NYSL-1002-2023 饲料添加剂 红三叶草提取物(有效成分为刺芒柄花素、 鹰嘴豆芽素A).pdf
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1、附件 3NYNYSL L新饲料和新饲料添加剂产品标准NYSL10022023饲料添加剂 红三叶草提取物(有效成分为刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素 A)Feed Additive Red Clover Extract(Active substances:Formononetin,Biochanin A)2023-07-21 发布2023-07-21 实施中华人民共和国农业农村部中华人民共和国农业农村部发布 21 NYSL10012023前言本文件按照 GB/T 1.12020标准化工作导则 第 1 部分:标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的
2、责任。本文件由中华人民共和国农业农村部畜牧兽医局提出,由全国饲料评审委员会归口。本文件由中国农业科学院北京畜牧兽医研究所、湖南菲托葳植物资源有限公司和中优乳奶业研究院(天津)有限公司起草,由国家饲料质量检验检测中心(北京)复核。本文件主要起草人:王加启、赵圣国、郑楠、唐昭山、曾诚、芦强、彭旋、李长虹、郑文、屈雪寅。22 NYSL10022023饲料添加剂红三叶草提取物(有效成分为刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素 A)1范围本文件规定了饲料添加剂红三叶草提取物(有效成分为刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素A)的技术要求、取样、试验方法、检验规则、标签、包装、运输、贮存和保质期,描述了取样和试验方法。本文件适用于以红三
3、叶草为原料,经醇提、浓缩、脱脂、精制、沉淀和干燥,与适宜载体混合制得的以刺芒柄花素和鹰嘴豆芽素A为有效成分的饲料添加剂红三叶草提取物。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 5917.1饲料粉碎粒度测定 两层筛筛分法GB/T 6435饲料中水分的测定GB/T 6438饲料中粗灰分的测定GB/T 6682分析实验室用水规格和
4、试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB 10648饲料标签GB/T 13079饲料中总砷的测定GB/T 13080饲料中铅的测定 原子吸收光谱法GB/T 14699.1饲料 采样3术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。4化学名称、分子式、相对分子质量、CAS 登记号和结构式刺芒柄花素化学名称:7-羟基-4-甲氧基异黄酮分子式:C16H12O4相对分子质量:268.26(按照 2016 年国际相对原子质量)CAS 登记号:485-72-3结构式:刺芒柄花素的结构式见图 1。23 NYSL10022023图1 刺芒柄花素的结构式4.1鹰嘴豆芽素 A化学名称:5,7-二
5、羟基-4-甲氧基异黄酮分子式:C16H12O5相对分子质量:284.26(按照2016年国际相对原子质量)CAS登记号:491-80-5结构式:鹰嘴豆芽素A的结构式见图2。图2 鹰嘴豆芽素A的结构式5技术要求5.1外观与性状棕绿色粉末,气微,味略苦。5.2鉴别应符合表 1 的要求。表 1 鉴别指标项目指标薄层色谱法鉴别荧光斑点的位置和颜色应与刺芒柄花素和鹰嘴豆芽素 A 标准溶液荧光斑点的位置和颜色相同高效液相色谱法鉴别特征峰数4 个特征峰相对保留时间峰 1(0.708)峰 2(0.886)峰 3(1.000)峰 4(1.141)5以内 24 NYSL100220235.3理化指标应符合表 2
6、的要求。表 2 理化指标项目指标刺芒柄花素/15.0鹰嘴豆芽素 A/5.0粒度(0.25 mm 孔径试验筛通过率)/90水分/5.0灼烧残渣/10.0总砷(以 As 计)/(mg/kg)2.0铅(Pb)/(mg/kg)2.0正己烷/0.029乙酸乙酯/0.56取样按GB/T 14699.1的规定执行。7试验方法本文件所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水;试验中所用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按 GB/T 602、GB/T 603 的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。7.1外观与性状取适量试样放置于
7、清洁、干燥的白色背景下,于自然光线下用眼观其色泽和状态,嗅气味,尝味道。7.2鉴别试验按附录 A 规定执行。7.3刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素 A按附录 B 规定执行。7.4粒度按 GB/T 5917.1 规定执行。7.5水分按 GB/T 6435 规定执行。7.6灼烧残渣按 GB/T 6438 规定执行。25 NYSL100220237.7总砷按 GB/T 13079 规定执行。7.8铅按GB/T 13080规定执行。7.9正己烷、乙酸乙酯按附录C规定执行。8检验规则8.1组批以相同材料、相同生产工艺、连续生产或同一班次生产的同一规格的产品为一批。8.2出厂检验出厂检验项目为外观与性状、粒度、水分
8、、刺芒柄花素和鹰嘴豆芽素 A 含量。产品出厂前应逐批检验,检验合格并且附具合格证和产品使用说明书(见附录 D)方可出厂。8.3型式检验型式检验项目为第5章规定的所有项目。在正常生产情况下,每半年至少进行1次型式检验。有下列情况之一时,亦应进行型式检验:a)产品定型投产时;b)生产工艺、配方或主要原料来源有较大改变,可能影响产品质量时;c)停产3个月以上,重新恢复生产时;d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;e)饲料管理部门提出检验要求时。8.4判定规则8.4.1 所验项目全部合格,判定为该批次产品合格。8.4.2 检验结果中有任何指标不符合本文件规定时,可自同批产品中重新加倍取样进行
9、复检。复检结果有一项指标不符合本文件规定,则判定该批产品不合格。8.4.3 各项目指标的极限数值判定按GB/T 8170中修约值比较法执行。9标签、包装、运输、贮存和保质期9.1标签按 GB 10648 规定执行,见附录 E。9.2包装采用铝箔袋进行包装。9.3运输运输中防止包装破损、日晒、雨淋、受潮,禁止与有毒有害物质混运。26 NYSL100220239.4贮存贮存时防止日晒、雨淋、受潮,禁止与有毒有害物质混储。9.5保质期未开启包装的产品,在规定的运输、贮存条件下,原包装自生产之日起保质期为 2 年。27 NYSL10022023附录 A(规范性)鉴别试验A.1 薄层色谱法鉴别A.1.1
10、 试剂或材料A.1.1.1 甲醇。A.1.1.2 三氯甲烷。A.1.1.3 冰醋酸。A.1.1.4 刺芒柄花素标准溶液(0.25 mg/mL):称取 25 mg(精确至 0.01 mg)刺芒柄花素标准品(CAS 号:485-72-3,纯度不低于 98.0)于 100 mL 容量瓶中,用甲醇(A.1.1.1)溶解并定容,摇匀。A.1.1.5 鹰嘴豆芽素 A 标准溶液(0.1 mg/mL):称取 20 mg(精确至 0.01 mg)鹰嘴豆芽素 A 标准品(CAS 号:491-80-5,纯度不低于 98.0)于 200 mL 容量瓶中,用甲醇(A.1.1.1)溶解并定容,摇匀。A.1.1.6 薄层板
11、:硅胶 gF254。A.1.1.7 展开剂:三氯甲烷(A.1.1.2)+甲醇(A.1.1.1)+冰醋酸(A.1.1.3)=100+1+0.2(体积分数)。A.1.2 仪器设备A.1.2.1 分析天平:精度为 0.1 g、0.01 mg。A.1.2.2 紫外分析仪:暗箱式,波长 254 nm。A.1.3 试验步骤称取 0.1 g 试样,加 100 mL 甲醇(A.1.1.1),超声 30 min,静置,取上清液备用。取标准溶液(A.1.1.4 和 A.1.1.5)及试样溶液各 2 L,分别点于同一薄层板(A.1.1.6)上,用展开剂(A.1.1.7)展开,取出,晾干;置紫外分析仪(A.1.2.2
12、)中,在 254 nm波长下检视。试样溶液荧光斑点的位置和颜色应与刺芒柄花素标准溶液(A.1.1.4)和鹰嘴豆芽素 A标准溶液(A.1.1.5)荧光斑点的位置和颜色相同。A.2 高效液相色谱法鉴别A.2.1 试剂或材料A.2.1.1 乙腈:色谱纯。A.2.1.2 磷酸。A.2.1.3 甲醇:色谱纯。A.2.1.4 磷酸溶液(0.1):取 1 mL 磷酸(A.2.1.2),用水定容至 1 L 容量瓶中,摇匀,过滤。A.2.1.5 刺芒柄花素标准溶液(0.5 mg/mL):称取 25 mg(精确至 0.01 mg)刺芒柄花素标准品(CAS 号:485-72-3,纯度不低于 98.0)于 50 mL
13、 容量瓶中,加甲醇(A.2.1.3)超声溶解并定容,摇匀。A.2.1.6 鹰嘴豆芽素 A 标准溶液(0.5 mg/mL):称取 25 mg(精确至 0.01 mg)鹰嘴豆芽素 A 标准品(CAS 号:491-80-5,纯度不低于 98.0)于 50 mL 容量瓶中,加甲醇(A.2.1.3)超声溶解并定容,摇匀。A.2.1.7 大豆苷元标准溶液(0.5 mg/mL):称取 25 mg(精确至 0.01 mg)大豆苷元标准 28 NYSL10022023品(CAS 号:486-66-8,纯度不低于 98.0)于 50 mL 容量瓶中,加甲醇(A.2.1.3)超声溶解并定容,摇匀。A.2.1.8 染
14、料木素标准溶液(0.5 mg/mL):称取 25 mg(精确至 0.01 mg)染料木素标准品(CAS 号:446-72-0,纯度不低于 98.0)于 50 mL 容量瓶中,加甲醇(A.2.1.3)超声溶解并定容,摇匀。A.2.1.9 混合标准溶液:准确量取 10 mL 刺芒柄花素标准溶液(A.2.1.5)、10 mL 鹰嘴豆芽素 A 标准溶液(A.2.1.6)、10 mL 大豆苷元标准溶液(A.2.1.7)和 10 mL 染料木素标准溶液(A.2.1.8),置于 50 mL 容量瓶中,摇匀,用甲醇(A.2.1.3)定容,配制成刺芒柄花素、鹰嘴豆芽素 A、大豆苷元和染料木素质量浓度均为 0.1
15、 mg/mL 的混合标准溶液。A.2.1.10 微孔滤膜:0.45 m,有机系。A.2.2 仪器设备A.2.2.1 高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器。A.2.2.2 分析天平:精度为 0.01 mg。A.2.2.3 超声波清洗器。A.2.3 试验步骤A.2.3.1 试样溶液制备称取试样 0.05 g(精确至 0.1 mg)于 100 mL 具塞三角瓶中,加 50 mL 甲醇(A.2.1.3)后旋摇混合,超声 10 min,静置后取上清液,用微孔滤膜(A.2.1.10)过滤。A.2.3.2 测定A.2.3.2.1 液相色谱参考条件液相色谱参考条件如下:a)色谱柱:C18柱,柱长为 250 mm
16、,内径为 4.6 mm,粒径为 5 m,或性能相当者;b)流动相:A 相为乙腈(A.2.1.1),B 相为磷酸溶液(A.2.1.4);梯度洗脱程序见表A.1;c)流速:0.8 mL/min;d)柱温:30;e)检测波长:260 nm;f)进样量:10 L。表 A.1 梯度洗脱程序时间(min)流动相 A()流动相 B()01585204555307525319010359010361585401585A.2.3.2.2 试样溶液和标准溶液测定在仪器的最佳条件下,分别取试样溶液(A.2.3.1)和标准溶液(A.2.1.5、A.2.1.6、A.2.1.7、A.2.1.8、A.2.1.9),上机测定
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