金属材料分析解析资格考试公务员考试_资格考试-公务员考试.pdf

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1、1.X 射线的本质是什么？是谁首先发现了 X 射线，谁揭示了 X 射线的本质？答：X射线的本质是一种横电磁波？伦琴首先发现了X射线，劳厄揭示了X射线的本 质？2.下列哪些晶面属于了口晶带？(TT1)、(空彳1)、(231)、(211)、(101)、(了01)、(1?3),(1 1 0),(112),(13 2),(01 1),(212),为什么?答：(1 10)(23 1).(211)、(112)、(101)、(01 1)晶而属于丁11晶带，因为 它们符合晶带左律：hu+kv+10.5.透射电镜主要由几大系统构成？各系统之间关系如何？答：四大系统：电子光学系统，真空系统,供电控制系统，附加仪器

2、系统。其中电子光学系统是英核心。其他系统为辅助系统。6.透射电钱中有哪些主要光阑？分别安装在什么位置？其作用如何？答：主要有三种光阑：聚光镜光阑。在双聚光镜系统中，该光阑装在第二聚光镜下方。作用：限制照明孔径 角。物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用：提髙像衬度；减小孔径角，从而减小像差;进行暗场成像。选区光阑：放在物镜的像平面位置。作用：对样品进行微区衍射分析。7.什么是消光距离？彩响晶体消光距离的主要物性参数和外界条件是什么？答：消光距离：山于透射波和衍射波强烈的动力学相互作用结果，使 I。和 Ig 在晶体深度方向上发生周期性的振荡，此振荡的深度周期叫消光距离。影响因素：晶胞体积，结构因子,B

3、ragg 角，电子波长。8.倒易点阵与正点阵之间关系如何？画出 fee 和 bcc 晶体的倒易点阵，并标出 基本矢量 a*,b*,c*o 答：倒易点阵与正点阵互为倒易。1.决定X射线强度的关系式是 试说明式中各参数的物理意狡？答：I。为入射X射线的强度:x为入射X射线的波长 R为试样到观测点之间的距离；V为被照射晶体的体积 乂为单位晶胞体积 P 为多重性因子，表示等晶而个数对衍射强度的影响因子：F为结构因子，反映晶体结构中原子位宜、种类和个数对晶面的影响因子:e（）为角因子，反映样品中参与衍射的晶粒大小，晶粒数目和衍射线位置对衍射强度 的影响：A（）为吸收因子，圆筒状试样的吸收因子与布拉格角、

4、试样的线吸收系数U I和试样圆 柱体的半径有关：平板状试样吸收因子与卩有关，A（0）oc 2“而与0角无关。厂2表示温度因子。_2 射_ 有热振动影响时的衍射强度 一无热振动理想情况下的衍射强度 2.比较物相定量分析的外标法、内标法、K 值法、直接比较法和全谱拟合法 的优缺点？答:外标法就是待测物相的纯物质作为标样以不同的质量比例另外进行标沱，并作曲线图。外标法适合于特左两相混合物的定量分析，尤其是同质多相（同素异构体）混合物的龙量分 析。内标法是在待测试样中掺入一泄量试样中没有的纯物质作为标准进行定疑分析，其目的 是为了消除基体效应。内标法最大的特点是通过加入内标来消除基体效应的影响，它的原

5、理 简单，容易理解。但它也是要作标准曲线，在实践起来有一泄的困难。K值法是内标法延伸。K值法同样要在样品中加入标准物质作为内标，人们经常也称之 为淸洗剂。K值法不作标准曲线，而是选用刚玉AI2O3作为标准物质，并在JCPDS卡片中，进行参比强度比较，K值法是一种较常用的定量分析方法。直接比较法通过将待测相与试样中存在的另一个相的衍射U金进行对比，求得其含量的。直接法好处在于它不要纯物质作标准曲线，也不要标准物质，它适合于金属样品的左量测量。以上四种方法都可能存在因择优取向造成强度问题。3.请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍 射图之间有何对应关系？解释为何对称入射(

6、B/uvwJ)时，即只有倒易点阵原点 在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以外的一系列衍射斑点？厄揭示了射线的本质下列哪些晶面属于了口晶带空彳了为什么答晶而属于丁晶带因为它们符合晶带左律透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何答四大系统电子光学系统真空系统供电控制系统附加仪器系统其中电子光学系光镜光阑在双聚光镜系统中该光阑装在第二聚光镜下方作用限制照明孔径角物镜光阑安装在物镜后焦面作用提髙像衬减小孔径角从而减小像差进行暗场成像选区光阑放在物镜的像平面位置作用对样品进行微区衍射分析什么是消光距果使和在晶体深方向上发生周期性的振荡此振荡的深周期叫消光距离影响因素晶胞体积结构因子角电子波长倒易点

7、阵与正点阵之间关系如何画出和晶体的倒易点阵并标出基本矢量答倒易点阵与正点阵互为倒易决定射线强的关系式是R=Ltg28 2 0很小，一般为12 fg2&=2sin&(如泄=2sin%os&)cos2&cos2&由 N/sin&=2代入上式/?=L-2sin9=d 即 Rd=LA,L为相机裘度 这就是电子衍射的基本公式。令!A=k 一泄义为电子衍射相机常数 R=kg d 6(2)、在0附近的低指数倒易阵点附近范囤，反射球而十分接近一个平而，且衍射角 度非常小1,这样反射球与倒易阵点相截是一个二维倒易平而。这些低指数倒易阵点落在 反射球而上，产生相应的衍射朿。因此，电子衍射图是二维倒易截而在平而上的

8、投影。(3)这是因为实际的样品晶体都有确左的形状和有限的尺寸，因而，它的倒易点不是一 个几何意义上的点，而是沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向实际尺寸的 倒数的2倍。4.单晶电子衍射花样的标定有哪几种方法？图 1 是某低碳钢基体铁素体相的 电子衍射花样，请以尝试一校核法为例，说明进行该电子衍射花样标定的过程与 步骤。厄揭示了射线的本质下列哪些晶面属于了口晶带空彳了为什么答晶而属于丁晶带因为它们符合晶带左律透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何答四大系统电子光学系统真空系统供电控制系统附加仪器系统其中电子光学系光镜光阑在双聚光镜系统中该光阑装在第二聚光镜下方作用限制照明孔径角物

9、镜光阑安装在物镜后焦面作用提髙像衬减小孔径角从而减小像差进行暗场成像选区光阑放在物镜的像平面位置作用对样品进行微区衍射分析什么是消光距果使和在晶体深方向上发生周期性的振荡此振荡的深周期叫消光距离影响因素晶胞体积结构因子角电子波长倒易点阵与正点阵之间关系如何画出和晶体的倒易点阵并标出基本矢量答倒易点阵与正点阵互为倒易决定射线强的关系式是图2某低碳钢基体铁素体相的电子衍射花样 答：一般，主要有以下几种方法：1）当已知晶体结构时，有根据而间距和而夹角的尝试校核法；根据衍射斑点的矢径比 值或N值序列的R：比值法 2）未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的而间距来査JCPDS（PDF）卡片的 方法。3

10、）标准花样对照法 4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法 过程与步骤：（1）测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离R,R=,Rr（见图）（2）根摒衍射基本公式 R=AL-d 求出相应的晶面间距d3,d：（3）因为晶体结构是已知的，某一 d值即为该晶体某一晶而族的晶而间距，故可根据d值泄 出相应的晶面族指数hki,即由di査出hkij,由d2查岀（h：ka：,依次类推。6.从原理、衍射特点及应用方面比校 X 射线衍射和透射电镜中的电子衍射在 材料结构分析中的异同点。答：原理：X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射：同一原子内各电子散射 波相互干涉形成原子散射波；晶体内原子呈周期排列，因

11、而各原子散射波间也存在固 定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上发生相长干涉，即形成衍射。特点：I）电子波的波长比X射线短得多 2）电子衍射产生斑点大致分布在一个二维倒易截面内 3）电子衍射中略偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射 4）电子衍射束的强度较大，拍摄衍射花样时间短。应用：硬X射线适用于金属部件的无损探伤及金属物相分析，软X射线可用丁非金 属的分析。透射电镜主要用于形貌分析和电子衍射分析（确定微区的晶体结构或晶体 学性质）2.试述 X 射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？答：X射线物相分析的基本原理是每一种结晶物质都有口己独待的晶体结构，即特 定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原

12、子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式 和强度公式知道，厄揭示了射线的本质下列哪些晶面属于了口晶带空彳了为什么答晶而属于丁晶带因为它们符合晶带左律透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何答四大系统电子光学系统真空系统供电控制系统附加仪器系统其中电子光学系光镜光阑在双聚光镜系统中该光阑装在第二聚光镜下方作用限制照明孔径角物镜光阑安装在物镜后焦面作用提髙像衬减小孔径角从而减小像差进行暗场成像选区光阑放在物镜的像平面位置作用对样品进行微区衍射分析什么是消光距果使和在晶体深方向上发生周期性的振荡此振荡的深周期叫消光距离影响因素晶胞体积结构因子角电子波长倒易点阵与正点阵之间关系如何画出和晶体的倒易点

13、阵并标出基本矢量答倒易点阵与正点阵互为倒易决定射线强的关系式是当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有口己独特的衍射花样,衍射花样的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度I來表征。其中 晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中 的位置有关。通过与物相衍射分析标准数据比较鉴定物相。单相物质定性分析的基本步骤是：(1)计算或查找出衍射图谱上每根峰的d值与I值；(2)利用I值最大的三根强线的对应d值查找索引，找出基本符合的物相名称及 卡片号；(3)将实测的d、I值与卡片上的数据一一对照，若基本符合，就可定为该物相。6.图说明衍衬成像原理，并说明什么是明场像

14、、暗场像和中心暗场像。答：设薄膜有A、B两晶粒 B内的某(hkl)晶面严格满足Bragg条件，或B晶粒内满足“双光束条件”，则通过(hkl)衍射使入射强度10分解为Ihkl和10-Ihkl两部分 A晶粒内所有晶面与Bragg角相差较大，不能产生衍射。在物镜背焦面上的物镜光阑，将衍射束挡掉，只让透射束通过光阑孔进行成像(明 场)，此时，像平面上A和B晶粒的光强度或亮度不同，分别为 IA 10 IB 10-Ihkl B晶粒相对A晶粒的像衬度为 明场成像：只让中心透射束穿过物镜光栏形成的衍衬像称为明场镜。暗场成像：只让某一衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为暗场像。中心暗场像：入射电子束相对衍射晶面倾

15、斜角，此时衍射斑将移到透镜的中心位置,该衍射束通过物镜光栏形成的衍衬像称为中心暗场成像。6.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?说明二次电子像衬度形成原理。厄揭示了射线的本质下列哪些晶面属于了口晶带空彳了为什么答晶而属于丁晶带因为它们符合晶带左律透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何答四大系统电子光学系统真空系统供电控制系统附加仪器系统其中电子光学系光镜光阑在双聚光镜系统中该光阑装在第二聚光镜下方作用限制照明孔径角物镜光阑安装在物镜后焦面作用提髙像衬减小孔径角从而减小像差进行暗场成像选区光阑放在物镜的像平面位置作用对样品进行微区衍射分析什么是消光距果使和在晶体

16、深方向上发生周期性的振荡此振荡的深周期叫消光距离影响因素晶胞体积结构因子角电子波长倒易点阵与正点阵之间关系如何画出和晶体的倒易点阵并标出基本矢量答倒易点阵与正点阵互为倒易决定射线强的关系式是答：二次电子像：1）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE产额较多，在荧光屏上这部分的亮 度较大。2）平面上的SE产额较小，亮度较低。3）在深的凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应衬度 也较暗。背散射电子像 1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。2）BE能量高，以直线轨迹逸出样品表而，对丁背向检测器的样品表面，因检测器 无法收集到BE而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬

17、度太大会失去细节的层 次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE,故一般不用BE信号。二次电子像衬度形成原理：成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。如图所示，随入射束与试样表面法线夹角增大，二次电子产额增大。图13-8二次电子成像原理图 因为电子朿穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表面5-10 nm作用体积内逸 出表面的二次电子数量增多。6.（1）试说明电子東入射固体样品表面激发的主要信号、主要特点和用途。（2）扫描电钱的分辨率受哪些因素彩响？给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。（3）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其村度形成原理。（4）用二次电

18、子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处?答：（1）背散射电子:能量高：来自样品表而几百nm深度范围；其产额随原子序数增大而 增多用作形貌分析、成分分析以及结构分析。二次电子:能量较低；来自表层5-10nm深度范用；对样品表而状态十分敏感.不能进行成分 分析主要用于分析样品表而形貌。吸收电子:其衬度恰好和SE或BE信号涮制图像衬度相反;与背散射电子的衬度互补.吸收电子 能产生原子序数衬度，即可用来进行定性的微区成分分析.透射电子：透射电子信号由微区的厚度、成分和晶体结构决泄可进行微区成分分析.特征X射线：用特征值进行成分分析，来自样品较深的区域 俄歇电子：各元素的俄歇电子能量值

19、低；来自样品表而l2nm范用。适合做表而分析.（2）影响因素:电子束朿斑大小，检测信号类型,检测部位原子序数.信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征X射线 俄歇电子 分辨率 5 10 50200 100-1000 100 1000 510 入射电子在被样品吸收或散射出样品表而之前将在这个体积中活动。对轻元素，电子束与样品作用产生一个滴状作用体积。AE和SE因其本身能屋较低，平均自由和平度很短，因此，b)厄揭示了射线的本质下列哪些晶面属于了口晶带空彳了为什么答晶而属于丁晶带因为它们符合晶带左律透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何答四大系统电子光学系统真空系统供电控制系统附加仪器系统其

20、中电子光学系光镜光阑在双聚光镜系统中该光阑装在第二聚光镜下方作用限制照明孔径角物镜光阑安装在物镜后焦面作用提髙像衬减小孔径角从而减小像差进行暗场成像选区光阑放在物镜的像平面位置作用对样品进行微区衍射分析什么是消光距果使和在晶体深方向上发生周期性的振荡此振荡的深周期叫消光距离影响因素晶胞体积结构因子角电子波长倒易点阵与正点阵之间关系如何画出和晶体的倒易点阵并标出基本矢量答倒易点阵与正点阵互为倒易决定射线强的关系式是俄歇电子的激发表层深度：0.52 nm,激发二次电子的层深：510 nm,在这个浅层范帀，入射电子不发生横向扩展，因此，AE和SE只能在与束斑直径相当的园柱体内被激发出来,因为束斑直径

21、就是一个成象检测单元的大小，所以它们的分辨率就相当于束斑直径。BE在较深的扩展体积内弹射岀，其分辨率大为降低。X射线在更深、更为扩展后的体积内激发，那么其分辨率比BE更低。因为SE或AE信号的分辨率最髙，因此，SEM的分辨率是指二次电子像的分辨率。对重元素样品，作用体积为“半球状”，因此分辨率较低，BE和SE分辨率差明显变小。（3）成像原理为：二次电子产额对微区表面的几何形状十分敏感。如图所示，随入射朿与试样表而法线夹角增大，二次电子产额增大。因为电子朿穿入样品激发二次电子的有效深度增加了，使表而5-10 nm作用体积内逸岀表而 的二次电子数量增多。（4）都可用于表而形貌分析，但BE还可用于结

22、构和成分分析 用BE进行形貌分析时，其分辨率远比SE像低。BE能量髙，以直线轨迹逸出样品表而，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到 BE而变成一片阴彫，因此，英图象衬度很强，衬度太大会失去细巧的层次，不利于分析。因此，BE形貌分析效果远不及SE,故一般不用BE信号。4.已知衍衬动力学理论的衍射强度表达式为 式中，,其中$为偏移歩量，迄为消光距离，请讨论等厚消光 与等倾消光现象，并与运动学理论比较。答：等厚条纹：当S=C时 式（4-1）可改写为I=Sin2（r）“（计 显然，当t=n/s（n为整数）时，Ig二0 当 t=(n+l/2)/s/g=Zgmax 用ig随t周期性振荡这一运动学结

23、果，定性解释以下两种衍衬现象。厄揭示了射线的本质下列哪些晶面属于了口晶带空彳了为什么答晶而属于丁晶带因为它们符合晶带左律透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何答四大系统电子光学系统真空系统供电控制系统附加仪器系统其中电子光学系光镜光阑在双聚光镜系统中该光阑装在第二聚光镜下方作用限制照明孔径角物镜光阑安装在物镜后焦面作用提髙像衬减小孔径角从而减小像差进行暗场成像选区光阑放在物镜的像平面位置作用对样品进行微区衍射分析什么是消光距果使和在晶体深方向上发生周期性的振荡此振荡的深周期叫消光距离影响因素晶胞体积结构因子角电子波长倒易点阵与正点阵之间关系如何画出和晶体的倒易点阵并标出基本矢量答倒易点阵

24、与正点阵互为倒易决定射线强的关系式是晶体样品契形边缘处出现的厚度消光条纹，也叫等厚消光条纹。晶体中倾斜晶界的晶界条纹 利用等厚消光条纹的根数以及所选用的反射对应的消光距离，可近似汁算样品的厚度,等倾条纹:当t=C时，式（4-1）可改写为 _（对）sin2（5）=肓.（对 S）2 厄揭示了射线的本质下列哪些晶面属于了口晶带空彳了为什么答晶而属于丁晶带因为它们符合晶带左律透射电镜主要由几大系统构成各系统之间关系如何答四大系统电子光学系统真空系统供电控制系统附加仪器系统其中电子光学系光镜光阑在双聚光镜系统中该光阑装在第二聚光镜下方作用限制照明孔径角物镜光阑安装在物镜后焦面作用提髙像衬减小孔径角从而减小像差进行暗场成像选区光阑放在物镜的像平面位置作用对样品进行微区衍射分析什么是消光距果使和在晶体深方向上发生周期性的振荡此振荡的深周期叫消光距离影响因素晶胞体积结构因子角电子波长倒易点阵与正点阵之间关系如何画出和晶体的倒易点阵并标出基本矢量答倒易点阵与正点阵互为倒易决定射线强的关系式是