化学实验综合题-2023年高考化学真题题源解密（全国通用）含答案.pdf

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1、1工艺流程综合题目录：2023年真题展现考向一无机物(气体)的制备实验综合题考向二有机物的制备与提纯实验综合题考向三物质的检测综合实验题考向四物质性质和化学反应探究实验综合题真题考查解读近年真题对比考向一无机物(气体)的制备实验综合题考向二物质的检测综合实验题考向三物质性质和化学反应探究实验综合题命题规律解密名校模拟探源易错易混速记考向一无机物(气体)的制备实验综合题1(2023全国甲卷)钴配合物 Co NH36Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2活性炭 2 Co NH36Cl3+2H2O。具体步骤如下：称取2.0gNH4Cl，用5

2、mL水溶解。分批加入3.0gCoCl26H2O后，将溶液温度降至10以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。加热至5560反应20min。冷却，过滤。将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。滤液转入烧杯，加入4mL浓盐酸，冷却、过滤、干燥，得到橙黄色晶体。回答下列问题：(1)步骤中使用的部分仪器如下。仪器a的名称是。加快NH4Cl溶解的操作有。(2)步骤中，将温度降至10以下以避免、；可选用降低溶液温度。(3)指出下列过滤操作中不规范之处：。化学实验综合题-2023年高考化学真题题源解密（全国通用）2(4)步骤中，趁热过滤，除掉的不溶物主要为。(

3、5)步骤中加入浓盐酸的目的是。2(2023山东卷)三氯甲硅烷 SiHCl3是制取高纯硅的重要原料，常温下为无色液体，沸点为31.8，熔点为-126.5，易水解。实验室根据反应Si+3HClSiHCl3+H2，利用如下装置制备SiHCl3粗品(加热及夹持装置略)。回答下列问题：(1)制备SiHCl3时进行操作：()；()将盛有砫粉的瓷舟置于管式炉中；()通入HCl，一段时间后接通冷凝装置，加热开始反应。操作()为；判断制备反应结束的实验现象是。图示装置存在的两处缺陷是。(2)已知电负性ClHSi,SiHCl3在浓NaOH溶液中发生反应的化学方程式为。(3)采用如下方法测定溶有少量HCl的SiHC

4、l3纯度。m1g样品经水解、干燥等预处理过程得硅酸水合物后，进行如下实验操作：，(填操作名称)，称量等操作，测得所得固体氧化物质量为m2g，从下列仪器中选出、中需使用的仪器，依次为(填标号)。测得样品纯度为(用含m1、m2的代数式表示)。考向二有机物的制备与提纯实验综合题3(2023新课标卷)实验室由安息香制备二苯乙二酮的反应式如下：3相关信息列表如下：物质性状熔点/沸点/溶解性安息香白色固体133344难溶于冷水溶于热水、乙醇、乙酸二苯乙二酮淡黄色固体95347不溶于水溶于乙醇、苯、乙酸冰乙酸无色液体17118与水、乙醇互溶装置示意图如下图所示，实验步骤为：在圆底烧瓶中加入10mL冰乙酸、5

5、mL水及9.0g FeCl36H2O，边搅拌边加热，至固体全部溶解。停止加热，待沸腾平息后加入2.0g安息香，加热回流4560min。加入50mL水，煮沸后冷却，有黄色固体析出。过滤，并用冷水洗涤固体3次，得到粗品。粗品用75%的乙醇重结晶，干燥后得淡黄色结晶1.6g。回答下列问题：(1)仪器A中应加入(填“水”或“油”)作为热传导介质。(2)仪器B的名称是；冷却水应从(填“a”或“b”)口通入。(3)实验步骤中，安息香必须待沸腾平息后方可加入，其主要目的是。(4)在本实验中，FeCl3为氧化剂且过量，其还原产物为；某同学尝试改进本实验：采用催化量的FeCl3并通入空气制备二苯乙二酮。该方案是

6、否可行？简述判断理由。(5)本实验步骤在乙酸体系中进行，乙酸除作溶剂外，另一主要作用是防止。(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗涤的方法除去(填标号)。若要得到更高纯度的产品，可用重结晶的方法进一步提纯。a热水b乙酸c冷水d乙醇(7)本实验的产率最接近于(填标号)。a85%b80%c75%d70%44(2023辽宁卷)2-噻吩乙醇(Mr=128)是抗血栓药物氯吡格雷的重要中间体，其制备方法如下：制钠砂。向烧瓶中加入300mL液体A和4.60g金属钠，加热至钠熔化后，盖紧塞子，振荡至大量微小钠珠出现。制噻吩钠。降温至10，加入25mL噻吩，反应至钠砂消失。制噻吩乙醇钠。降温至-10，

7、加入稍过量的环氧乙烷的四氢呋喃溶液，反应30min。水解。恢复室温，加入70mL水，搅拌30min；加盐酸调pH至46，继续反应2h，分液；用水洗涤有机相，二次分液。分离。向有机相中加入无水MgSO4，静置，过滤，对滤液进行蒸馏，蒸出四氢呋喃、噻吩和液体A后，得到产品17.92g。回答下列问题：(1)步骤中液体A可以选择。a乙醇b水c甲苯d液氨(2)噻吩沸点低于吡咯()的原因是。(3)步骤的化学方程式为。(4)步骤中反应放热，为防止温度过高引发副反应，加入环氧乙烷溶液的方法是。(5)步骤中用盐酸调节pH的目的是。(6)下列仪器在步骤中无需使用的是(填名称)：无水MgSO4的作用为。(7)产品的

8、产率为(用Na计算，精确至0.1%)。考向三物质的检测综合实验题5(2023全国乙卷)元素分析是有机化合物的表征手段之一。按下图实验装置(部分装置略)对有机化合物进行C、H元素分析。回答下列问题：(1)将装有样品的Pt坩埚和CuO放入石英管中，先，而后将已称重的U型管c、d与石英管连接，检查。依次点燃煤气灯，进行实验。(2)O2的作用有。CuO的作用是(举1例，用化学方程式表示)。5(3)c和d中的试剂分别是、(填标号)。c和d中的试剂不可调换，理由是。A.CaCl2B.NaClC.碱石灰(CaO+NaOH)D.Na2SO3(4)Pt坩埚中样品CxHyOz反应完全后，应进行操作：。取下c和d管

9、称重。(5)若样品CxHyOz为0.0236g，实验结束后，c管增重0.0108g，d管增重0.0352g。质谱测得该有机物的相对分子量为118，其分子式为。考向四物质性质和化学反应探究实验综合题6(2023广东卷)化学反应常伴随热效应。某些反应(如中和反应)的热量变化，其数值Q可通过量热装置测量反应前后体系温度变化，用公式Q=cV总T计算获得。(1)盐酸浓度的测定：移取20.00mL待测液，加入指示剂，用0.5000molL-1NaOH溶液滴定至终点，消耗NaOH溶液22.00mL。上述滴定操作用到的仪器有。A.B.C.D.该盐酸浓度为molL-1。(2)热量的测定：取上述NaOH溶液和盐酸

10、各50mL进行反应，测得反应前后体系的温度值(C)分别为T0、T1，则该过程放出的热量为J(c和分别取4.18Jg-1C-1和1.0gmL-1，忽略水以外各物质吸收的热量，下同)。(3)借鉴(2)的方法，甲同学测量放热反应Fe(s)+CuSO4(aq)=FeSO4(aq)+Cu(s)的焓变H(忽略温度对焓变的影响，下同)。实验结果见下表。序号反应试剂体系温度/C反应前反应后i0.20molL-1CuSO4溶液100mL1.20gFe粉abii0.56gFe粉ac温度：bc(填“”“m)的固体混合物中，振荡。实验记录如下：c KI实验现象实验0.01molL-1极少量I2溶解，溶液为淡红色；充分

11、反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为淡红色实验0.1molL-1部分I2溶解，溶液为红棕色；充分反应后，红色的铜粉转化为白色沉淀，溶液仍为红棕色实验4molL-1I2完全溶解，溶液为深红棕色；充分反应后，红色的铜粉完全溶解，溶液为深红棕色(1)初始阶段，Cu被氧化的反应速率：实验(填“”“”或“=”)实验。(2)实验所得溶液中，被氧化的铜元素的可能存在形式有 Cu H2O42+(蓝色)或 CuI2-(无色)，进行以下实验探究：步骤a取实验的深红棕色溶液，加入CCl4，多次萃取、分液。步骤b取分液后的无色水溶液，滴入浓氨水。溶液颜色变浅蓝色，并逐渐变深。步骤a的目的是。查阅资料，2Cu2+

12、4I-=2CuI+I2，Cu NH32+(无色)容易被空气氧化。用离子方程式解释步骤b的溶液中发生的变化：。(3)结合实验，推测实验和中的白色沉淀可能是CuI，实验中铜被氧化的化学方程式是。分别取实验和充分反应后的固体，洗涤后得到白色沉淀，加入浓KI溶液，(填实验现象)，观察到少量红色的铜。分析铜未完全反应的原因是。(4)上述实验结果，I2仅将Cu氧化为+1价。在隔绝空气的条件下进行电化学实验，证实了I2能将Cu氧化为Cu2+。装置如图所示，a、b分别是。(5)运用氧化还原反应规律，分析在上述实验中Cu被I2氧化的产物中价态不同的原因：。9(2023湖北卷)学习小组探究了铜的氧化过程及铜的氧化

13、物的组成。回答下列问题：(1)铜与浓硝酸反应的装置如下图，仪器A的名称为，装置B的作用为。(2)铜与过量H2O2反应的探究如下：8实验中Cu溶解的离子方程式为；产生的气体为。比较实验和，从氧化还原角度说明H+的作用是。(3)用足量NaOH处理实验新制的溶液得到沉淀X，元素分析表明X为铜的氧化物，提纯干燥后的X在惰性氛围下加热，mgX完全分解为ng黑色氧化物Y，nm=56。X的化学式为。(4)取含X粗品0.0500g(杂质不参加反应)与过量的酸性KI完全反应后，调节溶液至弱酸性。以淀粉为指示剂，用0.1000molL-1Na2S2O3标准溶液滴定，滴定终点时消耗Na2S2O3标准溶液15.00m

14、L。(已知：2Cu2+4I-=2CuI+I2，I2+2S2O2-3=2I-+S4O2-6)标志滴定终点的现象是，粗品中X的相对含量为。【命题意图】化学实验综合题是高考必考题型，意在考查考生的实验探究与创新意识的学科素养，以及信息获取、研究探索和语言表达的关键能力。【考查要点】化学实验常用仪器的主要用途和使用方法。化学实验的基本操作。常见气体的实验室制法。运用化学知识对常见的物质(包括气体物质、无机离子)进行分离、提纯和鉴别。根据实验现象，观察、记录、分析或处理数据，得出正确结论根据实验试题要求，设计或评价实验方案。考向一无机物(气体)的制备实验综合题10(2022全国甲卷)硫化钠可广泛用于染料

15、、医药行业。工业生产的硫化钠粗品中常含有一定量的煤灰及重金属硫化物等杂质。硫化钠易溶于热乙醇，重金属硫化物难溶于乙醇。实验室中常用95%乙醇重结晶纯化硫化钠粗品。回答下列问题：(1)工业上常用芒硝(Na2SO410H2O)和煤粉在高温下生产硫化钠，同时生成CO，该反应的化学方程式为。(2)溶解回流装置如图所示，回流前无需加入沸石，其原因是。回流时，烧瓶内气雾上升高度不宜超过冷凝管高度的1/3.若气雾上升过高，可采取的措施是。9(3)回流时间不宜过长，原因是。回流结束后，需进行的操作有停止加热关闭冷凝水移去水浴，正确的顺序为(填标号)。A.B.C.D.(4)该实验热过滤操作时，用锥形瓶而不能用烧

16、杯接收滤液，其原因是。过滤除去的杂质为。若滤纸上析出大量晶体，则可能的原因是。(5)滤液冷却、结晶、过滤，晶体用少量洗涤，干燥，得到Na2SxH2O。11(2022全国乙卷)二草酸合铜()酸钾(K2Cu(C2O4)2)可用于无机合成、功能材料制备。实验室制备二草酸合铜()酸钾可采用如下步骤：.取已知浓度的CuSO4溶液，搅拌下滴加足量NaOH溶液，产生浅蓝色沉淀。加热，沉淀转变成黑色，过滤。.向草酸(H2C2O4)溶液中加入适量K2CO3固体，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。.将的混合溶液加热至80-85，加入中的黑色沉淀。全部溶解后，趁热过滤。.将的滤液用蒸汽浴加热浓缩，经一系列操作

17、后，干燥，得到二草酸合铜()酸钾晶体，进行表征和分析。回答下列问题：(1)由CuSO45H2O配制中的CuSO4溶液，下列仪器中不需要的是(填仪器名称)。(2)长期存放的CuSO45H2O中，会出现少量白色固体，原因是。(3)中的黑色沉淀是(写化学式)。(4)中原料配比为n(H2C2O4):n(K2CO3)=1.5:1，写出反应的化学方程式。(5)中，为防止反应过于剧烈而引起喷溅，加入K2CO3应采取的方法。(6)中应采用进行加热。10(7)中“一系列操作”包括。12(2022湖北卷)高技术领域常使用高纯试剂。纯磷酸(熔点为42，易吸潮)可通过市售85%磷酸溶液减压蒸馏除水、结晶除杂得到，纯化

18、过程需要严格控制温度和水分，温度低于21易形成2H3PO4H2O(熔点为30)，高于100则发生分子间脱水生成焦磷酸等。某兴趣小组为制备磷酸晶体设计的实验装置如下(夹持装置略)：回答下列问题：(1)A的名称是。B的进水口为(填“a”或“b”)。(2)P2O5的作用是。(3)空气流入毛细管的主要作用是防止，还具有搅拌和加速水逸出的作用。(4)升高温度能提高除水速度，实验选用水浴加热的目的是。(5)磷酸易形成过饱和溶液，难以结晶，可向过饱和溶液中加入促进其结晶。(6)过滤磷酸晶体时，除了需要干燥的环境外，还需要控制温度为(填标号)。A.10.0时，溶液中OH-、和(填离子符号)浓度明显增加。(5)

19、若本实验不选用pH传感器，还可选用作指示剂，当溶液颜色由变为时，停止通NH3。15(2022重庆卷)研究小组以无水甲苯为溶剂，PCl5(易水解)和NaN3为反应物制备米球状红磷。该红磷可提高钠离子电池的性能。(1)甲苯干燥和收集的回流装置如图1所示(夹持及加热装置略)。以二苯甲酮为指示剂，无水时体系呈蓝色。12存贮时，Na应保存在中。冷凝水的进口是(填“a”或“b”)。用Na干燥甲苯的原理是(用化学方程式表示)。回流过程中，除水时打开的活塞是；体系变蓝后，改变开关状态收集甲苯。(2)纳米球状红磷的制备装置如图2所示(搅拌和加热装置略)。在Ar气保护下，反应物在A装置中混匀后转入B装置，于280

20、加热12小时，反应物完全反应。其化学反应方程式为。用Ar气赶走空气的目的是。经冷却、离心分离和洗涤得到产品，洗涤时先后使用乙醇和水，依次洗去的物质是和。所得纳米球状红磷的平均半径R与B装置中气体产物的压强p的关系如图3所示。欲控制合成R=125nm的红磷，气体产物的压强为kPa，需NaN3的物质的量为mol(保留3位小数)。已知：p=an，其中a=2.5105kPamol-1，n为气体产物的物质的量。1316(2022辽宁卷)H2O2作为绿色氧化剂应用广泛，氢醌法制备H2O2原理及装置如下：已知：H2O、HX等杂质易使Ni催化剂中毒。回答下列问题：(1)A中反应的离子方程式为。(2)装置B应为

21、(填序号)。(3)检查装置气密性并加入药品，所有活塞处于关闭状态。开始制备时，打开活塞，控温45。一段时间后，仅保持活塞b打开，抽出残留气体。随后关闭活塞b，打开活塞，继续反应一段时间。关闭电源和活塞，过滤三颈烧瓶中混合物，加水萃取，分液，减压蒸馏，得产品。(4)装置F的作用为。(5)反应过程中，控温45的原因为。14(6)氢醌法制备H2O2总反应的化学方程式为。(7)取2.50g产品，加蒸馏水定容至100mL摇匀，取20.00mL于锥形瓶中，用0.0500molL-1酸性KMnO4标准溶液滴定。平行滴定三次，消耗标准溶液体积分别为19.98mL、20.90mL、20.02mL。假设其他杂质不

22、干扰结果，产品中H2O2质量分数为。17(2021全国乙卷)氧化石墨烯具有稳定的网状结构，在能源、材料等领域有着重要的应用前景，通过氧化剥离石墨制备氧化石墨烯的一种方法如下(装置如图所示)：.将浓H2SO4、NaNO3、石墨粉末在c中混合，置于冰水浴中，剧烈搅拌下，分批缓慢加入KMnO4粉末，塞好瓶口。.转至油浴中，35搅拌1小时，缓慢滴加一定量的蒸馏水。升温至98并保持1小时。.转移至大烧杯中，静置冷却至室温。加入大量蒸馏水，而后滴加H2O2至悬浊液由紫色变为土黄色。.离心分离，稀盐酸洗涤沉淀。.蒸馏水洗涤沉淀。.冷冻干燥，得到土黄色的氧化石墨烯。回答下列问题：(1)装置图中，仪器a、c的名

23、称分别是、，仪器b的进水口是(填字母)。(2)步骤中，需分批缓慢加入KMnO4粉末并使用冰水浴，原因是。(3)步骤中的加热方式采用油浴，不使用热水浴，原因是。(4)步骤中，H2O2的作用是(以离子方程式表示)。(5)步骤中，洗涤是否完成，可通过检测洗出液中是否存在SO2-4来判断。检测的方法是。(6)步骤可用pH试纸检测来判断Cl-是否洗净，其理由是。18(2021河北卷)化工专家侯德榜发明的侯氏制碱法为我国纯碱工业和国民经济发展做出了重要贡献，某化学兴趣小组在实验室中模拟并改进侯氏制碱法制备NaHCO3，进一步处理得到产品Na2CO3和NH4Cl，实验流程如图：回答下列问题：15(1)从AE

24、中选择合适的仪器制备NaHCO3，正确的连接顺序是(按气流方向，用小写字母表示)。为使A中分液漏斗内的稀盐酸顺利滴下，可将分液漏斗上部的玻璃塞打开或。A.B.C.D.E.(2)B中使用雾化装置的优点是_。(3)生成NaHCO3的总反应的化学方程式为。(4)反应完成后，将B中U形管内的混合物处理得到固体NaHCO3和滤液：对固体NaHCO3充分加热，产生的气体先通过足量浓硫酸，再通过足量Na2O2，Na2O2增重0.14g，则固体NaHCO3的质量为g。向滤液中加入NaCl粉末，存在NaCl(s)+NH4Cl(aq)NaCl(aq)+NH4Cl(s)过程。为使NH4Cl沉淀充分析出并分离，根据N

25、aCl和NH4Cl溶解度曲线，需采用的操作为、洗涤、干燥。16(5)无水NaHCO3可作为基准物质标定盐酸浓度.称量前，若无水NaHCO3保存不当，吸收了一定量水分，用其标定盐酸浓度时，会使结果(填标号)。A偏高B偏低不变19(2021山东卷)六氯化钨(WCl6)可用作有机合成催化剂，熔点为283，沸点为340，易溶于CS2，极易水解。实验室中，先将三氧化钨(WO3)还原为金属钨(W)再制备WCl6，装置如图所示(夹持装置略)。回答下列问题：(1)检查装置气密性并加入WO3。先通N2，其目的是；一段时间后，加热管式炉，改通H2，对B处逸出的H2进行后续处理。仪器A的名称为，证明WO3已被完全还

26、原的现象是。(2)WO3完全还原后，进行的操作为：冷却，停止通H2；以干燥的接收装置替换E；在B处加装盛有碱石灰的干燥管；加热，通Cl2；。碱石灰的作用是；操作是，目的是。(3)利用碘量法测定WCl6产品纯度，实验如下：称量：将足量CS2(易挥发)加入干燥的称量瓶中，盖紧称重为m1g；开盖并计时1分钟，盖紧称重为m2g；再开盖加入待测样品并计时1分钟，盖紧称重为m3g，则样品质量为g(不考虑空气中水蒸气的干扰)。滴定：先将WCl6转化为可溶的Na2WO4，通过IO-3离子交换柱发生反应：WO2-4+Ba(IO3)2=BaWO4+2IO-3；交换结束后，向所得含IO-3的溶液中加入适量酸化的KI

27、溶液，发生反应：IO-3+5I-+6H+=3I2+3H2O；反应完全后，用Na2S2O3标准溶液滴定，发生反应：I2+2S2O2-3=2I-+S4O2-6。滴定达终点时消耗cmolL-1的Na2S2O3溶液VmL，则样品中WCl6(摩尔质量为Mgmol-1)的质量分数为。称量时，若加入待测样品后，开盖时间超过1分钟，则滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积将(填“偏大”“偏小”或“不变”)，样品中WCl6质量分数的测定值将(填“偏大”“偏小”或“不变”)。17考向二物质的检测综合实验题20(2022北京卷)煤中硫的存在形态分为有机硫和无机硫(CaSO4、硫化物及微量单质硫等)。库仑滴定法是常用的快

28、捷检测煤中全硫含量的方法。其主要过程如下图所示。已知：在催化剂作用下，煤在管式炉中燃烧，出口气体主要含O2、CO2、H2O、N2、SO2。(1)煤样需研磨成细小粉末，其目的是。(2)高温下，煤中CaSO4完全转化为SO2，该反应的化学方程式为。(3)通过干燥装置后，待测气体进入库仑测硫仪进行测定。已知：库仑测硫仪中电解原理示意图如下。检测前，电解质溶液中c I-3c I-保持定值时，电解池不工作。待测气体进入电解池后，SO2溶解并将I-3还原，测硫仪便立即自动进行电解到c I-3c I-又回到原定值，测定结束，通过测定电解消耗的电量可以求得煤中含硫量。SO2在电解池中发生反应的离子方程式为。测

29、硫仪工作时电解池的阳极反应式为。(4)煤样为ag，电解消耗的电量为x库仑，煤样中硫的质量分数为。已知：电解中转移1mol电子所消耗的电量为96500库仑。(5)条件控制和误差分析。测定过程中，需控制电解质溶液pH，当pHs 35s 25。设计实验、验证猜想。取试样、(不同温度下配制的AgCl饱和溶液)，在设定的测试温度下，进行表中实验13，记录数据。实验序号试样测试温度/电导率/S/cm1：25的AgCl饱和溶液25A12：35的AgCl饱和溶液35A23：45的AgCl饱和溶液45A3数据分析、交流讨论。25的AgCl饱和溶液中，c Cl-=mol/L。实验结果为A3A2A1。小组同学认为，

30、此结果可以证明中的猜想a成立，但不足以证明猜想b成立。结合中信息，猜想b不足以成立的理由有。优化实验。小组同学为进一步验证猜想b，在实验13的基础上完善方案，进行实验4和5。请在答题卡上完成表中内容。实验序号试样测试温度/电导率/S/cm4_B15_B2实验总结。根据实验15的结果，并结合中信息，小组同学认为猜想b也成立。猜想b成立的判断依据是。化学是一门以实验为基础的科学,能从问题和假设出发,依据探究目的,设计探究方案,运用化学实验方法进行实验探究是培养学生化学核心素养的重要手段。高考综合实验题知识容量大、命题素材新、考查角度广、23综合程度高，纵观近几年高考卷中的综合实验题，考查的角度有仪

31、器的识别与应用，实验装置的作用，实验操作的目的，物质的制备、除杂与分离，物质的性质探究与验证，实验现象的分析与描述，实验结论的评价与计算等。主要题型包括无机物的制备、有机物的制备及分离提纯、物质性质的实验探究、化学反应的实验探索等。需要注意的一点是，在往年的高考中，物质的制备是高考实验综合题最常考的命题形式，但在 2023 年的高考中，物质性质的实验探究则成为主流，这说明高考更加注重对实验过程及过程中所发生的实验现象等的探索考查，应引起大家的注意。另外，要注意来年的高考中，有机物的制备实验的考查可能性也不低。27(2023陕西校联考模拟预测)碳酸锰(MnCO3)是制造高性能磁性材料的主要原料。

32、实验室以KMnO4为原料制备少量MnCO3并研究其性质，制备MnCO3的装置如图1所示。已知:MnCO3难溶于水、乙醇，100C开始分解。请回答下列问题:(1)仪器B的名称为。(2)在烧瓶中加入一定量的KMnO4固体，滴加硫酸酸化的H2C2O4溶液，其反应的化学方程式为，反应过程中c(Mn2+)随时间的变化曲线如图2所示，则tmin时，c(Mn2+)迅速增大的原因是。(3)反应一段时间后，当装置A中的溶液由紫色变为无色，再滴加NH4HCO3溶液充分反应生成MnCO3。生成MnCO3的离子方程式为。(4)实验结束后，将装置A中的混合物过滤，用乙醇洗涤滤渣，再，即 得到干燥的MnCO3固体。用乙醇

33、洗涤的优点是。(5)在空气中加热MnCO3固体，随着温度的升高，残留固体的质量变化如图3所示。则A点的成分为(填化学式)，BC反应的化学方程式为。28(2023河北校联考模拟预测)BaCl22H2O是中学重要的试剂。某小组以重晶石为原料制备氯化钡晶体。实验(一)制备BaS并验证其气体产物(装置如图1)。资料显示：重晶石与CO的主要反应如下。主反应：BaSO4+4COBaS+4CO2副反应：BaSO4+CO=BaS+SO2+CO224(1)通入CO之前，先通入一段时间N2，这样操作的目的是。(2)从a、b、c、d中选择合适的一组试剂：(填标号)。BCDEa品红溶液NaOH溶液澄清石灰水溴水b溴水

34、品红溶液澄清石灰水酸性高锰酸钾溶液c酸性高锰酸钾溶液溴水NaOH溶液品红溶液d品红溶液溴水品红溶液澄清石灰水(3)尾气用排水法收集，同时体现了资源利用和。实验(二)制备BaCl22H2O(装置如图2)。(4)写出BaS和盐酸反应的化学方程式：，观察到烧杯中产生黑色沉淀，黑色沉淀的化学式为。(5)实验完毕后，从BaCl2溶液中分离产品的操作是蒸发浓缩、过滤、洗涤、低温干燥。洗涤过程中，常温下，不断测定洗涤液的 pH，当pH接近时，表明已洗涤干净。(6)实验室用11.65gBaSO4最终制得9.76gBaCl22H2O，则该过程中Ba的损耗率为。29硫化钠又称硫化碱，是无色或微紫色的晶体，可溶于水

35、、微溶于乙醇，在空气中会发生潮解。I.实验室制备硫化钠25(1)仪器M中导管的作用为；装置丙中，仪器N的名称为，作用为。(2)装置甲中发生反应的化学方程式为；装置乙中，试剂X为。II.某实验小组探究Na2S固体在空气中的氧化产物通过查阅资料获知：硫化钠溶液能溶解单质硫，生成多硫化钠(Na2Sx)，多硫化物的溶液颜色通常为黄色。实验小组的同学进行了如下实验：实验操作实验现象操作I取适量久置于空气中的Na2S固体，分为两份一份加入CS2溶解搅拌后，固体表面的少量淡黄色固体消失另一份加水溶解搅拌后，固体完全溶解，得到略带黄色的溶液操作II向上述水溶液中加入过量的CuCl2溶液得到灰黑色悬浊液操作II

36、I将灰黑色悬浊液离心分离离心管底部出现深褐色沉淀，溶液中出现淡黄色浑浊操作IV向上述离心分离获得的溶液中加入足量的氯化钡溶液产生大量白色沉淀操作V过滤，用无水乙醇洗涤，加入稀盐酸固体部分溶解，产生的气体可使品红溶液褪色(3)操作I中，加入CS2后固体溶解的现象可证明氧化产物中含有；该反应中，还原产物为。(4)操作II中，Cu2+与Na2Sx发生反应的离子方程式为。(5)操作V中，品红溶液褪色证明该气体具有性；结合操作IV、操作V的现象判断：氧化产物中还含有。30(2023广东惠州统考三模)五氧化二氮(N2O5)是有机合成中常用的绿色硝化剂。N2O5常温下为白色固体，可溶于CH2Cl2等氯代烃溶

37、剂，微溶于水且与水反应生成强酸，高于室温时不稳定。(1)某化学兴趣小组设计臭氧(O3)氧化法制备N2O5，反应原理为N2O4+O3=N2O5+O2。实验装置如图，回答下列问题：装置C的名称，装置D的作用是；装置E的作用是。写出装置A中发生反应的化学方程式。实验时，将装置C浸入(填“热水”或“冰水”)中，打开装置A中分液漏斗的活塞，一段时间后C中液体变为红棕色。关闭分液漏斗的活塞，打开活塞K，通过臭氧发生器向装置C中通入含有臭氧的氧气。(2)判断C中反应已结束的简单方法是。(3)用滴定法测定N2O5粗产品中N2O4的含量。取2.0 g粗产品，加入20.00mL0.1250molL-1酸性高锰酸钾

38、溶液。充分反应后，用0.1000molL-1H2O2溶液滴定剩余的高锰酸钾，达到滴定终点时，消耗H2O2溶液2617.50mL。(已知：H2O2与HNO3不反应且不考虑其分解)产品中N2O4与KMnO4发生反应的离子方程式为。判断滴定终点的方法是。产品中N2O4的质量分数为。31(2023河南校联考三模)邻苯二甲酰亚胺广泛用于染料、农药医药橡胶、香料等行业，是许多重要有机精细化学品的中间体。反应原理为物质熔点/C沸点/C溶解性苯酐131134284不溶于冷水，微溶于热水邻氨甲酰苯甲酸140143394.2稍溶于热水邻苯二甲酰亚胺232235366微溶于水，易溶于碱溶液制备邻苯二甲酰亚胺的实验装

39、置如图所示。实验步骤：向装置甲的三颈烧瓶中加入14.8000g苯酐(相对分子质量为148)，然后再加入15.0mL氨水(过量)，加热至冷凝管中有部分液体回流时开启搅拌，控制温度为8095C，待苯酐固体完全反应后，改为蒸馏装置乙，继续加热，将装置中的水蒸出，体系温度逐渐升高至固体熔化。保温反应60min后，冷却至室温，洗涤、抽滤、烘干，进一步提纯得固体邻苯二甲酰亚胺(相对分子质量为147)14.1120g。请回答下列问题：(1)仪器M的名称是。(2)仪器Y中冷水由(填“a”或“b”)口流出，装置甲中仪器X一般不用装置乙中仪器Y代替的原因是。(3)装置甲中温度控制在8095C，若温度过低导致的结果

40、是。(4)反应中除了生成邻氨甲酰苯甲酸，还可能生成的副产物是(写一种物质的结构简式)。(5)蒸馏时，需要及时将装置中的水蒸出，目的是。(6)该固体产品的产率是。27(7)邻苯二甲酰亚胺还可以用邻二甲苯与氨气、空气在加热条件下催化反应一步制得，写出该反应的化学方程式：。32(2023安徽蚌埠统考三模)实验室制取溴苯的装置如图所示。向二颈烧瓶中先滴入0.5mL Br2，静置，经片刻诱导期后反应开始。再缓慢滴加其余的Br2，维持体系微沸至Br2加完，70 80C水浴15min。(诱导期：催化反应中形成过渡态且总反应速率为0的时期)反应结束后产品处理：有关数据如下：物质苯溴溴苯密度(g cm-3)0.

41、883.121.50沸点/C8059156在水中的溶解性不溶微溶不溶回答下列问题：(1)仪器a的名称是。(2)溴苯的制备需在无水条件下进行，原因是。(3)A装置盛装(填试剂)用于检验诱导期已过，反应开始。(4)当出现(填现象)时，证明反应已结束。(5)产品后处理阶段，有机层I用10%NaOH溶液洗涤其离子反应方程式为，有机层水洗的目的是。(6)有机层经干燥后分离出纯净溴苯的操作名称是。33(2023广西统考三模)二氯异氰尿酸钠(NaC3N3O3Cl2，摩尔质量为220g/mol)是一种高效广谱杀菌消毒剂，常温下为白色固体，难溶于冷水，可用次氯酸钠与氰尿酸(C3H3N3O3)制得，其制备原理为：

42、2NaClO+C3H3N3O3=NaC3N3O3Cl2+NaOH+H2O。某小组选择下列部分装置制备二氯异氰尿酸钠并测定产品纯度。28回答下列问题：(1)A装置中盛装X试剂的仪器名称是，D中软导管的作用是。(2)请选择合适的装置，按气流从左至右方向组装，则导管连接顺序为(填小写字母)。(3)D中发生反应的离子方程式为。(4)X试剂为饱和NaOH溶液。实验时先向A中通入氯气，生成高浓度的NaClO溶液后，再加入氰尿酸溶液。在加入氰尿酸溶液后还要继续通入一定量的氯气，其原因是。(5)反应结束后，A中浊液经过滤、干燥得到粗产品。该系列操作需要用到如图所示的玻璃仪器有(填字母)。(6)粗产品中NaC3

43、N3O3Cl2含量测定。称取ag粗产品溶于无氧蒸馏水中配制成250mL溶液，取25.00mL所配制溶液于碘量瓶中，加入适量稀硫酸和过量KI溶液，密封在暗处静置5min。用cmol/LNa2S2O3标准溶液进行滴定，加入淀粉指示剂，滴定至终点，平均消耗VmLNa2S2O3溶液。(假设杂质不与KI反应，过程中涉及的反应为：C3N3O3Cl-2+3H+4I-=C3H3N3O3+2I2+2Cl-，I2+2S2O2-3=2I-+S4O2-6)。则NaC3N3O3Cl2的含量为%(用含a、c、V的代数式表示)。34(2023北京西城统考模拟预测)小组同学探究+3价铬元素和+6价铬元素的相互转化。资料：Cr

44、3+(绿色)、Cr OH3(灰绿色，不溶于水)、Cr2O2-7(橙色)、CrO2-4(黄色)、Ag2CrO4(砖红色，难溶于水)实验：向2mL0.1mol/LCr2SO43溶液中滴入2mL3%H2O2溶液，无明显变化，得到溶液a取少量溶液a，加入AgNO3溶液，未观察到砖红色沉淀。实验：向溶液a中加入2mL10%NaOH溶液，产生少量气泡，水浴加热，有大量气泡产生，经检验气体为O2，溶液最终变为黄色。取少量黄色溶液，加入稀硫酸调节溶液的pH约为3，再加入AgNO3溶液，有砖红色沉淀生成。(1)实验中加入稀硫酸的目的是。(2)甲同学认为实验中溶液变黄生成CrO2-4的原因是H2O2将+3价铬元素

45、氧化为CrO2-4，乙同学认为该说法不严谨。乙的理由是。设计实验否定了乙的猜想，(填操作)，溶液未变成黄色。29(3)对比实验I和，小组同学研究碱性环境对+3价铬元素或H2O2性质的影响。提出假设：假设a：碱性增强，H2O2的氧化性增强假设b：。H2O2参与的电极反应式是，据此分析，假设a不成立。设计实验证实假设b，画出实验装置图(注明试剂)并写出实验操作和现象。实验：向实验中的黄色溶液中加入稀硫酸，溶液变为橙色，再加入3%H2O2溶液，溶液最终变为绿色，有气泡生成。(4)实验中溶液由橙色变为绿色的离子方程式是。(5)综上，H2O2在+3价铬元素和+6价铬元素相互转化中的作用是。1.实验条件的

46、控制(1)排气方法为了防止空气中的O2、CO2、水蒸气等干扰实验，常用其他稳定的气体(如氮气)排尽装置中的空气；有时也可充分利用反应产物气体(如氨气、氯气、二氧化硫)等排尽装置中的空气。(2)控制气体的流速及用量用分液漏斗控制液体滴加的速度和用量。观察气泡，控制气流速度，如图甲，可观察气泡得到N2、H2的体积比约为13的混合气体。平衡气压，如图乙，用长玻璃管平衡气压，防堵塞。(3)压送液体根据装置的密封性，让反应生成气体或消耗气体，产生压强差，将液体压入或倒流入另一反应容器。(4)温度控制控制低温的目的：减少某些反应物或产物分解，如H2O2、NH4HCO3等；减少某些反应物或产物挥发，如盐酸、

47、氨水等；防止某些物质水解，避免副反应发生等。采取加热的目的：加快反应速率或使平衡移动，加速溶解等。常考的温度控制方式：a水浴加热：均匀加热，反应温度在100以下。b油浴加热：均匀加热，反应温度在100260之间。c冰水冷却：使某物质液化、降低产物的溶解度；减少其他副反应，提高产品纯度等。d保温：如真空双层玻璃容器等。2.有机综合实验中三个关键点(1)加热：酒精灯的火焰温度一般在400500，乙酸乙酯的制取、石油的蒸馏等实验选用酒精灯加热，若温度要求更高，可选用酒精喷灯或电炉加热。除上述加热方式外还可以根据加热的温度要求选择水浴、油浴、沙浴加热。(2)防暴沸：加沸石(碎瓷片)，防止溶液暴沸，若开

48、始忘加沸石(碎瓷片)，需冷却后补加。30(3)冷凝回流：有机物易挥发，因此在反应中通常要采用冷凝回流装置，以减少有机物的挥发，提高原料的利用率和产物的产率。如图1、图3中的冷凝管，图2中的长玻璃管B的作用都是冷凝回流。(4)找准答题思路根据题给信息，初步判定物质性质有机物制备中一般会给出相应的信息，通常会以表格的形式给出，表格中的数据主要是有机化合物的密度、沸点和在水中的溶解性，在分析这些数据时要多进行横向和纵向地比较，密度主要是与水比较，沸点主要是表中各物质的比较，溶解性主要是判断溶还是不溶。主要是根据这些数据选择分离、提纯的方法注意仪器名称和作用所给的装置图中有一些不常见的仪器，要明确这些

49、仪器的作用，特别是无机制备实验中不常见的三颈圆底烧瓶、球形冷凝管等关注有机反应条件大多数有机反应副反应较多，且为可逆反应，因此设计有机物制备实验方案时，要注意控制反应条件，尽可能选择步骤少、副产物少的反应；由于副产物多，所以需要进行除杂、净化。另外，若为两种有机物参加的可逆反应，应考虑多加一些价廉的有机物，以提高另一种有机物的转化率和生成物的产率1工艺流程综合题目录：2023年真题展现考向一无机物(气体)的制备实验综合题考向二有机物的制备与提纯实验综合题考向三物质的检测综合实验题考向四物质性质和化学反应探究实验综合题真题考查解读近年真题对比考向一无机物(气体)的制备实验综合题考向二物质的检测综

50、合实验题考向三物质性质和化学反应探究实验综合题命题规律解密名校模拟探源易错易混速记考向一无机物(气体)的制备实验综合题1(2023全国甲卷)钴配合物 Co NH36Cl3溶于热水，在冷水中微溶，可通过如下反应制备：2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O2活性炭 2 Co NH36Cl3+2H2O。具体步骤如下：称取2.0gNH4Cl，用5mL水溶解。分批加入3.0gCoCl26H2O后，将溶液温度降至10以下，加入1g活性炭、7mL浓氨水，搅拌下逐滴加入10mL6%的双氧水。加热至5560反应20min。冷却，过滤。将滤得的固体转入含有少量盐酸的25mL沸水中，趁热过滤。滤液转入烧杯，