TEM电子透射电镜.docx

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1、TEM 电子透射电镜TEM 的优点有以下几个:1(信息采集范围小。这是 TEM 最大的一个优点。TEM 的试验区域可以极其微小，可以直接在极微小区域内取得数据。现在最先进的 TEM 已经可以对小于 0.1 纳米的区域进展拍照和分析。在各种科学仪器中，只有扫描探针显微镜能到达这样的分析尺度。但是二者不能相互替代，扫描探针显微镜争论范围只局限于外表，TEM 得到的信息来自样品的三维构造。但是这种微小的分析尺度有时候也会带来局限 性，下面会谈到。2(工作模式多样。透射电子显微镜 (Transmission electron microscope，TEM) 不仅仅具有通常显微镜的放大作用。它还可以作为

2、一台电子衍射仪供给样品的构造信息。协作各种信号探测器，它又能对样品做化学成分或者磁、电性能的分析。并且这些功能之间的转换格外便利，甚至可以同时进展。TEM 的缺点主要在以下几个方面:1(破坏性样品制备。TEM 需要很薄的样品使电子束能够穿过。对于大多数材料，要求在微米以下。这明显远远低于通常块体材料的厚度，所以需要认为地把样品减薄。这实际上是个对材料的破坏过程。这个过程有可能使样品发生变化，以致最终看到的并非材料原先的性质，而是制样过程引入的假象。2(电子束轰击。TEM 中使用高能电子束照耀样品，电子能量在 105,106eV 量级，并且束流密度很高。换句话说就是在试验过程中大量高能量电子被持

3、续地倾泻到样品上。大局部电子会毫无遮挡地穿过样品，其余的电子会和样品里的原子发生碰撞，并且可能在碰撞时向原子传递能量。样品吸取能量后可能消灭多种变化，比方温度上升，原子电离，原子移动，等等。而这些变化又可能引发更多相关变化，比方相变，缺陷移动，构造倒塌，原子迁移，等等。某些状况下，争论人员会有意识地利用轰击作用争论材料的变化状况，但是多数状况下这种作用是不利的。3(真空环境。TEM 试验需要在真空环境里进展，至少目前还是这样。这种环境可能会对材料的性质或构造有影响，尤其是做外表争论的时候。有时候需要试验环境尽量跟真实环境接近，有时候又需要真空度尽量高。总之，TEM 的内部环境跟抱负条件有差距，

4、必要时需要考虑这种差距的影响。4(低采样率。这是 TEM 的一个大缺点。由于 TEM 的观看范围很小，而且样品很薄，试验测试到的样品区域只占整体材料的微小一局部。这个微小的区域未必能真实反映材料的性质。因此，基于 TEM 试验数据做结论的时候肯定要慎重，必需认真考虑所得试验结果是否具有普遍意义。TEM 有三种根本的工作模式，作用各不一样。1(图像模式。在这种模式下，TEM 是一台放大镜，可以对样品的形貌进展观看，比方晶粒尺寸，晶体缺陷，相分布，等等。2(衍射模式。在这种模式下，TEM 是一台电子衍射仪，我们看到的是电子被样品散射后形成的衍射强度分布。大家对于 XRD 可能比较生疏，而电子衍射相

5、对生疏一些。其实，电子衍射在原理上跟 XRD 格外类似，只是实现的方式不同。电子衍射的强度在空间是三维分布。在 TEM 中，我们通常观看到的是其中的一个截面，就是通常所说的电子衍射图，或者叫电子衍射谱。截面的特征跟观看的方向亲热相关。3(扫描透射模式。扫描透射(STEM)其实是一种独立的显微成像技术，有特地的扫描透射显微镜。但是装备了必要的附件之后，这种技术可以在 TEM 上实现，并且有越来越流行的趋势，所以我们在此把它也作为 TEM 的一种工作模式列出来。在这种模式下，电子束在样品上扫动，样品的下方形成电子衍射。用一个环形的或者圆形的探头接收局部电子衍射并转化为电信号在显示器上形成图像。图像

6、上的一个点对应电子束扫过的一个位置。这种成像方法其实和扫描电镜是一样的，只不过收集的是从样品透射过来的电子，扫描透射的名字也是这么来的。疯子哥, 技术, 财宝, 个人资料 加为好友, 给他留言 帖子合集4# 只看作者 回复于:2023-9-9 10:00:15回复本贴 回复主题 编辑 举报 治理三(透射电子显微镜的三种常见工作模式TEM 有三种根本的工作模式，作用各不一样。1(图像模式。在这种模式下，TEM 是一台放大镜，可以对样品的形貌进展观看，比方晶粒尺寸，晶体缺陷，相分布，等等。TEM 形貌像2(衍射模式。在这种模式下，TEM 是一台电子衍射仪，我们看到的是电子被样品散射后形成的衍射强度

7、分布。大家对于 XRD 可能比较生疏，而电子衍射相对生疏一些。其实，电子衍射在原理上跟 XRD 格外类似，只是实现的方式不同。电子衍射的强度在空间是三维分布。在 TEM 中，我们通常观看到的是其中的一个截面，就是通常所说的电子衍射图，或者叫电子衍射谱。截面的特征跟观看的方向亲热相关。单晶电子衍射四(透射电子显微镜样品制备技术TEM 的样品必需足够薄，由此就进展出了多种针对不同类型材料的样品制备技术。依据不同的材料特性，主要有以下几类制样方法。1(粉末分散。这种方法适用于粉末材料。这种方法格外简洁，只要把材料在适宜的溶剂里分散，然后转移到带有支撑膜的铜网上就可以了。脆性的块体材料在研钵里粉碎后，

8、也可以用这种方法制样。2(离子减薄。把块体材料研磨到很薄，然后放在离子减薄机内用能量较高的离子束轰击，直到穿孔。孔的边缘会有一些很薄的区域适合电镜观看。3(电化学抛光。把材料研磨到比较薄，放在适宜的电解液里，加上肯定的电压，过一段时间后，材料上就会有一局部被腐蚀掉，消灭适合观看的薄区。4(超薄切片。把材料先用树酯包埋，固化后用特制刀具切出很薄的碎片。把碎片漂移在适宜的液体外表，然后再转移到铜网上就可以了。5(机械研磨。这通常是作为其它制样方法的前期步骤，但是有时候也可以作为一种独立的方法使用。比方使用抛光机把样品磨成楔形，边缘部位就会消灭很薄的区域。6(复形和萃取。这是比较古老的方法。复形就是

9、复制形貌，有不同的操作方 法，最终都是用碳膜把材料外表形态复制下来，然后喷镀金属增加衬度。萃取是把碳膜附着在材料外表，把材料腐蚀掉后，某些抗腐蚀的颗粒就粘附在膜上成为样 品。7(聚焦离子束刻蚀(FIB)。这是近年来兴的一种制样方法。在特别的扫描电镜里，用聚焦的镓离子束对沿肯定的路线对样品轰击，最终挖成一个薄片。这种方法最大的优点是位置准确，对于需要在特定位置进展观看的样品尤其适用。这里只是简要提到了几种主要的 TEM 制样方法，未必能应对全部材料的制备。每种方法都有其优点和缺点，应当依据需要敏捷选用。五(透射电子显微镜的常见附属设备TEM 除了前面提到的成像和电子衍射的根本功能外，还可以通过增

10、加附件把功能进一步扩大。这些丰富的扩展功能与 TEM 的微区观看力量相结合，在材料科学争论中具有不行替代的优势。1(能谱(EDX)。高能电子束照耀到材料上后，高能电子可以使原子激发。激发态的原子不稳定，倾向于回到低能状态，这个过程中会把多余的能量释放出来。释放能量的一种方式是特征 X 射线。这种 X 射线的能量等于原子能级的能量差，由于不同的原子能级构造不同，所以这种特征 X 射线就成了原子的一种标志。EDX 可以探测到这些 X 射线并且依据能量排列成谱图。依据谱上峰的位置和强度就可以确定材料里所含元素的种类和含量。(能量损失谱(EELS)。高能电子穿过样品的时候，局部电子跟样品发生碰撞并且损

11、失能量。损失能量的多少跟样品中参与碰撞的粒子的种类，碰撞类型，化学键合以及样品厚度都有关系。EELS 可以收集从样品透射过来的电子并且对它们的能量损失状况做分析。从原理上来说，由 EELS 可以得到样品厚度，成分，价态，电子密度，能带，近邻原子分布等等丰富的信息。3(透射扫描(STEM)。严格地说，STEM 是一种独立的显微成像技术，但是现在越来越多的 TEM 可以实现这种功能，所以我们在此把它作为一种附属设备列出来(某些电镜已经把这一功能整合到 TEM 主体里，从外观上看不到这个设备)。最初进展STEM 是为了提高成像的区分率，现在 STEM 在区分率方面的优势已经不是格外，但是它的高角暗场

12、(HAADF)成像模式相比于 TEM 却有着格外独特的优势。HAADF 的图像比照度跟原子序数有肯定关系，并且受样品厚度影响不明显，可以由图像比照度直观地得到和成分相关的信息。 六(透射电子显微镜常见技术简介基于 TEM 敏捷多变的工作方式，科学家们进展出很多特点鲜亮的技术来解决不同的问题。在材料科学争论中常用的和 TEM 相关的技术有如下几种:1(选区电子衍射(SAD 或 SAED)。前面对电子衍射已经有所介绍了。SAD 是用一个小光阑(就是一个带孔的金属片)在样品上选择一个特定的区域，然后做衍射，电子衍射的信息就跟这个区域相对应了。2(明场(BF)像和暗场(DF)像。由前面的图解可以看出，

13、电子衍射位于样品和像之间，参与成像的光线都会从衍射平面上经过。假设只让一局部光线通过衍射平 面，那么我们就只能得到一个“不完整”的像。这种不完整的像格外有用。当材料构造比较简单的时候，通过选取不同的衍射信号，我们可以很简洁地把不同的构造在图像上区分开，从而了解它们的空间分布。无论是晶体还是非晶体，电子衍射在空间上都可以看作两局部，即中心直射斑和其余的局部。选取直射斑形成的像叫作明场像，选取非直射斑成的像叫作暗场像。明场像和暗场像是争论材料相分布和缺陷构造的有力工具。暗场像成像原理典型明场像 a)和暗场像 b)3(高区分像(HREM)。顾名思义，这种技术得到的图像区分率特别高。最的技术已经可以得

14、到区分率低于 1 埃的图像细节。这样的区分率已经小于很多材料里面原子之间的距离，因此可以利用这种技术争论材料的原子排列状况。尤其是在缺 陷，界面，低维构造以及搀杂材料的争论中，这种技术大量应用。TEM 和 STEM 都可以得到 HREM 图像，由于其成像原理和利用的信号不同，它们在应用上有各自的特点和优势。GaN 中的层错高区分像4(电子全息(Holography)。对于可见光学的全息技术，大家并不是特别生疏。但是对于电子全息可能听说过的人就比较少了。其实，全息的概念最初是在电子显微学争论中提出的，后来才被应用到可见光领域。电子波穿过肯定厚度的样品的时候相位会发生转变，这种转变跟电子波在真空中

15、前进一样距离所发生的相位转变是不同的。这样的两束电子波重叠的时候就会发生干预，对干预图案做分析可以了解电子波相位的变化，从而得到相关的样品的信息。从原理上来说，任何可以使电子波发生变化的因素都可以利用电子全息来观看，甚至包括电磁透镜本身的像差，可见这种技术的潜力是相当大的。在目前阶段，电子全息主要用于电磁材料的争论， 缘由是这些材料内部的磁场或电场对电子波的影响足够明显，便于得到数据。Si3N4 试验全息像及相关的振幅和相位像5(扫描透射像(STEM)。其原理和特点前面已经介绍过，这里就不再重复。由于这种技术使用微小的电子束在材料上扫动，所以假设要对材料做空间上连续的分 析，比方 EDX 或者

16、 EELS 的线扫描或者面扫描，STEM 就必不行少。在电子束扫动的同时，同步地收集谱图信号，得到的谱及其所含信息和材料上特定的位置有很好的对应性。另外，前面已经提到过，STEM 的高角暗场像(HAADF)是一种跟原子序数相关，并且对材料厚度不敏感的成像技术，近年来这方面的进展很快速。HAADF 高区分像6(三维拓扑(electron tomography)。透射电子显微术是一种平面成像技术， 试验得到的数据都是三维样品在二维平面的投影。拓扑技术可以依据一系列二维图片的信息依据特定的算法把三维构造复原出来。这一技术在生物和纳米材料领域已经有很多应用。用于重构的二维图片是广义的，并不局限于几何形

17、貌，也可以是成分分布或者磁、电、应力等物理量的分布，重构得到的就是相应信息的三维分布。结合高区分率和丰富的工作方式，拓扑技术在 TEM 领域的应用前景是格外广的。同一套试验数据用两种不同的重构算法得到的金颗粒外形七(计算模拟在电子显微学中的地位尽管电子显微学是一门以试验为根底的学科，但是计算模拟的重要性正在日益加强。这首先是由于人们无止境的对准确性的追求和对科学学问的深度探究，往往要利用计算手段对数据做定量分析或者是通过计算验证理论的正确性。其次，目前的多数技术都不能直接得到三维数据，所以只能通过建立模型对数据做模拟的方法反推三维构造及性质，实际上是一种无奈的方法。另外，某些问题过于简单或者无法得到解析解，只能借助于计算手段进展分析，比方电子光学设计中诸如电子轨迹，透镜像差等问题。高质量的试验工作往往需要有计算结果做支持，而计算类的工作也往往要用试验来验证。