RD和红外实验报告.docx

《RD和红外实验报告.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《RD和红外实验报告.docx（9页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、湖州师范学院求真学院无机材料试验报告单晶 X 射线衍射法测定铁黄晶体构造X 射线最早由德国科学家 W.C. Roentgen 在 1895 年在争论阴极射线觉察， 具有很强的穿透性，又因 x 射线是不带电的粒子流，所以在电磁场中不偏转。1912 年劳厄等人觉察了 X 射线在晶体中的衍射现象，证明白 X 射线本质上是一种波长很短的电磁辐射，其波长约为 10nm 到 102nm 之间，与晶体中原子间的距离为同一数量级，是争论晶体构造的有力工具。 物相分析中的衍射方法包括 X 射线衍射，电子衍射和中子衍射三种，其中 X 射线衍射方法使用最广，它包括德拜照相法，聚拢照相法，和衍射仪法。一、试验目的 把

2、握 X 射线衍射仪的工作原理、操作方法把握 X 射线衍射试验的样品制备方法把握运用 X 射线衍射分析软件进展物相分析的原理和试验方法生疏 PDF 卡片的查找方法和物相检索方法二、试验原理1、X 射线的产生试验中通常使用 X 光管来产生 X 射线。在抽成真空的 X 光管内，当由热阴极发出的电子经高压电场加速后，高速运动的电子轰击由金属做成的阳极靶时，靶就放射 X 射线。放射出的 X 射线分为两类：1假设被靶阻挡的电子的能量不越过肯定限度时，放射的是连续光谱的辐射。这种辐射叫做轫致辐射；2当电子的能量超过肯定的限度时，可以放射一种不连续的、只有几条特别的谱线组成的线状光谱，这种放射线状光谱的辐射叫

3、做特征辐射。对于特征 X 光谱分为：1K 系谱线:外层电子填 K 层空穴产生的特征 X 射线 K 、K 2L 系谱线:外层电子填 L 层空穴产生的特征 X 射线 L 、L 如以下图 4。图 4 特征 X 射线图 5 X 射线与物质的相互作用2、X 射线与物质的相互作用X 射线与物质相互作用产生各种简单过程。就其能量转换而言，一束 X 射线通过物质分为三局部：散射，吸取，透过物质沿原来的方向传播，如上图5，其中相干散射是产生衍射把戏缘由。3、晶体点阵构造晶体构造可以用三维点阵来表示。每个点阵点代表晶体中的一个根本单元，如离子、原子或分子等。 空间点阵可以从各个方向予以划分，而成为很多组平行的平面

4、点阵。因此，晶体可以看成是由一系列具有一样晶面指数的平面按肯定的距离分布而形成的。各种晶体具有不同的根本单元、晶胞大小、对称性，因此，每一种晶体都必定存在着一系列特定的 d 值，可以用于表征不同的晶体。X 射线波长与晶面间距相近，可以产生衍射。晶面间距 d 和 X 射线的波长的关系可以用布拉格方程来表示 :2dsin n 。依据布拉格方程，不同的晶面，其对X 射线的衍射角也不同。因此，通过测定晶体对X 射线的衍射，就可以得到它的 X 射线粉末衍射图，与数据库中的 X 射线粉末衍射图比照就可以确定它的物相。4、物相鉴定原理任何结晶物质均具有特定晶体构造构造类型，晶胞大小及质点种类，数目， 分布和

5、组成元素。一种物质有自己独特的衍射谱与之对应，多相物质的衍射谱为各个互不相干，独立存在物相衍射谱的简洁叠加。衍射方向是晶胞参数的函数取决于晶体构造；衍射强度是构造因子函数取决于晶胞中原子的种类、数目和排列方式。任何一个物相都有一套 d-I 特征值及衍射谱图。因此，可以对多相共存的体系进展全分析。也就是说试验测得的图谱与数据库中的 X 射线粉末衍射图比照，通过两者的匹配性就可以确定它的物相。三、仪器和试剂试验仪器：北京普析通用仪器 XD-6 X 射线衍射仪，PDF 卡试验试剂：铁黄样品四、试验步骤1、样品制备将待测粉末样品在试样架里均匀分布并用玻璃板压平实，使试样面与玻璃外表齐平2、 测试A、开

6、机(1) 开机前预备，翻开冷却循环水电源。(2) 翻开计算机电源(3) 合上仪器主机总电源。分别翻开前级机电源、温控器与照明灯电源、测量系统电源。(4) 翻开测量系统电源开关，检查条件参数是否正常(5) 接通 X 射线发生器电源。 首先按下面板上的“电源通断”开关，此时 X 射线发生器掌握系统低压电路接通，面板上的 kV、mA 显示为“00”，总电源灯、水冷正常灯、预备就绪灯亮起。按下“X 射线开”按键，开启高压电路，开启高压后，观看kV (高压)、mA (管流) 表显示，高压、管流将缓慢上升到 15kV、6mA。将 kV、mA 表逐当渐渐地调整至指定位置 36kV、20mA。B、装样将装有待

7、测粉末样品的试样架放置在测角仪中心的样品架上C、测量在电脑软件掌握中，翻开测量掌握程序，设定好试验参数。测量完毕后，保存数据以待分析3、物相鉴定（1） 翻开 Jade，读入衍射数据文件；（2） 鼠标右键点击 S/M 工具按钮，进入“Search/Match”对话界面;（3） 选择“Chemistry filter”，进入元素限定对话框，选中样品中的元素名称，然后点击 OK 返回对话框，再点击 OK；（4） 从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标，显示 PDF 卡片，按下 Save 按钮，保存 PDF 卡片数据；（5） 假设样品存在多个物相，在主要相鉴定完成后，选择剩余

8、峰(未鉴定的衍射)，做“Search/Match”，直至全部物相鉴定出来。（6） 鼠标右键点击“打印机”图标，显示打印结果，按下“Save”按钮，输出物相鉴定结果。（7） 以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定试验完成。五、试验结果和处理（1） 铁黄样品，试验初步测量结果图如下铁黄样品的测量谱线（2） 通过试验软件，定性分析出其中有 H OFe (SO ) (OH) ,其图谱与测量的匹配性如下；334 26对于 alphaH OFe (SO ) (OH) ，其谱线与测量谱线的吻合度如以下图，绿色334 26线为 alphaH OFe (SO ) (OH) 的谱线334 26alphaH OF

9、e (SO ) (OH) 谱线与测量谱线的匹配334 26六、思考题用衍射仪如何区分单晶、多晶和非晶？答：对于非晶体，X 射线衍射仪不产生衍射光谱，而对于单晶，产生的是一些不连续光谱，多晶产生的是连续性光谱，由此可以区分出单晶，多晶和非晶。红外光谱法测定铁黄构造在有机物分子中，组成化学键或官能团的原子处于不断振动的状态，其振动频率与红外光的振动频率相当。所以，用红外光照耀有机物分子时，分子中的化学键或官能团可发生振动吸取，不同的化学键或官能团吸取频率不同，在红外光谱上将处于不同位置，从而可获得分子中含有何种化学键或官能团的信息。一、试验目的 把握红外光谱分析法的根本原理把握智能傅立叶红外光谱仪

10、的操作方法 把握用 KBr 压片法制备固体样品进展红外光谱测定的技术和方法 通过谱图解析及标准谱图的检索，了解由红外光谱鉴定未知物的一般过程二、试验原理红外光谱法又称“红外分光光度分析法”。简称“IR”，是分子吸取光谱的 一种。它利用物质对红外光区的电磁辐射的选择性吸取来进展构造分析及对各种 吸取红外光的化合物的定性和定量分析的一法。被测物质的分子在红外线照耀下， 只吸取与其分子振动、转动频率相全都的红外光谱。对红外光谱进展剖析，可对物质进展定性分析。化合物分子中存在着很多原子团，各原子团被激发后，都会产生特征振动，其振动频率也必定反映在红外吸取光谱上。据此可鉴定化合物中 各种原子团，也可进展

11、定量分析。(1) 红外光谱产生条件 1 辐 射 应 具 有 能 满 足 物 质 产 生 振 动 跃 迁 所 需 的 能 量 ： 即E= E分子振动+ E转动= h(振动+ 转动= hc/(振动+ 转动2辐射与物之间有相互耦合作用，产生偶极矩的变化。没有偶极矩变化的振动跃迁，无红外活性，没有偶极矩变化、但是有极化度变化的振动跃迁，有拉曼活性。(2) 应用范围红外光谱对样品的适用性相当广泛，固态、液态或气态样品都能用该方法进展分析，无机、有机、高分子化合物也都可检测。1) 红外光谱分析可用于争论分子的构造和化学键，也可以作为表征和鉴别化学物种的方法。2) 红外光谱具有高度特征性，可以承受与标准化合

12、物的红外光谱比照的方法来做分析鉴定。3) 利用化学键的特征波数来鉴别化合物的类型，并可用于定量测定。4) 红外吸取峰的位置与强度反映了分子构造上的特点，可以用来鉴别未知物的构造组成或确定其化学基团；而吸取谱带的吸取强度与化学基团的含量有关， 可用于进展定量分析和纯度鉴定。(3) 定性分析传统的利用红外光谱法鉴定物质通常承受比较法，即与标准物质比照和查阅标准谱图的方法，但是该方法对于样品的要求较高并且依靠于谱图库的大小。假设在谱图库中无法检索到全都的谱图，则可以用人工解谱的方法进展分析，这就需要有大量的红外学问及阅历积存。大多数化合物的红外谱图是简单的，即便是有阅历的专家，也不能保证从一张孤立的

13、红外谱图上得到全局部子构造信息，假设需要确定分子构造信息，就要借助其他的分析测试手段，如核磁、质谱、紫外光谱等。尽管如此，红外谱图仍是供给官能团信息最便利快捷的方法。(4) 定量分析定量分析依据是比尔定律：ecl=log(I /I)或 A=ecl。假设有标准样品，并且0标准样品的吸取峰与其它成分的吸取峰重叠少时，可以承受标准曲线法以及解联立方程的方法进展单组分、多组分定量。对于两组分体系，可承受比例法。三、仪器和试剂试验仪器：FY-15 台式粉末压片机及配套压片模具、 玛瑙研钵、NCOLET5700x 傅立叶红外光谱仪。试验试剂：铁黄样品；KBr光谱纯。四、试验步骤1. 固体样品的制备（1）

14、取枯燥的铁黄试样约 1mg 于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再参加约 150mg 枯燥且已研磨成细粉的 KBr 一起研磨至二者完全混合均匀， 混合物粒度约为 2m 以下样品与 KBr 的比例为 1:100。（2） 取适量的混合样品于干净的压片模具中，积存均匀，用手压式压片机用 14 吨力加压约两分钟，制成透亮试样薄片。2. 样品的红外光谱测定（1） 留神取出试样薄片，装在磁性样品架上，放入红外光谱仪的样品室中， 在选择的仪器程序下进展测定，通常先测 KBr 的空白背景，再将样品置于光路中， 测量样品红外光谱图。（2） 扫谱完毕后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净置于

15、枯燥器中保存好。3. 数据处理（1） 对所测谱图进展基线校正及适当平滑处理，标出主要吸取峰的波数值，储存数据后，打印谱图。（2） 用仪器自带软件对图谱进展检索，并判别各主要吸取峰的归属，得出化合物的构造，并与构造进展比照。6.6795170158361五、试验结果和处理1009590ecnatimsnarT%858075706560555045403530400030002023Wavenumbers (cm-1)1000铁黄的红外光谱图铁黄的特性吸取及对应基团KBr 压片特征吸取峰/cm-1振动类型对应基团509.57溴化物上的共价键伸缩振动-C-X630.23苯环上的碳氢的面外弯曲振动-CH1007.30碳碳单键的骨架振动-C-C-1087.96碳碳单键的骨架振动-C-C-1197.69碳碳单键的骨架振动-C-C-3385.76氢键的伸缩振动-OH六、思考题用红外光谱仪测试样品的红外光谱时为什么要先测试背景?答：红外光谱仪测试样品的红外光谱时要先测试背景是由于空气中含有较多量的CO2和H O 会影响测定结果的准确性，所以在测定样品之前需要先测定背景。2