毕，第一学期完毕时进展理论考核和操作考核；其次学期为试操作，由阅历丰富的操作人员各个课题组的高年级探讨生等指导下进展操作；

2、试操作未消灭任何问题，再独立进展上机操作，合格后发放门禁卡。具体的培训时间依据一年级探讨生的课程支配，从而确定时间分批培训。培训时间要在网上预约时注明当天半天的时间段其他课题组不能预约且为每周一次，每次半天。6、培训人员：仪器工程师、仪器治理人员和有操作阅历的高年级探讨生高年级探讨生要主动帮带和培训自己试验室的低年级探讨生负责全程培训。参与培训的人员为经导师举荐和学院同意后确定的硕士或博士探讨生。7、培训考核：每个参与培训的学生尽量不要缺席任何一次支配的培训课程，假设缺席三分之一以上视为不合格。参与培训的学生具体记录培训人员的讲解内容，课程完毕后参与考核，不参与考核视为不合格。培训不合格和未参

3、与培训人员不得上机操作。8、门禁卡发放：经理论考核和上机考核双重考核后，具备独立上机资格，取得治理员不在场的上机资格，发放门禁卡。9、门禁卡运用留意事项：大仪中心全程配有视频监控，留意行为举止；门禁卡是各个课题组进入大仪中心的凭证建议各课题组导师统一保管，不能外借，丧失刚好挂失，不刚好挂失导致大仪中心东西丧失或仪器损坏的，由持卡课题组照价赔偿。二培训流程图1各课题组报送学员名单及递交申请表治理员审核及报学院备案理论学习课题组内见习不合格理论考核合格进入上机操作培训不合格上机考核合格考核合格、报学院审批发上机证或门禁卡； 运用说明介绍三预约方法学院购置网上预约系统，各课题组每周一登陆网上预约系统

4、进展实名预约下周的上机时 间，预约系统开放时间为工作时间。仪器开放时间为全天候，包括晚上，周末和节假日。预约时间按小时计算，即最少一小时。预约未上机的课题组停顿预约一次，屡次预约三次 未操作的接下来一个月都不得预约。没有网上预约系统时，以治理员支配为准。2四上机测试时间计算上机的同学或教师利用门禁进入仪器室进展上机操作，上机时间通过门禁和摄像头进展确认，上机时间按小时计算，即未满一小时按一小时计算。原则上上机时间不得超过预约时间。上机完毕后应当自主登记自己的事实上机时间，每次测试完毕后，严格主动在测试记录本上具体记录。二、扫描样品的前处理与制样：SEM 样品制备相对简洁，原则上只要能放入样品室

5、的样品，都可进展视察。扫描样品的前期打算与制样好坏对最终的扫描电镜照片质量优良之间有重要的干脆关系，为更好的利 用电镜拍摄出高质量的照片，为论文发表增光添彩，就必要我们对扫描样品的前期处理和制备有很好的相识和了解，现将总体要求说明如下：(1) 样品在物理上和化学上必需要保持稳定，在真空中和电子束轰击下不挥发或变形，没有腐蚀性和放射性。通常是枯燥固体。(2) 由于光源是电子，样品必需导电，非导电样品可喷镀金膜。金膜在确定程度上会影响样品原有形貌。假设样品本身导电，衬底不导电，如蓝宝石上的 ZnO，只需用导电胶把样品外表连到样品台。(3) 由于物镜有强磁性，带有磁性的样品制样必需特别留神，防止在强

6、磁场中样品被吸入物镜或分散在样品室中。通常磁性样品必需退磁，且工作距离WD须大于 8 mmZ 轴显示为 080，一般将 Z 轴刻度调为 15.0 mmZ 轴显示为 150。一非磁性样品的前处理与制样1、 样品在合成完成后，依据添加剂的添加状况，合理洗涤样品，保持样品外表干净，枯燥待用。2、 样品导电胶带的选择，可依据自己样品的属性，在银导电胶、铜导电胶、碳导电胶、双面胶需蒸金增加导电性中任选一款，通常选用的是碳导电胶将样品贴好，进样前要枯燥处理，并用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶上未粘紧的粉末。3、 样品支撑基底的选择很重要，这将干脆影响扫描照片的质量。一般常用的基底有：铜片、硅片、ITO 玻璃

7、、一般玻璃等，通常要求基底的尺寸在2mm2mm 左右，也可依据自己样品必要选择规格大小。不同基底的优缺点说明如下：铜片：导电性好、价格低廉，是常用的基底，在运用前依据铜片的实际状况，运用金相 砂纸对外表进展抛光，再用乙醇和丙酮对外表进展清洗处理，以防影响扫描照片的效果；3硅片：导电性差一些、价格稍贵，但是外表很平坦、光滑，景深一样，扫描照片效果好； ITO 玻璃：单面导电的基底，适合原位复合材料和较大颗粒样品的观测，小颗粒由于外表的导电涂层会干扰样品观测一般玻璃：价格特别低廉，但是没有导电性，不太适合用作扫描样品的基底。4、 扫描样品的制样：假设不选择基底，剪一小段导电胶，用镊子取少量粉体样品

8、朝一个方向， 将其涂抹在碳导电胶的外表，留意样品的涂抹均匀，用吸耳球或高压氮气吹扫掉导电胶 上未粘紧的粉末；假设选择将样品分散在基底上，则必要将待观测样品分散在易挥发的溶 剂里，形成分散液待用，再用牙签、移液枪等工具将分散液滴到支撑基底上，待溶剂挥 发必要的状况下，运用红外灯枯燥完后即可将基底粘贴到所选导电胶上即可；假设是 块状样品，则把样品牢牢粘到导电胶上，用手轻轻推，样品不会左右晃动。为观测时 便利定位，将样品排列成行或列，并在下方或列左侧标上数字编号。5、 扫描样品在检测时确定要是枯燥的样品，不行将未枯燥的样品拿来观测，防止损坏仪器。6、 依据必要对样品进展蒸金处理石墨烯等片层构造负载有

9、小颗粒的复合材料不易蒸金； 异质构造中小颗粒很小时不易蒸金，增加样品的导电性，获得较高质量的扫描照片。二磁性样品的前处理与制样：1、磁性样品在合成完成后，依据状况合理洗涤样品，保持样品外表干净，枯燥待用。这里 的磁性样品是指：铁、钴、镍、锰基的单质金属Fe、Co、Ni、Mn、二元或多元合金、含有铁、钴、镍、锰基的金属复合材料、尖晶石型氧化物及复合材料等。鉴定样品有没 有磁性不是以能不能吸住其它东西为标准，而是以所合成样品是否能被磁铁吸引为准， 但凡能被磁铁吸引的材料，都是磁性材料。2、全部磁性样品在制样时都不允许将其放在支撑载体上，只允许将其粉体涂抹在碳导电胶 上，接着用吸耳球吹或高压氮气吹扫

10、掉导电胶上未粘紧的粉末必需操作，并必要对磁 性样品蒸金必需操作，才能在扫描电镜上观测。不依据要求对样品鉴别磁性与否的，责任由测试课题组担当。三、仪器操作步骤及流程一开机前打算翻开前面板盖，点击MODE 按钮直至IP1 指示灯闪，在登记表登记MULT INDICATOR 数码显示管的读数，同理读取IP2，IP3 并记录。确认IP12E-7，IP22E-6，IP35E-5。通常状况都是IP1 显示 0E-8，IP2 显示 0E-8，IP3 显示 0E-8 或 aE-7,1a9。如图 1 所示：4二开机及扫描操作步骤1、开机(1) 开启冷却循环水电源，循环水温度显示应在 15-20，水位应浸没金属线

11、圈。 (2) 按下位于桌子右上角的显示单元“DISPLAY”开关，如图 2 所示。(3) 电脑自动启动，依据界面提示按“Ctrl+Alt+Delete”，口令为空，干脆 Enter 进入系 统。系统自动启动程序，口令为空，干脆按Enter 键即可进入程序。如图 3 所示。2、轰击Flashing场效应电子扫描显微镜FE-SEM在程序启动后会提示进展Flash，如图 4 所示。去除电子源FE 尖端吸附的气体分子，起清洁作用。通常是每天起先运用 SEM 时 flash 一次， 并记录放射电流Ie，当累计运用超过8 小时，放射电流起先不稳定，必要再轰击一次，同样记录下电流Ie。留意 flash 不必

12、要开启观测用的电子枪高压，软件显示高压 off 为灰色状态。5轰击后可以马上视察图像。但是在最初的 1 小时左右，有时会有图像干扰图像中消灭明暗的横线。进展高区分率的视察时，最好在轰击完1 小时以上后再进展视察。具体操作过程：(1) 点击限制面板上的加速电压显示区域，消灭加速电压 HV 设定画面。点击“Flashing” 键后，在HV 设定画面消灭轰击执行Flashing Execute窗口。(2) 确认轰击强度Intensity 为“2”后，点击“Execute”按钮。(3) HV 的 Ie放射电流显示器显示 2 秒钟轰击产生的放射电流，电流值大约为 30uA-40uA， 有时仅轰击一次，达

13、不到所要求的值，这时必要连续轰击 2-3 次，假设还达不到要求可换Intensity 3。为了疼惜 FE 灯丝，程序自动计数 25 秒后，才进展下一次轰击。3、样品装入制备好的样品必要放到样品室进展视察，样品室真空度E-3 Pa。(按前面板 MODE 可显示 SC 的真空度 LE-3)样品室和外界环境通过样品交换腔连接，样品交换腔体积较小，抽放真空较简洁。放样过程是先破坏样品交换腔真空，拉开样品交换腔把样品放入；再对样品交 换室抽真空；最终把样品放入样品室。具体操作过程如下：(1) 把 1.1 已制备好的样品台装入样品座，并运用高度规限定样品台高度。确保样品的最高点和高度规的下边缘齐平，可低1

14、-2mm，如图 5 所示，并确认样品台与调整螺杆、紧固6盘片与样品台座上紧。很重要，一旦部件掉进样品室会很麻烦。(2) 点击软件右上方“HOME”键，确认样品台处于初始位置。绿色显示条停顿闪耀后，样品台回来交换状态。 如图 6 所示。(3) 按下样品交换腔上方 “AIR”按钮至闪耀，蜂鸣器响后，用双手拉开样品交换腔。如图7 所示。(4) 样品交换杆手柄顺时针旋至 “UNLOCK”位置后，把样品座插入样品交换杠并逆时针旋转交换杠手柄至“LOCK”位置，锁紧样品座。 如图 8 所示。(5) 将交换杆向外拉至终点卡紧，合上样品交换腔，按紧。按“EVAC”按钮至闪耀；真空泵启动时可松手。(6) 蜂鸣器

15、响后，按“OPEN”按钮至闪耀；蜂鸣器响后，交换门翻开。(7) 推入样品杆到底；将样品杆从“LOCK”位置转回“UNLOCK”位置后抽出，按“CLOSE” 按钮至闪耀；蜂鸣器响后，交换门关闭。(8) 依据磁性样品与否，选择Z 轴高度，磁性样品为150指 15.0mm 的意思，非磁性样品为 080指 8.0mm 的意思。4、样品视察依据自己样品的特点和视察信息的不同，必要选择不同的加速电压，放射电流，工作距 离和接收探头。可在操作面板“SEM”菜单“SIGNAL SELECT”选区中，选择“Mix混合”、“Upper上探头”或“Lower下探头”；接收“SE二次电子”信号或“BSE背散射电子”信

16、号；BSE 下拉列表中，选择“LA0-LA100、LH”限制 SE 信号和BSE 信号的比例；“OPE.CONDITION”选区中“WD”下拉列表中，选择相应的工作距离默认8mm。 “STAGE”菜单“Z / TILT”选区中，在范围内输入数字，更改样品台高度Z默认 8mm，7可减小到 5mm，倾斜度等。适宜的工作条件能拍出志向的照片。在样品视察过程中，为了获得清楚的图片，必要对光路进展合轴；并进展聚焦消像散，调整过程需反复屡次进展。 具体操作过程：(1) 依据实际放入样品台在软件右上方设置样品台尺寸 Sample Size，样品台高度 Sample Height 通常选Standard，假设

17、样品起伏较大可适中选+12 mm。(2) 点击高压显示窗口，选择适宜的加速电压Vacc，通常碳管选 3kV，电流可不选，程序会自动匹配。确认后点击左上角红色“ON”高压开启按钮，会先跳出样品台大小高度确认对话框，确认无误后点击“OK”。假设此时是 flashing 后第一次加高压，按“ON”按钮时视察并登记Vext 电压，当Vext 大于 5.3kV 时打算更换钨灯丝。(3) 对中。每次更改电压、束流、聚光镜线圈电流强度、工作距离等参数后，便要对中。加 上高压后，单击操作界面上的“Align”键，消灭“Alignment”对话框。选中“Beam Align”，调整旋钮盘STIGMA / ALI

18、GNMENT 的X 和Y 旋钮，使圆斑落在靶环正中。如图11、12 所示。在所必要的放大倍率上，选中“Aperture Align”，调整旋钮盘的 X 和 Y 旋钮STIGMA / ALIGNMENT至图像不再摇摆。再选中“Stigma Align. X”，调整旋钮盘X和Y 旋钮，至图像不再摇摆，而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小类似心脏前后跳动，然后选中“Stigma Align. Y”，同样操作。 单击“Close”关闭对话框。(4) 聚焦。用鼠标点击倍率状态切换按钮“H/L”，选择低倍模式，点击 ABC 按钮自动调整比照度和亮度，再滚动轨迹球，找寻明显参照物可用样品台边缘或样品边缘。

19、调整粗8聚焦 Coarse 和细聚焦 Fine，使轮廓清楚。再点击切换按钮“H/L ”，切换到高倍模式,用 Coarse/Fine 聚焦使轮廓清楚。假设在聚焦过程中图像消灭位移，则需重复 (3)中的“Aperture Align”，调整旋钮盘的 X 和Y 旋钮至图像不再摇摆，进展物镜可动光阑对中。(5) 消像散。聚焦和像散校正是相互关联的，必要交替重复进展。举荐在消像散的时候运用“Red1”扫描模式。当没有像散时，在最正确聚焦点上就可以获得清楚的图像；当存在像散时，在欠焦或过焦条件下，图像沿某一方向拉长。在最正确聚焦点上聚焦，交替调整调 整旋钮盘STIGMA / ALIGNMENT的X 和Y

20、旋钮，调整像散以获得清楚的图像。假设在消像散过程中图像发生位移，则需重复步骤(3)中的选中“Stigma Align. X”，调整旋钮盘 STIGMA / ALIGNMENT的X 和Y 旋钮，至图像不再摇摆，而是以十字线中心为中心周期性地放大缩小类似心脏前后跳动，然后选中“Stigma Align. Y”，同样操作，进展像散基准对中。(6) 此时通常能观测到清楚图像，假设未到达效果则重复步骤(4)(5)。(7) 在图像调整完毕之后，可以将扫描速度设定为Slow1-4通常为 Slow 3，确定图像的质量，假设对图像质量比较满足，则点击捕获“1280”按钮，捕获的图片将消灭在 SEM 窗口下方。保

21、存照片时，单击该窗口中的图片。选中的图片背景将变成黄色。可用Ctrl 键多图选择，或 Shift 键连续选择。单击窗口左侧的“Save”按钮，消灭“Image Save Captured Area”对话框，如图14 所示，可选择路径、文件名、保存信息和图像类型。在“Setup”操作面板的“Record”菜单栏中，可选择照片下方的信息栏所显示的信息。如图 15 所示。每张照片在完成保存以后，图像右上角都将显示“Saved”红色字样。9三出样操作程序1、当全部样品测试完成后，将全部调整过得机械参数回位特别留意调整过Z 轴高度的， 确定要调回 8.0mm 的标准高度，将放大倍数调至最低倍。2、点击左

22、上角OFF 按钮关闭高压，然后单击操作界面右上角“HOME”键，等待绿色指示条停顿闪耀，样品台复原至初始交换位置。3、依据装入样品的程序，逆序取出样品台。如图16 所示，先点“OPEN”按钮，等待滴的声音后，将样品杆水平推动样品仓，将样品杆由“Unlock”调至“Lock”状态，将样品台锁住，再将样品杆水平拉出，到达最低端再点击“CLOSE”按钮，接着等待滴的声音后，接着点击“AIR”按钮，同样等待滴的声音后，拉出交换室，将样品杆由“Lock” 调至“Unlock”状态，取出样品台即可完成。图 16 进出样按钮面板4、记住，当样品台拿出后，确定要将交换室抽真空 EVAC按下，将交换室抽至真空状

23、态，操作完毕。四数据拷贝主控电脑为隔绝电脑，因此，全部数据不能运用 U 盘拷贝，必需运用 CD 刻录盘拷贝数据。CD 刻录盘拷贝数据步骤如下：10五关机操作1、完成出样操作模式下的关机程序(1) 单击软件窗口，点击界面右上角“X”按钮，消灭“Exit SEM Manager”显示框，等待一分钟左右，SEM 程序即自动退出。(2) 在操作台在拷贝数据门的上方按钮前面板上关闭“DISPLAY”开关，关闭循环水。(3) 在测试记录本上具体做好测试记录，内容包括：测试日期；测试运用机时在预约时间段内完成，依据时间段时间填写；超时的依据实际运用时间填写；仪器运用状态填写：正常或不正常；不正常的要注明什么

24、地方不正常或是有问题；实际运用人实际操作人员，时间段内由多人运用的，依次都要填写上，不能遗漏；导师姓名。(4) 带上自己的东西，锁好门，离开即可。2、未完成出样操作下的关机程序(1) 检测是否调整 Z 轴样品高度，调整了将其调整到显示为数字为“080”的标准高度，再按下 H/L 按钮，将观查模式放到最低备，接着按下 OFF 按钮，将高压关闭，最终按下Home 按钮，将全部参数复位。(2) 依据装入样品的程序，逆序取出样品台。如图16 所示，先点“OPEN”按钮，等待滴的声音后，将样品杆水平推动样品仓，将样品杆由“Unlock”调至“Lock”状态，将样品台锁住，再将样品杆水平拉出，到达最低端再

25、点击“CLOSE”按钮，接着等待滴的声音后，接着点击“AIR”按钮，同样等待滴的声音后，拉出交换室，将样品杆由“Lock” 调至“Unlock”状态，取出样品台即可完成。取出样品台后，将仪器抽真空EVAC全部操作完成。(3) 单击软件窗口，点击界面右上角“X”按钮，消灭“Exit SEM Manager”显示框，等待一分钟左右，SEM 程序即自动退出。(4) 在操作台在拷贝数据门的上方按钮前面板上关闭“DISPLAY”开关，关闭循环水。(5) 在测试记录本上具体做好测试记录，内容包括：11测试日期；测试运用机时在预约时间段内完成，依据时间段时间填写；超时的依据实际运用时间填写；仪器运用状态填写

26、：正常或不正常；不正常的要注明什么地方不正常或是有问题；实际运用人实际操作人员，时间段内由多人运用的，依次都要填写上，不能遗漏；导师姓名。(6) 带上自己的东西，锁好门，离开即可。四、试验室仪器运用平安及留意事项1、培训教师要尽职尽责培训学生，有完整的纸质培训内容，尤其在操作微小环节和留意事项上重点突出；操作要求明确，责任事故明确。2、运用仪器暂依据原有方式提前预约，一般支配在白天正常上班时间。假设白天时间慌张或运用者有要求，也可支配在晚上或周末。3、每个课题组发一张门禁卡，导师为门禁卡的责任人，实现刷卡进试验室。中心全程配有 视频监控，留意行为举止和标准操作；门禁卡是各个课题组进入大仪中心的

27、凭证，不得 外借，如觉察有人私自将门禁卡借给未培训或者培训不合格的人员上机，将没收该门禁 卡，以后不得运用；借用门禁卡期间消灭的责任事故由门禁卡持有者担当；门禁卡丧失 请刚好挂失，不刚好挂失导致大仪中心东西丧失或仪器损坏的，由持卡课题组照价赔偿。4、未培训或培训不合格的人员不得独立上机操作，一经觉察，学院通报指责；造成仪器故障，课题组担当修理费用。5、上机人员违规操作，一经觉察，取消操作资格，造成仪器故障，课题组担当修理费用； 上机人员误操作造成仪器消灭故障，课题组担当故障修理以及更换配件费用的；正常运用消灭故障由学院负责。6、上机人员在运用前确认仪器是否正常，假设消灭故障应第一时间报告治理人

28、员，不得擅自解除故障，擅自解除故障消灭更大的损失产生的费用参照第五条。假设在运用过程中仪器消灭故障也应当马上报告治理人员，假设消灭故障后未马上报告治理人员而消灭更大的损失，由上机人员所在的课题组全额担当。7、 严格仪器操作登记制度，每次测试完毕后，在测试记录本上刚好具体记录，包括仪器运用状态、样品测试个数或测试时间等。假设觉察弄虚作假，一经查实，依据双倍收费，并 在学院内通报指责。8、 进入仪器室的人员应当维护室内环境，包括仪器室的湿度、温度和卫生，且最终一组课12题组同学负责将仪器室内的卫生清扫好。9、请一律将水、饮料及具有流体性质的液体等放在SEM 与 TEM 中间放蒸金仪器的那个房间的那个房间办公桌上。不要将水、饮料及具有流体性质的液体等带入扫描电镜室， 一经觉察，没收门禁卡，禁卡半年。因不依据规定要求，将水、饮料及具有流体性质的 液体等带入操作室，导致仪器造成损坏，由此造成仪器损坏的责任由课题组全权担当。10、其它未尽事宜由现代测试中心负责说明。13