ASAP2023年物理吸附仪操作手册.docx

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1、ASAP2023 物理吸附仪操作手册ASAP2023 物理吸附仪操作手册1. ASAP2023 物理吸附仪操作指导2. ASAP2023 物理吸附仪保养指导ASAP2023 物理吸附仪操作指导1. 定义样品文件中的默认值；2. 建立待分析样品的样品分析文件；3. 定义分析参数文件；4. 预备样品；5. 安装杜瓦瓶；6. 运行样品分析；7. 输出分析结果列表文件；8. 输出分析结果等温吸附和脱附线数据；9. 产生分析结果的重叠曲线；1. 定义样品文件中的默认值首先定义待分析样品文件中的默认值，可以承受根本模式Basic或高级模式Advanced 。这样在今后编制样品文件时，可以更多承受默认值，从

2、而节约编制文件时间。在定义默认值时，更多承受应用频次高的分析参数，样品材料，和压力表。ASAP2023 操作软件会自动生成样品信息文件名称，以及承受默认值的文件。根本模式Basic:依据以下步骤和路径，建立根本模式的样品文件默认值。1) 从 Options 菜单中，选择Sample Defaults,将消灭根本样品信息编辑窗口。2) 在 Sequence 栏目内，定义默认文件名字串，包含的数字局部会自动递增，并消灭在File name 文件名字栏目，当你在编辑文件时选择 File-Open-Sample information，就会看到。你最多可以使用8 个字符串。3) 在 Sample 栏目

3、的右边栏目内，输入样品标识格式。当包含符号$ 时，文件数字会消灭在标识内，你最多可以使用42 个字符串。4) 在质量Mass 栏目输入默认值，或输入一个近似重量即可，更准确的重量可以稍候输入。5) 对应各项分析参数选项，点击右边向下箭头，选择默认的参数文件：. 脱气条件；. 分析条件；. 吸附特性；. 报告内容选项。6) 点击保存Save ，后关闭Close 。高级模式Advanced在选择Options 菜单中，点击选择表述方式 Option Presentation ，激活 Advanced高级模式。高级样品默认值对话窗口，类似一组索引卡片。你可以点击卡片文字，翻到相应卡片，或点击Next

4、 和在样品文件的相应参数局部脱气条件，分析条件，吸附特性和报告内容选项，定义默认值，被保存为建文件的默认值。 例如：当以高级模式Advanced 定义默认值后，. 选择File 文件菜单，翻开Open, 样品信息文件 Sample Information ， 点击Yes ，建立文件，定义的默认值将消灭在全部参数栏目中。 . 选择File 文件菜单，翻开 Open, 分析条件Analysis Conditions， 点击Yes ，建立的分析条件文件，定义的默认值将消灭在全部参数栏目中。1) 从选择Options 菜单中，选择样品定义Sample Defaults，将消灭高级样品定义窗口。2) 在

5、 Sequence 栏目内，定义默认文件名字串，包含的数字局部会自动递增，并消灭在 File name 文件名字栏目，当你在编辑文件时选择File-Open-Sample information， 就会看到。你最多可以使用 8 个字符串。3) 在 Sample 栏目的右边栏目内，输入样品标识格式。当包含符号$时，文件数字会消灭在标识内，你最多可以使用 42 个字符串。4) 编辑操作者Operator 和递送者 Submitter 名字，也可选择Omit ，无视它们。5) 在质量Mass 栏目输入默认值，或输入一个近似重量即可，更准确的重量可以在分析时输入。6） 选择是否自动采集数据还是手动输入

6、。这一选择也可在分析时被转变。7） 点击分析条件 Analysis Conditions 标签, 定义适合你绝大多数样品的分析条件， 点击保存Save 。没有必要在每一个栏目都点击保存Save ，在任何一个窗口点击保存，全部定义值将被全部保存。8） 点击脱气条件Degas Conditions 标签, 定义适合样品脱气预备条件，点击保存Save 。9） 点击吸附特性Adsorptive properties 标签, 定义气体特性，点击保存Save 。10） 点击报告内容选择Report Options 标签, 选择期望的报告，利用Edit 编辑报告内容，点击保存Save 。11） 点击Clos

7、e ，关闭对话窗口。2. 建立待分析样品的样品分析文件每一个待分析样品，首先建立对应的样品信息文件。当你建立样品信息文件时，你可 以承受默认值，或重编辑信息条件。可以承受高级方式，根本方式或受限方式建立文件。高级方式高级方式允许你编辑文件当中的参数。1) 在主菜单中，选择文件File ，翻开Open ，样品信息文件Sample information ， 将消灭样品信息文件对话窗口。2) 在文件名称File name 栏目，承受默认值或建立的文件名称。3) 点击OK ，然后Yes, 便产生了文件，并消灭样品信息对话窗口。显示的输入内容栏目，都承受默认值。4) 在样品栏目承受默认值或输入适当值。

8、假设在样品信息文件中，已含有与你将要建立和编辑的文件一样值的文件时，点击替代 Replace all， 将恢复至一样参数状态，这些参数仍可编辑。5) 编辑操作者Operator 和递送者Submitter 栏目，当默认为可无视时将不显示这些内容。6) 在质量Mass 栏目内输入样品重量。7) 选择你是否想自动采集数据或你要手动输入数据。利用提示Comments 窗口，记录分析时的提示，或预备条件等信息。并将显示在报告的台头上。8） 点击 Save 保存你输入的信息。9） 完成样品信息文件里的剩余参数文件，包括： 定义脱气条件；定义分析条件； 定义吸附特性；定义报告内容选项；点击相关标签，可以翻

9、开相应窗口，进展编辑。 根本方式和受限方式样品信息文件也可用根本方式和受限方式产生参数文件。1) 在主菜单中，选择文件File ，翻开Open ，样品信息文件Sample information ， 将消灭样品信息文件对话窗口。2) 在文件名称File name 栏目，承受默认值或建立的文件名称。3) 点击OK ，然后Yes, 便产生了文件，并消灭样品信息对话窗口。消灭的全部栏目中的选项，均为样品默认Sample Defaults 设定。4） 在 Sample Defaults 内定义的，承受或转变输入样品标识格式。当包含符号$时， 文件数字会消灭在标识内。5） 在质量Mass 栏目内输入样品

10、重量。6） 对应各项分析参数选项，点击右边向下箭头，选择默认的参数文件或选择相适合的参数文件，当你将文件方式转换为高级方式时，可以转变或编辑这些文件。假设你是在受限方式，则无法转换为高级方式。7） 点击保存Save ，点击 Close ，关闭对话窗口。3. 定义分析参数文件以下类型文件是样品信息文件的组成局部，同时也是独立的参数文件， 可以被反复使用：脱气条件； 分析条件； 吸附特性； 报告内容选项在 ASAP2023 文件根名目内，预先保存了一些参数文件，虽然它们很接近你的应用要求，你也可以独立建立的参数文件。或者你可以用于现保存的文件作为起点，你只需选择替代 Replace 即可, 在消灭

11、的窗口里选择文件，确认后样品信息文件内参数被替代， 你也可以重进展简洁的编辑。当你编辑的参数文件，要保存Parameter Files 根名目下。脱气条件脱气条件文件包含进展样品预备的脱气条件信息，这些文件只适合承受自动脱气掌握的 ASAP2023 系统。按以下步骤建立脱气条件文件：1) 在文件菜单内选择翻开Open, 脱气条件Degas Conditions，将消灭脱气条件文件窗口。2) 在文件名栏目File name 内输入名字，点击OK 。3) 点击Yes 产生文件，消灭脱气条件对话窗口。4) 在描述Description 栏目内输入描述，要简洁便于识别。5) 输入样品预处理的抽真空时间

12、和加热时间。6) 点击保存Save ，然后关闭Close 。分析条件在分析条件文件内，包含分析压力表等参数，用于指导仪器完成对样品的自动分析。一个分析条件文件用唯一名称，相像样品可以承受已经建立的分析参数文件。1) 在文件菜单内选择翻开Open, 分析条件Analysis Conditions，将消灭分析条件文件窗口。2) 在文件名栏目File name 内输入名字，点击OK 。3) 点击Yes 产生文件，消灭分析条件对话窗口。4) 在描述Description 栏目内输入描述，最多可达 42 个字符，要简洁便于识别。5) 建立压力表，可以承受右边功能键，编辑，添加和删除压力点。6) 点击以下

13、功能键，编辑相关的分析条件。Preparation Free space P0 and TEquilibration Backfill7) 点击保存Save ，然后关闭Close 。吸附特性吸附特性文件定义了用于ASAP2023 系统的气体的特性，及物理常数。1) 在文件菜单内选择翻开Open, 吸附特性Adsorptive properties，将消灭吸附特性文件窗口。2) 在文件名栏目File name 内输入名字，点击OK 。3) 点击Yes 产生文件，消灭消灭吸附特性对话窗口。4) 在吸附质Adsorptive 栏目输入吸附气体名字，及分子式。5) 点击Psat vs T，编辑饱和压力

14、与温度表格， 点击OK 。6) 输入或承受以下信息。Maximum manifold pressure Non-ideality factor Density conversion factorTherm.tran.hard-sphere diameter Molecular cross-sectional area7选择进气方式，选择，表示气体在压力表下正常进气。报告内容选项报告内容选项定义了对分析数据或手动输入数据进展输出分析报告的内容， 也可以具体定义表格轴的标尺，轴范围，报告台头，层厚公式的系数等。依据需要你可以产生简洁报告，以表征你的测试样品的根本特性。你可以依据报告内容编辑简单的报

15、告可以在分析样品时产生报告，或在分析完毕后任何时间产生报告。1) 在文件菜单内选择翻开Open, 报告内容选项Report option，将消灭报告内容选项文件窗口。2) 在文件名栏目File name 内输入名字，点击OK 。3) 点击Yes 产生文件，消灭报告内容选项文件对话窗口。4) 在报告标题Show report title 栏目，输入显示报告台头的内容。5) 假设想对已完成的几个文件进展比较，点击Overlay 进展重叠比较假设你的公司有徽标文件为bitmap 或 enhanced matafile 文件格式, 你可以选择Show graphic 点击Browse 选择文件，利用H

16、eight, Width 编辑尺寸，使徽标消灭在报告台头上。6） 选择Smoothed pressure below 0.10 P/Po，可以对低压数据点进展平滑处理。7） 选择Thermal transpiration correction 可以对样品管热传导进展校正， 需要输入样品管内经。8） 在选择的报告Selected report 窗口，双击期望选择的报告并消灭一个对钩符号表示已选择了该报告，同样双击该报告可以取消报告。 在激活报告之后，点击Edit 可以编辑该报告。Horvath-Kawazoe, Dubinin, Mp-method 报告，只有安装了微孔选项之后，才会消灭。9）

17、点击保存Save ，然后关闭Close 。4. 预备样品为了保证分析精度和重复性，样品预处理，清洁样品管，往样品管里加样，称重等， 需要认真操作。选择样品管组件它包括样品管，填充棒和自动密封头或橡胶塞子。 随机带的英制外径的样品管， 能保证分析时样品管内部的真空度，连同密封O 圈, 过度头和外螺母一起将含有待测样品的样品管安装在仪器分析口上或脱气口上。样品管外径共有三种尺寸，分别是 1/2 英寸，3/8 英寸，1/4 英寸，管子的长度略有差异，分析时需要选择不同的粗细和长度的保温套管，选择不同尺寸的样品管，与分析精度无关，只是依据个人习惯和喜好。橡胶密封塞子适合各种外径的样品管，而自动密封塞子

18、只适合1/2 英寸的样品管。选择填充棒，可以通过削减自由空间体积，来提高测试低比外表积的测试精度。当样品管内部总外表积小于 100 平方米时，推举使用填充棒，而当总外表积大于 100 平方米时， 就没有必要使用填充棒了。由于使用填充棒会干扰热传输校正，所以在测试微孔时，要避开使用填充棒。应准确称量空样品管重量，当清洁好空管后，把它安装在脱气站上脱气，然后待空管温度恢复至室温后，回填气体，从脱气站移开后，用塞子密封好，称量空管重量。假设没有承受自动密封塞时，当空管从脱气站移开时，应马上用胶塞子塞上，避开称量误差。清洗和标识样品管样品管和填充棒应首先清洗洗干净和烘干后，才能使用。1) 首先确认超声

19、波池子内干净，参加约 500 毫升热水，参加 5 毫升洗涤灵或外表活性剂，将样品管和填充棒放入后超声清洗约15 分钟取出。2) 用专用毛刷清洗因管内部。3) 用酒精或丙酮清洗样品管。4) 用蒸馏水或去离子水清洗样品管。5) 用压缩纯氮气吹干样品管，或用烘箱设定 110 度 2 小时烘干。6) 待烘箱降温至室温后，取出样品管和填充棒。7) 戴上橡胶手套将填充棒水平渐渐参加样品管内。8) 将塞子用干净的绸布擦净，安装在样品管上。9) 将样品管和塞子，进展标识。10) 把空管安装在脱气站上脱气，和回填气后，取下称量空管重量。待用。A. 加填充棒时不要垂直放入样品管中以免打破样品管底部。B. 假设使用

20、氦气作为回填气时，建议使用自动密封塞子。C. 为了保证称量样品重量的准确，空管内气体和加样后管内气体全都。样品上机分析前的预处理由于样品分析前状态无法掌握，样品内部可能含有很多水分，有机质或腐蚀性物质。在分析前为了保证分析样品中的杂质，不污染仪器，不损坏或腐蚀仪器管线，在上机分析前通常进展预处理。1) 样品应放置在高温烘箱中，至少在 110 度下烘干 2 小时， 假设能放置在真空烘箱中烘干效果更好，样品自然冷却至室温， 并在枯燥器皿中保存。2) 密度小的粉末样品，尽量在 20 确定样品分析用量通常待分析样品能供给 40 至 120 析。少于它会带来分析结果的不稳定，多于它会延长分析时间。对于大

21、比面积的样品，样品量要小，对于这样少量样品，脱气后的称量就变得很重要， 很少的称量误差会在总重量中占很大比重。这样称100粉末样品承受长颈漏斗，加样至样品管的底部。大颗粒样品应承受镊子加样。不要用手指触摸样品以免将油脂粘在样品外表上。称量样品质量由于分析结果表述为单位重量的外表积，因此需要知道样品的真知量。要认真称量样品管和样品。1) 在记录本上记录样品管号和塞子号。2) 将托放在天平上称重后去皮，使得天平稳定在零。3) 将样品管组件样品管，塞子或自动密封头，填充棒连同托放在天平上称重。并记录样品管的空管重量。4) 把盛样品的容器放在天平上称重后去皮，使天平稳定在零。 在以下操作中不要用手触碰

22、样品管和填充棒。 5渐渐将样品放入样品容器中，称重。 6取下塞子或自动密封头，从样品管内取出填充棒。 7使用漏斗，将样品倒入样品管内底部。 8重放入填充棒并加上塞子或密封头。 9重称量含样品的样品管组件，并记录脱气前样品管总重量。10） 减去样品管的空管重量，便获得了样品重量，并记录样品脱气前的重量。样品脱气绝大局部样品外表在室温环境下吸附了大量的污染物和杂质，在分析前肯定要去除掉这些脏东西，样品外表必需清洁。样品在真空下加热，从而去除样品外表的脏东西。这一步称为样品脱气。1) 首先从脱气站口上拧下堵头。2) 将样品管安装在加热包内，用夹子夹紧。3) 把样品管连同加热包一起安装在脱气站上。4)

23、 从菜单内Unit, 选择脱气Degas, 点击开头脱气Star Degas，消灭以下菜单。5) 点击样品Sample 右侧的扫瞄键Browse 选择脱气文件，重复以上步骤可以同时脱气两个样品。6) 点击开头Start 进展脱气。7) 脱气完毕后将样品管转移至分析口开头分析。将脱气后的样品转移到分析口样品管首先从脱气站上移下，称重后安装在分析口上等待分析。 假设样品管不能马上安装在分析口上，那末可以让它连续留在脱气口上，或者取下后用胶塞子堵上，放在试管架上。1) 让样品管冷却。2) 留神移开加热包的夹子和加热包，让样品管冷却至室温。 约15 分钟。不要触摸样品管和加热包可能很热留神烫伤。3)

24、抓住样品管，拧松口的连接头，将样品管从脱气口取下。假设没有自动密封头，要用胶塞子快速堵上样品管口。4) 称量样品管总重量减去空管重量，得到脱气后的样品重量。5) 套上保温套管至样品管泡处。6) 在样品管头处安上连接头和密封圈，安装在分析口上, 拧紧。7) 将杜瓦瓶口盖，安在样品管上。拧好Po 管并将其移到样品管的旁边。5. 安装杜瓦瓶在处理杜瓦瓶时肯定要留神慎重。在操作时需要留意以下问题：1) 穿戴保护用品， 戴上防护镜，穿上保温手套。2) 再往杜瓦瓶里加液氮时要一点一点渐渐加以削减杜瓦瓶的热冲击，同时防止液氮飞溅，出口肯定要接通大气。3) 用说塑料棒搅拌液氮， 不要用金属棒或玻璃棒。4) 不

25、要移开杜瓦瓶的保护盖，以免坚硬物体飞落入杜瓦瓶中，击碎它。5) 不要在杜瓦瓶的上方操作和移动一些坚硬的零件，在没有保护盖时掉落到杜瓦瓶中击碎它。要选购高纯度液氮，液体颜色为蓝色的，不要用。测试饱和压力800 毫米汞柱的液氮不能用。液氮储存在专业厂生产的液氮罐中。并配备液氮泵输出液氮。冷井杜瓦瓶1) 将冷井杜瓦瓶中液氮加至离上端 5 厘米处。2) 留神将杜瓦瓶悬挂在正中的挂钩处。3) 将杜瓦瓶保温盖安好。分析口杜瓦瓶1) 往分析口杜瓦瓶中加液氮至上端 5 厘米处 。2) 用工具检查液氮液面不高于孔。3) 把加满液氮的杜瓦瓶放置在分析口的电梯上。6. 进展分析当把脱好气的样品管安装在分析口，并把加

26、满液氮的杜瓦瓶放到冷井处和分析口后， 可以进展分析样品。开头分析前确认钢瓶气体压力不低于 200psia, 减压表压力设定为 15-20 psia。确认分析口和饱和压力口气体与样品信息文件的定义相全都，否则需要在unit configuration gas 中重定义。1) 在 unit 菜单中选择开头分析 Start Analysis, 将消灭对话窗口。2) 选择要分析的文件，点击OK 。3) 确认分析参数，是否需要进展修改。4) 点击分析后自动产生报告Report After Analysis ，并选择输出目的地。可以产生报告至屏幕，打印机，绘图仪和文件。5) 点击开头Start 进展分析,

27、 数据被采集并输出图形。确认分析口电梯在下面，没有升起。6点击Next 进展另一个分析。7. 输出分析结果列表文件可以产生以下文件列表信息：文件名称；产生报告的日期；产生报告的时间；文件的识别；文件的状态。1) 从文件File 菜单项选择择列表List ；2) 从消灭的对话窗口，选择列表文件。3) 在目的地Destination 栏目用下拉箭头选择输出目的地，假设选择文件File 为目的地，需要输入文件名称File name。 4) 点击OK, 产生建的输出文件。8. 输出分析结果等温吸附和脱附线数据在文件File 菜单中的输出选项Export 可以输出等温线数据文件为ASCII 文件。 测试

28、时间。1) 从文件File 菜单, 选择输出Export, 消灭输出文件对话窗。2) 从文件File 名称窗口选择文件。、3) 选择输出目的地，中选择文件为目的地时，重输入文件名称。 4) 点击 OK ， 文件被输出。9. 产生分析结果的重叠曲线用曲线重叠功能可以对多个样品结果比较和对一个样品不同曲线的比较。 既可以有以下两种方式： 多个样品的重叠：可以对完成分析的 8 个样品的结果进展比较。多个曲线的重叠：一个样品的两个曲线进展重叠，适用于：BJH 吸附曲线，BJH 脱附曲线， H-K 报告， MP 报告。在根本模式下不能进展曲线重叠，只有在高级方式下可以进展。 多个样品文件的重叠1) 在主

29、菜单上选择File , Open, Sample infoirmation,消灭文件信息窗口。2) 选择一个样品文件，点击 OK, 进展重叠比较。 3) 点击报告选项 Report options， 消灭报告选项窗口 4) 选定比较的报告或曲线。 5) 选择一类曲线进展比较如下。 6) 点击重叠 Overlays, 消灭如下窗口。期望重叠曲线Alpha-S, Isotherm, BET步骤，点击所选报告，点击Edit, 消灭报告窗口。 Surface Area, Temkin, T-plot Dubinin选择重叠Overlay samples。 点击 OK ，重返回主报告窗口。选择Dubin

30、in 报告， 点击 Edit, 消灭报告编辑窗口。选择其中具体某条曲线，点击Edit, 消灭曲线对话窗口。 选择重叠Overlay samples。 点击OK ，重返回Dubinin 报告窗口。点击OK ，重返回主报告窗口。BJH 吸附曲线，BJH 脱附曲线，选择期望比较的报告，点击Edit, H-K 报告， MP 报告。消灭报告编辑窗口。选择其中具体某条曲线，点击Edit, 消灭曲线对话窗口。 选择重叠Overlay ， 选择 Samples 。点击OK ，重返回次报告窗口。点击OK ，重返回主报告窗口。7) 在样品文件 1 Sample 1 栏目，点击扫瞄Browse ，消灭文件名称窗口。

31、8) 选择期望重叠比较的文件，点击OK, 同样方式选择其他 8 个文件。 9) 点击OK,主报告窗口重消灭。 10) 点击保存Save, 保存文件的设定。11) 在主菜单下，选择Report, 和开头报告Start Report, 选择你刚刚编辑的文件，和报告的目的地。12) 点击 OK, 将消灭比较的报告。再点击OK 。 多个曲线重叠以下报告可以实现多个曲线的重叠。BIH 吸附报告， BJH 脱附报告， H-K 报告， Mp 报告1在主菜单上选择File , Open, Sample infoirmation,消灭文件信息窗口。 2选择一个样品文件，点击 OK, 进展重叠比较。 3点击报告选

32、项 Report options，消灭报告选项窗口 4添加或删除报告。5对选择的报告进展编辑Edit ，消灭报告对话窗口。6） 选择比较曲线点击Edit, 消灭曲线变量窗口。7） 选择重叠Overlay 下拉箭头， 在变量Variable 窗口选择比较曲线。 8点击OK,返回 BJH 报告窗口。 9点击 OK, 主报告窗口重消灭。点击保存Save, 保存文件的设定 10点击保存Save, 保存文件的设定。11） 在主菜单下，选择 Report, 和开头报告 Start Report, 选择你刚刚编辑的文件， 和报告的目的地。12） 点击OK, 将消灭比较的报告。再点击OK 。ASAP2023

33、物理吸附仪保养指导1 润滑电梯螺杆， 6 个月一次； 2 清洁分析口杜瓦瓶，每周一次； 3 更换样品管 O 圈， 每 3 个月； 4 更换口的过滤器片，每 30 天； 5 检查和更换真空泵油， 每 3 个月； 6 更换真空泵油井中，活性铝，每 3 个月； 7 更换真空泵出口过滤器， 每 3 个月； 8 清洁冷井管，每月。1 润滑电梯螺杆用润滑油脂，在电梯螺杆涂抹薄薄一层。 2 清洁分析口杜瓦瓶检查分析口杜瓦瓶内部是否清洁？用清水冲洗杜瓦瓶内部， 洗净后，用干布擦净后， 晾干。 3 更换样品管O 圈样品管上黑色O 圈，老化后需要更换。4. 更换口的过滤器片两个脱气口，一个分析口上有过滤器。假设污染了，需要更换。5. 检查和更换真空泵油检查泵的油面是否正常？油的颜色是否清亮透亮？否则从泵的出口排解油，在加油口加油至正常油面位置。加油口排油口6. 更换真空泵油井中，活性铝。更换油井中活性铝，加的活性铝应首先在 250 度下烘干 3 个小时。7. 更换真空泵出口过滤器 将泵的出口蓝色过滤器更换。出口过滤器8. 清洁冷井管取下冷井杜瓦瓶，将冷井中的两个样品管取下，清洗干净，烘干。将冷井中的两个钢管用干布，清洁干净。