二氧化硫的测定电子教案.docx

《二氧化硫的测定电子教案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《二氧化硫的测定电子教案.docx（12页珍藏版）》请在淘文阁 - 分享文档赚钱的网站上搜索。

1、单 元 教 学 计 划(完整)二氧化硫的测定电子教案(精)教师姓名日期课程学习领域名称学时数班级6上课地点环境监测工程六单元主要教学内容空气质量监测任务 3 二氧化硫的测定力量技能目标学问目标素养目标1。 会空气采样器的操作规程 1。 把握空气采样器的构造、与日常维护；工作原理及操作规程;2。 能用甲醛吸取副玫瑰苯 2. 把握空气中二氧化硫的胺分光光度法测定环境空气测定方法与测定原理;1. 吃苦耐劳,2. 严谨认真，教学目标中二氧化硫；3. 会溶液的配制方法及关键溶液的浓度确定；3。 把握甲醛吸取副玫瑰苯胺分光光度法测的主要过程；4。 把握溶液的配制方法及3。 沟通合作力量训练任务教学重点教学

2、难点4. 会表示污染物浓度与评价 关键溶液浓度确定;结果；5。 把握污染物浓度表示与5。 能制订监测过程的质量控 结果评价；制措施。6. 理解监测过程的质量掌握措施。校园空气中二氧化硫测定的试验预备和测定重点：1. 空气采样器的构造、工作原理及操作规程； 2。 环境空气二氧化硫测定方法与测定原理;3。 甲醛吸取副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫的主要过程；4. 污染物浓度表示与结果评价难点：1。 空气采样器的构造及工作原理2。 甲醛吸取-副玫瑰苯胺分光光度法测定二氧化硫主要过程；3. 监测过程的质量掌握措施教学方法、手段 任务驱动，讲授、争论和现场训练相结合依据测定环境空气中二氧化硫的国标方法原

3、理与测定过程，分析工程主要任务， 教学组织形式配制试验试剂，完成采样、测试、结果分析与报告编写等工作，对测定结果进行分析争论，初步评价校园空气质量，并对其治理提出建议工作。作业1. 二氧化硫测定的试验报告；2.预习环境空气中PM 的测定方法。2.5备注(完整)二氧化硫的测定电子教案(精)工程六 空气质量监测任务3 二氧化硫的测定1. 采样方法与采样仪器空气中的气态污染物种类繁多，按污染物类别可分为:气态无机污染物和气态有机污染物.由于二者分析测试手段差异较大，选择采样方法时存在较大差异。总的来说，气态污染物常用的采样方法及仪器如下所述.1.1 样品采集方法（1） 直接采样法：直接采样法按采样容

4、器不同分为玻璃注射器采样法、塑料袋采样法、球胆采样法、采气管采样法和采样瓶采样法等。l 玻璃注射器采样：用大型玻璃注射器(如 100mL 注射器)直接抽取肯定体积的现场气样，密封进气口，送回试验室分析。留意:取样前应必需用现场气体冲洗注射器 3 次,样品需当天分析完。l 塑料袋采样:用塑料袋直接取现场气样,取样量以塑料袋略呈正压为宜。留意：应选择与采集气体中的污染物不起化学反响，不吸附、不渗漏的塑料袋；取样前应先用二联橡皮球打进现场空气冲洗塑料袋23 次。l 球胆采样：要求所采集的气体与橡胶不起反响，不吸附。用前先试漏,取样时同样先用现场气冲洗球胆 2 3 次前方可采集封口。l 采气管采样:采

5、气管是两端具有旋塞的管式玻璃容器，其容积为 100500mL图).采样时，翻开两端旋塞,将二联球或抽气泵接在管的一端,快速抽进比采样管容积大 610 倍的欲采气体，使采气管中原有气体被完全置换出，关上两端旋塞，采气体积即为采气管的容积。l 采样瓶采样：采样瓶是一种用耐压玻璃制成的固定容器，容积为5001000mL图)。采样时先将瓶内抽成真空并测量剩余压力，携带至现场翻开瓶塞，则被测空气在压力差的作用下自动充进瓶中，关闭瓶塞，带回试验室分析。采样体积按式计算：V = V0P - P1P式中：V采样体积，L;V0真空瓶容积,L; P大气压力，kPa； P1真空瓶中剩余气体压力,kPa.(完整)二氧

6、化硫的测定电子教案(精)（2） 富集(浓缩采样法：浓缩采样法有以下几种，可依据监测目的和要求进展选择:a。 溶液吸取法：用抽气装置使待测空气以肯定的流量通入装有吸取液的吸取管，待测组分与吸取液发生化学反响或物理作用,使待测污染物溶解于吸取液中。采样完毕后,取出吸取液,分析吸取液中被测组分含量。依据采样体积和测定结果计算大气污染物质的浓度.常用的吸取液有水、水溶液、有机溶剂等。吸取液吸取污染物的原理分为两种：一种是气体分子溶解于溶液中的物理作用,例如用水吸取甲醛；另一种是基于发生化学反响的吸取，例如用碱性溶液吸取酸性气体. 伴有化学反响的吸取速度明显大于只有溶解作用的吸取速度。因此，除溶解度格外

7、大的气体外,一般都选用伴有化学反响的吸取液。 对吸取液的要求：对气态污染物质溶解度大，与之发生化学反响的速度快；污染物质在吸取液中有足够的稳定时间;要便于后续分析测定工作；价格廉价，易于得到。依据吸取原理不同，常用吸取管可分为气泡式吸取管、冲击式吸取管、多孔筛板吸取管瓶)3 种类型。吸取管瓶构造见图。l 气泡式吸取管:管内装有 510mL 吸取液，进气管插至吸取管底部,气体在穿过吸取液时，形成气泡,增大了气体与吸取液的界面接触面积，有利于气体中污染物质的吸取。气泡吸取管主要用于吸取气态、蒸气态物质。l 冲击式吸取管：适宜采集气溶胶态物质。由于该吸取管的进气管喷嘴孔径小，距瓶底又很近,当被采气样

8、快速从喷嘴喷出冲向管底时,气溶胶颗粒因惯性作用冲击到管底被分散,从而易被吸取液吸取。但冲击式吸取管不适合采集气态和蒸气态物质，由于气体分子的惯性小，在快速抽气状况下，简洁随空气一起逃逸。冲击式吸取管的吸取效率是由喷嘴口径的大小和喷嘴距瓶底的距离打算的。l 多孔筛板吸取管(瓶：气体经过多孔筛板吸取管的多孔筛板后，形成很小的气泡，同时气体的阻留时间(完整)二氧化硫的测定电子教案(精)延长，大大地增加了气液接触面积,从而提高了吸取效果.各种多孔筛板的孔径大小不一，要依据阻力要求进展选择.多孔筛板吸取管瓶)不仅适用于采集气态和蒸气态物质,也适用于采集气溶胶态物质。溶液吸取法的吸取效率主要打算于吸取速度

9、，而吸取速度又取决于吸取液对待测物质的溶解速度和待测物质与吸取液的接触面积和接触时间。因此必需依据待测物质的性质和在大气中的存在形式,正确地选择吸取溶液和吸取管,以提高吸取效率。b。 填充柱阻留法：填充柱是用一根长 610cm、内径 35mm 的玻璃管或塑料管，内装颗粒状填充剂制成。采样时，让气样以肯定流速通过填充柱，欲测组分因吸附、溶解或化学反响等作用被阻留在填充剂上， 到达浓缩采样的目的。采样后,通过解吸或溶剂洗脱，使被测组分从填充剂上释放出来进展测定。依据填充 剂阻留作用原理，填充柱可分为吸附型、安排型和反响型三种类型。吸附型填充柱:填充剂是固体颗粒状吸附剂如活性炭、硅胶、分子筛、高分子

10、多孔微球等多孔性物质， 具有较大的比外表积,吸附性强，对气体、蒸气分子有较强的吸附性。吸附剂对物质的吸附力量是不同的， 一般说来,极性吸附剂对极性物质吸附力强，非极性吸附剂对非极性物质的吸附力强。测定不同物质应选用不同的吸附剂作为填充剂。然而，吸附剂吸附力量越大，被测物质的解吸就越困难，所以,选择吸附剂时， 应综合考虑吸附剂对被测物质的吸附和解吸两方面的因素。安排型填充柱：填充柱内装填充剂是外表涂有高沸点有机溶剂如异十三烷的惰性多孔颗粒物 (如硅藻土)，高沸点有机溶剂称为固定液，惰性多孔颗粒物称为固定相。采样时，气样通过填充柱，在有机溶剂 中安排系数大的组分保存在填充剂上而被富集.如用涂有 5

11、甘油的硅酸铝载体做固体吸附剂，可以把空气中的六六六、狄氏剂(Dieldrm)、DDT、多氯联苯(PCB)等污染物阻留富集.富集后，用甲醇溶出吸附物,分析测定。反响型填充柱：反响型填充柱的填充剂可以是能与被测物起反响的纯金属细丝或细粒如Al、Au、Ag、Cu、Zn 等,也可以用固体颗粒物石英砂、玻璃微球等)或纤维状物滤纸、玻璃棉等)外表涂一层能与被测物起反响的化学试剂制成。当气体通过反响型填充柱时，被测物质在填充剂外表上发生化学反响而被阻留下来。采样后，将反响产物用适当的溶剂洗脱或加热吹气解吸下来进展分析测试。c。 低温冷凝采样法：低温冷凝采样法是将 U 形管或蛇形采样管插入冷阱中，大气流经采样

12、管时,被测组分因冷凝从气态转变为液态分散于采样管底部，到达分别和富集的目的.常用的致冷剂有水盐水-10)、干冰-乙醇(-72、液态空气(190)、液氮(183等。如下图。空气中的水蒸气、二氧化硫甚至氧通过冷阱时也会冷凝，对采样造成干扰。因此,应在采样管进气端装置选择性过滤器，消退空气中水蒸气、二氧化硫、氧等物质的干扰.(完整)二氧化硫的测定电子教案(精)d. 自然积集法：利用物质的自然重力、空气动力和浓差集中作用采集大气中的被测物质，如硫酸盐化速率、氟化物等大气样品的采集。这种方法不需要动力设备，简洁易行，且采样时间长，测定结果能较好地反映大气污染状况。(2) 样品采集步骤气态污染物较多，测定

13、工程比较多，常测的工程有： SO 、NO 、CO、光化学氧化剂及臭氧、硫酸盐化速22率、总烃及非甲烷烃、氟化物、汞等，且多数污染工程监测方法不止不种，但就其分析测定方法来说可以分为以下几种：简易快速测定法；化学法(如:盐酸副玫瑰苯胺比色法测二氧化硫；盐酸萘乙二胺比色法测 NO ；x连续自动监测(如：非色散红外法测CO；库仑滴定法测二氧化硫。常见污染物分析方法如表所列。样品采集步骤要依据选择监测方法确定。具体操作步骤参见各监测工程国家标准监测方法。对于没有标准分析方法的监测工程，可承受空气和废气监测分析方法中推举的方法。表 常见各项污染物分析方法污染物名称分析方法来源二氧化硫(1)甲醛吸取副玫瑰

14、苯胺分光光度法2)四氯汞盐副玫瑰苯胺分光光度法(3紫外荧光法GB/T GB/T15262-199489131998总悬浮颗粒物重量法GB/T1543295可吸入颗粒物重量法GB 692186氮氧化物(1)Saltzman 法(2化学发光法GB/T 15436-95二氧化氮(1Saltzman 法2化学发光法GB/T 1543695臭氧(1靛蓝二磺酸钠分光光度法2)紫外光度法(3化学发光法GB/T 1543795GB/T 15438-95一氧化碳非分散红外法GB/T 980188苯并芘【a】1)乙酰化滤纸层析荧光分光光度法2)高效液相色谱法GB 987188GB/T 1543995铅火焰原子吸取

15、分光光度法GB/T 1526494氟化物以 F 计1滤膜氟离子选择电极法(2 石灰滤纸氟离子选择电极法GB/T 1543495GB/T 15433-95注：分别暂用国际标准 ISO/CD10498、ISO7996、ISO10313,待国家标准公布后,执行国家标准; 用于日平均和 1 小时平均标准；用于月平均和植物生长季平均标准.(完整)二氧化硫的测定电子教案(精)1。2 采样器构造与原理气态污染物样品采集方法不同,承受采样器也不同。这里以有动力采样为例，介绍常用的采样仪器的构造及原理。气体污染物采样系统如下图。用于采集大气中气态和蒸气态物质，采样流量为 0。52.0L/min.不同厂家供给的不

16、同型号的仪器各不一样,但根本构造一样:包括气样捕集装置、流量计和采样动力；另外一些配套关心设备,主要有：枯燥装置、流量调整掌握器、电子时间掌握器等。各类采样器的适用范围和使用方法 参见配套说明书。1-吸取瓶； 2枯燥装置(滤水井； 3流量计; 4 流量调整阀； 5抽气泵；6稳流器； 7电动机; 8电源; 9定时器图连续气体采样系统装置示意图气样捕集装置：依据环境空气中气态污染物的理化特性及其监测分析方法的检测限，可承受相应气样捕集装置，通常承受气样捕集装置包括装有吸取液的多孔玻璃筛板吸取瓶管)、气泡式吸取瓶管)、冲击式吸取瓶、装有吸附剂的采样支管、聚乙烯或铝箔袋、采气瓶、低温冷缩管及注射器等。

17、当多孔玻板吸取瓶装有 10ml 吸取液，采样流量为 0。5L/min 时，阻力应为 4。70.7kPa，且采样时多孔玻板上的气泡应分布均匀。流量计：是测量气体流量的仪器，而流量是计算采样气体体积必知的参数。常用的流量计有转子流量计、孔口流量计和限流孔等.采样流量范围为 0。101。00L/min，流量计应不低于 2.5 级。采样泵：供给气体采样动力的装置.应依据所需采样流量、采样体积、所用收集器及采样点的条件进展选择.2 采样器使用方法1) 流量校准购置或修理后的采样器在启用前,需进展流量校准。对于空气采样器，常用皂膜流量计进展流量校准。皂膜流量计是由一根标有体积刻度的玻璃管和橡皮球组成，玻璃

18、管下端处有一支管，橡皮球内装满肥皂水，当挤压橡皮球时，使肥皂水液面上升，由支管进来的气体吹起皂膜，并在玻璃管内缓慢上升。用秒表准 确记录通过肯定体积时所需要时间。由于皂膜本身重量轻，当其在沿管壁移动时摩擦力微小1030P 阻力，(完整)二氧化硫的测定电子教案(精)并有很好气密性,且体积和时间可以准确测量，所以皂膜流量计是一种测量气体流量较为准确的量具。用它来作流量计的校准，是一个最简洁和牢靠的方法，在很宽的流量范围内，误差皆小于 1。2 操作规程采样前预备：依据所监测工程及采样时间，预备待用的气样捕集装置或采样器；按要求连接采样系统, 并检查连接是否正确；气密性检查，检查采样系统是否有漏气现象

19、。假设有，应准时排解或更换的装置；采样流量校准，启动抽气泵，将采样器流量计的指示流量调整至所需采样流量。用经检定合格的标准流量计对采样器流量计进展校准。采样:将气样捕集装置串联到采样系统中，核对样品编号，并将采样流量调至所需的采样流量，开头 采样。记录采样流量、开头采样时间、气样温度、压力等参数。气样温度和压力可分别用温度计和气压表进展同步现场测量。采样完毕后：取下样品，将气体捕集装置进、出气口密封，记录采样流量、采样完毕时间、气样温度、压力等参数。按相应工程的标准监测分析方法要求运送和保存待测样品.留意：采样人员应准时准确记录各项采样条件及参数,采样记录内容应完整，字迹清楚、书写工整、数据更

20、正标准。常用采样记录的内容及格式如表所示。表气态污染物现场采样记录表采样时间大气压采样流量采样体积天气日期样品号气温)开头完毕(kPaL/minVsL状况市(县)测点 污染物 ： 采样人审核人(3 质量保证与质量掌握为保证采样质量,除做到本书 9 所列相关规定外,还需按以下要求进展：连续采样质量保证:对于连续采样质量保证,应做到以下几个方面：采样总管及采样支管应定期清洗,干 燥前方可使用.采样总管至少每 6 个月清洗 1 次；采样支管至少每月清洗 1 次. 吸取瓶阻力测定应每月 1 次，当测定值与上次测定结果之差大于 0.3kPa 时,应做吸取效率测试,吸取效率应大于 95%.不符合要求者，

21、不能连续使用。采样系统不得有漏气现象，每次采样前应进展采样系统的气密性检查。确认不漏气后，方可 采样。流量应定期校准。准时更换枯燥器中硅胶，枯燥器硅胶有 1/2 变色者，需更换。连续采样质量保证： 对于连续采样质量保证，应做到以下几个方面：每次采样前， 应对采样系统的气密性进展认真检查， 确认无漏气现象后,方可进展采样。应使用经计量检定单位检定合格的采样器.使用前必需经过流量校准，流量误差应不大于 5%;采样时流量应稳定。使用气袋或真空瓶采样时,使用前气袋和真空瓶应用气样重复洗涤三次；采样后,旋塞应拧紧，以防漏气。使用吸附采样管采样时，采样前应做气样中污染物穿透试验,以保证吸取效率或避开样品损

22、失。3 二氧化硫的测定3.1 方法与原理环境空气甲醛吸取副玫瑰苯胺分光光度法：二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸取后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物,在样品溶液中参加氢氧化钠使加成化合物分解，释放出的二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用， 生成紫红色化合物，用分光光度计在波长577 nm处测量吸光度。3.2 试剂和材料1碘酸钾(KIO ，优级纯，经110枯燥2 h。3(2)氢氧化钠溶液，cNaOH=1.5 mol/L:称取6。0 g NaOH，溶于100 ml水中。(3环己二胺四乙酸二钠溶液，cCDTA2Na)=0.05 mol/L：称取1。82 g反式1，2-环己二胺四乙酸简称CDTA，参加氢氧化钠溶液6.

23、5 ml，用水稀释至100 ml。（4） 甲醛缓冲吸取贮备液:吸取3638%的甲醛溶液5。5 ml,CDTA-2Na溶液20。00 ml；称取2.04 g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100 ml，贮于冰箱可保存1年。（5） 甲醛缓冲吸取液；用水将甲醛缓冲吸取贮备液稀释100倍.临用时现配。(6氨磺酸钠溶液, NaH2NSO3)=6。0 g/L:称取0。60 g氨磺酸H2NSO3H置于100 ml烧杯中，参加4。0 ml氢氧化钠4.2，用水搅拌至完全溶解后稀释至100 ml，摇匀.此溶液密封可保存10 d。（7） 碘贮备液，c(1/2I2=0。10 mol/L:称取

24、12。7 g碘I2于烧杯中,参加40 g碘化钾和25 ml水, 搅拌至完全溶解，用水稀释至1 000 ml，贮存于棕色细口瓶中。（8） 碘溶液,c1/2I2)=0。010 mol/L：量取碘贮备液50 ml，用水稀释至500 ml，贮于棕色细口瓶中。（9） 淀粉溶液,淀粉=5。0 g/L：称取0。5 g可溶性淀粉于150 ml烧杯中,用少量水调成糊状，渐渐倒入100 ml沸水，连续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于中。(10)碘酸钾基准溶液，c1/6KIO3)=0.100 0 mol/L：准确称取3。566 7 g碘酸钾溶于水，移入1 000 ml容量瓶中,用水稀至标线，摇匀。11盐酸溶液，cHCl=

25、1.2 mol/L:量取100 ml浓盐酸，加到900 ml水中。(12硫代硫酸钠标准贮备液，c(Na S O =0.10 mol/L：称取25.0 g硫代硫酸钠，溶于1 000 ml，煮2 2 3沸但已冷却的水中,参加0.2 g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用.如溶液呈现混浊，必需过滤.标定方法：吸取三份20.00 ml碘酸钾基准溶液分别置于250 ml碘量瓶中，加70 ml煮沸但已冷却的水, 加1g碘化钾，振摇至完全溶解后，加10 ml盐酸溶液，马上盖好瓶塞，摇匀.于暗处放置5 min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加2 ml淀粉溶液，连续滴定至蓝色刚好褪去为终点。硫

26、代硫酸钠标准溶液的浓度按式1计算：10 20.00Cmol / L=V1(完整)二氧化硫的测定电子教案(精)式中：c -硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；1V滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml。（13） 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na S O 0。010 00 mol/L：取50.0 ml硫代硫酸钠贮备液置于500 ml2 2 3容量瓶中，用煮沸但已冷却的水稀释至标线,摇匀。（14） 乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na溶液， EDTA2Na=0。50 g/L：称取0.25 g乙二胺四乙酸二钠盐溶于500 ml煮沸但已冷却的水中。临用时现配。（15） 亚硫酸钠溶液， (Na SO =1

27、g/L：称取0.2 g亚硫酸钠Na SO ，溶于200 ml EDTA2Na溶2323液中,缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置23 h后标定。此溶液每毫升相当于320400 g二氧化硫。标定方法：a。 取6个250 ml碘量瓶(A1、A2、A3、B1、B2、B3，在A1、A2、A3内各参加25 ml乙二胺四乙酸二钠盐溶液，在B1、B2、B3内参加25.00 ml亚硫酸钠溶液，分别参加50。0 ml碘溶液和1.00 ml冰乙酸，盖好瓶盖，摇匀。b。 马上吸取2。00 ml亚硫酸钠溶液加到一个已装有4050 ml甲醛吸取液的100 ml容量瓶中，并用甲醛吸取液稀释至标线、摇匀。此溶液即为二氧化硫标准

28、贮备溶液，在45下冷藏，可稳定6个月。c. A1、A2、A3、B1、B2、B3 六个瓶子于暗处放置5 min后，用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色，加5 ml 淀粉指示剂,连续滴定至蓝色刚刚消逝。平行滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积之差应不大于0。05 ml。二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度由式计算：式中： (SO2-二氧化硫标准贮备溶液的质量浓度,g/ml;V -空白滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积，ml;0V样品滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积,ml；c -硫代硫酸钠溶液的浓度,mol/L。2（16） 二氧化硫标准溶液， SO2)= 1。00 g/ml：用甲醛吸取液将二氧化硫标准贮备溶液稀释成每毫升含1。0

29、g二氧化硫的标准溶液。此溶液用于绘制标准曲线，在45下冷藏，可稳定1个月.（17） 盐酸副玫瑰苯胺溶液， (PRA=0.50 g/L：吸取25.00 ml副玫瑰苯胺贮备液于100 ml容量瓶中, 加30 ml 85%的浓磷酸，12 ml浓盐酸，用水稀释至标线，摇匀，放置过夜后使用.避光密封保存。（18） 盐酸-乙醇清洗液：由三份(1+4盐酸和一份95乙醇混合配制而成,用于清洗比色管和比色皿。 3。3仪器和设备1分光光度计。2)多孔玻板吸取管：10 ml多孔玻板吸取管，用于短时间采样；50 ml多孔玻板吸取管，用于24 h连续采样。(3恒温水浴：040,掌握精度为1。4)具塞比色管：10 ml。

30、用过的比色管和比色皿应准时用盐酸乙醇清洗液浸洗，否则红色难以洗净。(完整)二氧化硫的测定电子教案(精)(5空气采样器：用于短时间采样的一般空气采样器，流量范围0.11 L/min，应具有保温装置。用于24 h连续采样的采样器应具备有恒温、恒流、计时、自动掌握开关的功能，流量范围0.10.5 L/min。(6一般试验室常用仪器.3.4样品采集与保存1短时间采样：承受内装10 ml吸取液的多孔玻板吸取管，以0。5 L/min的流量采气4560 min。吸取液温度保持在2329的范围.(224 h连续采样：用内装50 ml吸取液的多孔玻板吸取瓶，以0.2 L/min的流量连续采样24 h。吸取液温度

31、保持在2329的范围。3现场空白：将装有吸取液的采样管带到采样现场,除了不采气之外,其他环境条件与样品一样。注1:样品采集、运输和贮存过程中应避开阳光照耀。注2:放置在室(亭内的24 h连续采样器，进气口应连接符合要求的空气质量集中采样管路系统，以削减二氧化硫进入吸取瓶前的损失.3。5分析步骤(1 校准曲线的绘制取16支10 ml具塞比色管，分A、B两组，每组7支,分别对应编号。A组按表1配制校准系列。表1 二氧化硫校准系列管 号0123456二氧化硫标准溶液1.0000。501。002。005。008.0010。00g/ml/ml甲醛缓冲吸取液/ml10.009.509。008.005。00

32、2。000二氧化硫含量/g00.501。002.005。008.0010.00温水浴装置中显色。在波长577 nm处，用10 mm比色皿,以水为参比测量吸光度。以空白校正后各管的吸光度为纵坐标，以二氧化硫的含量(g)为横坐标，用最小二乘法建立校准曲线的回归方程。显色温度与室温之差不应超过3.依据季节和环境条件按表2选择适宜的显色温度与显色时间。表2显色温度与显色时间显色温度/1015202530显色时间/min402520155稳定时间/min3525201510试剂空白吸光度A00。0300.0350.0400。0500。060(2样品测定样品溶液中如有混浊物,则应离心分别除去。样品放置20

33、 min，以使臭氧分解.短时间采集的样品:将吸取管中的样品溶液移入10 ml比色管中，用少量甲醛吸取液洗涤吸取管，洗液并入比色管中并稀释至标线.参加0.5 ml氨磺酸钠溶液，混匀，放置10 min以除去氮氧化物的干扰.以下步骤同校准曲线的绘制。连续24 h采集的样品：将吸取瓶中样品移入50 ml容量瓶或比色管中，用少量甲醛吸取液洗涤吸取瓶后再倒入容量瓶或比色管中，并用吸取液稀释至标线。吸取适当体积的试样视浓度凹凸而打算取210 ml)于10 ml比色管中，再用吸取液稀释至标线，参加0.5 ml氨磺酸钠溶液混匀,放置10 min以除去氮氧化物的干扰，以下步骤同校准曲线的绘制。3。6 结果表示空气

34、中二氧化硫的质量浓度,按式3)计算：r = ( A - A - a) Vb Vs0Vta3式中: (SO2-空气中二氧化硫的质量浓度，mg/m3； A样品溶液的吸光度； A0试剂空白溶液的吸光度；b-校准曲线的斜率,吸光度/g； a校准曲线的截距(一般要求小于0.005; Vt样品溶液的总体积，ml;Va-测定时所取试样的体积，ml；Vs-换算成标准状态下101。325 kPa，273 K的采样体积，L。计算结果准确到小数点后三位。3.7 留意事项（1） 多孔玻板吸取管的阻力为6。0 kPa0。6 kPa,2/3玻板面积发泡均匀,边缘无气泡逸出。（2） 采样时吸取液的温度在2329时，吸取效率

35、为100%。1015时，吸取效率偏低5%.高于33或低于9时，吸取效率偏低10.（3） 每批样品至少测定两个现场空白。马上装有吸取液的采样管带到采样现场，除了不采气之外，其他环境条件与样品一样。（4） 当空气中二氧化硫浓度高于测定上限时，可以适当削减采样体积或者削减试料的体积。当使用10 ml吸取液，采样体积为30 L时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.007 mg/m3，测定下限为0.028 mg/m3，测定上限为0。667 mg/m3。当使用50 ml吸取液,采样体积为288 L，试份为10 ml时，测定空气中二氧化硫的检出限为0.004 mg/m3，测定下限为0。014 mg/m3，测定

36、上限为0.347 mg/m3。(5假设样品溶液的吸光度超过标准曲线的上限，可用试剂空白液稀释，在数分钟内再测定吸光度，但稀释倍数不要大于6。(6)显色温度低,显色慢，稳定时间长。显色温度高,显色快，稳定时间短。操作人员必需了解显色温度、显色时间和稳定时间的关系，严格掌握反响条件。7)测定样品时的温度与绘制校准曲线时的温度之差不应超过2。（8） 在给定条件下校准曲线斜率应为0.0420。004,测定样品时的试剂空白吸光度A0和绘制标准曲线时的A0波动范围不超过15。（9） 六价铬能使紫红色络合物褪色，产生负干扰,故应避开用硫酸-铬酸洗液洗涤玻璃器皿。假设已用硫酸-铬酸洗液洗涤过，则需用盐酸溶液1+1浸洗,再用水充分洗涤。（10） 干扰及消退:主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。采样后放置一段时间可使臭氧自 行分解；参加氨磺酸钠溶液可消退氮氧化物的干扰；吸取液中参加磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐可以消退或削减某些金属离子的干扰.10 ml样品溶液中含有50 g钙、镁、铁、镍、镉、铜等金属离子及5 g二价锰离子时，对本方法测定不产生干扰。当10 ml样品溶液中含有10 g二价锰离子时，可使样品的吸光度降低27.